B掺杂对SmFe_(10)Mo_2合金的结构及磁性的影响

用电弧熔炼法制备Sm Fe10Mo2及Sm Fe10Mo1.5B0.5母合金锭,将其均匀化退火后用球磨法制备Sm Fe10Mo1.5B0.5纳米晶合金粉末,研究了B掺杂对Sm Fe10Mo2块体合金和球磨对Sm Fe10Mo1.5B0.5纳米粉末的相结构和磁性的影响。结果表明,B掺杂后合金的Th Mn12相结构不变,居里温度由270℃提高到334℃;合金成分不均匀导致热磁曲线出现两个相变点。Sm Fe10Mo1.5B0.5合金经球磨处理0.5 h后Mo大量析出,1∶12相明显减少;随着球磨时间的增加α-Fe析出并形成非磁性的Mo2Fe B2相,使内禀矫顽力明显减小,且其饱和磁化强度随着球磨时间的增加呈现先增大后减小的趋势。球磨0.5 h的纳米合金粉末永磁磁性能最佳:Ms=55Am2/kg,iHc=0.2T。     

HDDR处理的Sm2Fe16Ti1Nx化合物高能球磨的研究

在用HDDR法制备Sm2Fe16Ti1Nx氮化物过程中,研究了高能球磨对氮化物粉末的形貌、物相结构及磁性能的影响.发现高能球磨Sm2Fe16Ti1Nx氮化物使粉末颗粒细化的过程可描述为大粉末颗粒→压延成层片状→断裂成短棒状及球形颗粒→压延成层片状→断裂成球形小颗粒,并在球磨一定时间后使粉末中的Sm2(FeTi)17Nx主相完全非晶化,α-Fe含量增高且没有非晶化.球磨后粉末的矫顽力随着球磨时间的延长而降低,而剩磁在球磨短时间时降低,再延长球磨时间又增高,在球磨较长时间到Sm2(FeTi)17Nx主相完全非晶化后又使剩磁降低,最高磁场下的磁化强度值则随着球磨时间的延长而增加.手研磨后粉末的矫顽力随研磨时间的延长而逐渐升高而剩磁及最高场下磁化强度值变化不大.     

高熵修饰的纳米晶合金Fe–ZrNbMoTa的成形与高温稳定性研究

目的 获得高热稳定性的铁基高熵纳米合金并研究其热稳定性机理。方法 通过高能球磨方法制备了Fe–ZrxNbxMoxTax(x=0.1、0.2、0.5、1,原子数分数)单相纳米合金粉末,在不同的退火处理温度下对退火前后的组织演变与元素偏析行为进行表征。结果 获得了尺寸为15 nm的极细FeZr0.2Nb0.2Mo0.2Ta0.2晶粒,在900 ℃下退火1 h后,平均晶粒尺寸增长到73 nm,有第二相Fe2Ta析出。而纳米晶Fe–Zr1.0Nb1.0Mo1.0Ta1.0合金在同样条件下退火后尺寸为55 nm,同时观察到Fe2Ta和FeZr2析出。结论 高熵元素的加入使该类合金具有较好的热稳定性,而新强化相的析出进一步抑制了高温下的晶粒生长,即Fe–ZrNbMoTa合金在高温下的稳定性主要是受多组分偏析引起晶界处能量降低的热力学机制和与溶质拖拽、钉扎相关的动力学机制共同影响。     

新型磁记录材料——氮化铁磁粉制备的研究

为了获得具有优异磁有的氮化铁磁粉,本研究采用铁粉氮化制备γ’－Ｆe4N,优越氮化温度及氮化气氛,提高γ’Ｆe4N与α－Fe的混合粉末高能球磨后,在２４０℃真空退火４h,形成含５％左右α６”－Fe16N2相的复合氮化铁磁粉。     

球磨方式对制备(Ti,15W,5Mo,0.2V)(CN)-20Ni复合粉相结构的影响

利用X衍射仪研究了滚筒球磨和高能球磨后的混合料经碳热还原氮化制备(Ti,15W,5Mo,0.2V)(CN)-20Ni复合粉工艺过程中的物相演变.结果表明,普通滚筒球磨混合方式下的混合体系遵循TiO2→Ti3O5→Ti(ON)→Ti(CN)的相转变规律;而高能球磨混合方式下混合料的衍射峰普遍宽化,物料细化,活性提高,其中以高能球磨干混的效果最佳,其在1200℃即可获得无杂相的(Ti,15W,5Mo,0.2V)(CN)-20Ni复合粉,且反应过程未出现Ti(ON)中间相;另外在不同球磨方式下,随着Ti(CN)的形成,均有大量W、Mo、V等原子从Ni固溶体相中析出,并扩散进入Ti(CN)的晶格形成(Ti,W,Mo,V)(CN)固溶体.     

分散的Sm-Co永磁纳米颗粒的机械化学合成及磁性能

通过机械化学合成方法制备了矫顽力分别为2.95×106、2.83×106和8.60×105 A/m的分散的单晶纳米Sm2Co7、SmCo5和Sm2Co17硬磁颗粒。研究了球磨时间、原料配比和退火工艺等对所制备的纳米永磁颗粒的微观组织、结构和磁性能的影响。结果表明,机械化学球磨时间至少是4h或更长时间才能获得Sm-Co硬磁合金粉末。原料经过高能球磨后、未退火时,由于大部分颗粒为非晶结构,矫顽力较低,随着退火温度的上升,矫顽力增大,当退火温度为600℃时,达到最大值为2.83×106 A/m,然后,随着退火温度的进一步升高,矫顽力减小。Sm-Co纳米颗粒的粒径随着退火温度的降低而明显减小。     

分散的Sm-Co永磁纳米颗粒的机械化学合成及磁性能

通过机械化学合成方法制备了矫顽力分别为2.95×106、2.83×106和8.60×105A/m的分散的单晶纳米Sm2Co7、SmCo5和Sm2Co17硬磁颗粒。研究了球磨时间、原料配比和退火工艺等对所制备的纳米永磁颗粒的微观组织、结构和磁性能的影响。结果表明,机械化学球磨时间至少是4h或更长时才能获得Sm-Co硬磁合金粉末。原料经过高能球磨后、未退火时,由于大部分颗粒为非晶结构,矫顽力较低,随着退火温度的上升,矫顽力增大,当退火温度为600℃时,达到最大值为2.83×106A/m,然后,随着退火温度的进一步升高,矫顽力减小。Sm-Co纳米颗粒的粒径随着退火温度的降低而明显减小。     

高能机械化学法制备微纳米Mo—Si粉体

以Mo粉和Si粉为原料,通过自行设计的高能机械化学球磨机在室温下制备出了微纳米Mo-Si粉体,利用X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）进行物相分析和粒度分析,结果表明,在不同的反应阶段会生成MoSi2和Mo5Si3,并且生成物之间相互有一定的转化,反应生成率接近100％,制备出的微纳米Mo—Si粒度在100nm左右,在Mo和Si的高能机械化学反应中,适当地提高球料比和转速可以加快反应的进程。     

纳米晶Sm_2Co_(17)型块体永磁的制备及磁性能

制备了两种2∶17R型Sm-Co合金:Sm2(Fe,Cu,Zr,Co)17和纯二元Sm2Co17,并利用高能球磨和放电等离子烧结(SPS)制备了致密的纳米晶块体合金,研究了其磁性能和相结构的变化。Sm2(Fe,Cu,Zr,Co)17具有较高的矫顽力,而纯二元Sm2Co17矫顽力基本为零。但高能球磨可快速降低Sm2(Fe,Cu,Zr,Co)17合金的矫顽力。利用放电等离子烧结非晶粉末制备了纳米晶块体合金,纯二元Sm2Co17合金具有较高的矫顽力,并且具有1∶7H相结构。而Sm2(Fe,Cu,Zr,Co)17合金则因为Fe-Co相及Sm2O3相的析出,具有较高的饱和磁化强度和极低的矫顽力。     

高能球磨中促进粉体细化的主要因素研究

高能球磨技术作为一种制备包括纳米粉体在内的多种亚稳相材料的有效方法,已获得广泛应用.通常可以添加过程处理剂或在低温下球磨来抑制球磨过程中的冷焊,促使粉末细化.利用外加物理能场辅助高能球磨,使物理能与机械能协同作用到粉末,也是提高高能球磨效率的一种有效途径.根据不同条件下Fe粉的球磨细化结果,分析了高能球磨中过程处理剂、低温和外加能场辅助等主要促进粉体细化的因素及其作用.研究表明,采用等离子体辅助球磨仅仅10h,铁粉颗粒就被细化到了100nm.这种高的细化效率是因为等离子体辅助球磨中,等离子体对粉体产生的热爆效应和热应力的协同作用使粉体更易细化.     

固相反应法三元硼化物陶瓷涂层的制备及性能研究

以Mo粉、Fe-B合金粉、Fe粉、Al粉为基本原料,磷酸二氢铝为粘结剂制备成型料浆,采用刷涂法在Q235钢基体上形成涂层,在真空烧结炉中通过固相反应法于860℃制备了三元硼化物陶瓷涂层.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、差示扫描量热仪(DSC)研究了粉体和涂层的物相组成、表面形貌和反应机理,并对涂层的结合强度、耐磨性和耐蚀性进行了测试.结果表明,球磨过程中有少量Mo2FeB2、A1Fe3 生成,860℃固化后Mo2FeB2、Mo2FeB4 等新相生成;涂层和基体形成了良好的冶金结合,结合强度可达14.15MPa;涂层具有比钢基体更优异的耐磨性和耐蚀性,封孔后性能更佳.     

高能球磨制备碳化钨过程中的结构转变

高能球磨W粉和石墨粉的混合物，并对球磨产物进行退火处理。球磨4小时后在1173K退火，就得到WC和W2C；球磨28h后退火，得到了安全的h.c.p.WC。对球磨过程的分析发现W50C50混合粉末先形成固溶体，随后产生非晶化转变。在此实验条件下，球磨直接产物中没有检测到WC。另外，球磨时间和退火温度影响了相的组成与结构。     

高能球磨制备Mo-3%Cu纳米晶复合粉末特性

利用机械合金化法制备出Mo-3%Cu(质量分数,以下同)超细复合粉末,采用X射线衍射、BET氮吸附法和DTA差热分析方法对球磨后的Mo-6%Cu纳米晶复合粉的组织结构变化、表面特性和热稳定性进行了系统的研究.结果表明,高能球磨可以制取纳米晶复合粉末,晶粒内部产生很大的晶格畸变,同时球磨产生的晶体缺陷使原子扩散加快,形成Mo-Cu超饱和固溶体和扩大Mo在粘结相中的溶解度,BET氮吸附结果证实了球磨使粉末产生大量微孔,且比表面、中孔表面和孔径降低.     

Sm3(Fe,Ti)29Nx/α-Fe双相纳米磁性材料的微结构与磁性能

研究了熔体快淬工艺及添加元素Ti对Sm-Fe合金相的形成及结构的影响,成功制备了Sm3(Fe,Ti)29Nx/α-Fe双相纳米耦合永磁材料.研究发现,快淬薄带由Sm3(Fe,Ti)29和α-Fe两相组成,晶化前在纳米晶周围存在部分非晶相,晶化后的晶粒间晶界平直光滑、且晶粒间结合紧密没有界面相,为晶粒间直接接触耦合.对甩带后的样品采用750℃保温10min的晶化退火得到的颗粒比较细小且均匀.氮化磁粉磁滞回线的第二象限没有出现明显的台阶,表现为单相永磁材料的特点,说明硬磁相Sm3(Fe,Ti)29Nx与软磁相α-Fe晶粒之间的交换耦合作用已形成.     

自燃/球磨法制备NiZn系铁氧体

以金属硝酸盐和柠檬酸为原料,用溶胶凝胶自燃烧法制备NiZn系铁氧体前驱体粉末(Ni0.4Zn0.6Fe2O4,Ni0.2Zn0.6Cu0.2Fe2O4,Ni0.33Zn0.59Cu0.11Fe1.97O4(Bi2O3)0.002和Ni0.33Zn0.59Cu0.11 Fe1.97O4(Bi2O3)0.002(MnO2)0.02),然后经30小时高能球磨,从X-ray衍射谱中发现前驱体粉末虽然基本上是尖晶石结构,但是还有一些杂相,经过球磨,杂相明显减少,结构更加完整,颗粒减小.前驱体粉末Ni0.33Zn0.59Cu0.11Fe1.97O4(Bi2O3)0.002经30小时球磨后,在空气中退火,退火温度分别为400℃,600℃,800℃,900℃,1000℃.用X-ray衍射谱分析其物相,发现在800℃退火得到单相的尖晶石结构,无杂相.该样品的最佳退火温度低于1000℃.用振动样品磁强计分别测量制备态和退火态样品粉末的磁性,可以看出,随退火温度的升高,比饱和磁化强度σs逐渐增大,矫顽力Hc逐渐减小,当900℃退火后,比饱和磁化强度已接近块状NiZn系铁氧体.1000℃退火后,上述四种样品中Ni0.4Zn0.6Fe2O4具有最高的比饱和磁化强度σs=65.09emu/g.本文为NiZn铁氧体的低温烧结提供了有用的实验数据.     

高能球磨法制备不锈钢-TiC纳米复合粉末的研究

在真空条件下采用高能球磨法以不锈钢粉末、钛粉和碳粉为原料制备了不锈钢-TiC超细复合粉末.X射线、扫描电子显微镜、比表面积评价等分析技术被用来对球磨过程中粉末的微观状态进行了分析.结果表明,随着球磨时间的增加,不锈钢复合粉末逐渐细化,用X射线衍射方法计算的最终晶粒可达到20nm.同时,钛粉和碳粉在球磨过程中发生反应形成TiC,可获得纳米级的不锈钢-TiC复合粉末.     

超细钼铜复合粉末的制备工艺研究

钼铜合金是两种互不相溶的假合金,与钨铜合金相比,钼铜材料的密度较低,且其容易变形加工,被广泛用于航空航天、电力、电子等行业.研究了制备钼铜合金原料粉末--超细钼铜复合粉的制备工艺.用SEM和TEM的选区电子衍射图观察了不同球磨方式和不同球磨时间钼铜复合粉末的粒度和形貌.结果表明:①普通球磨、行星球磨无法得到结构和成分分布均匀的纳米合金粉,而高能球磨方式可以得到;②经过25 h高能球磨可以得到结构和成分分布均匀,尺寸为30mm的合金粉末.     

纳米晶Fe5C2/α-Fe双相复合材料结构与磁性的研究

用机械合金化方法制备了具有单斜晶体结构的纳米晶、硬磁性、单相Fe5C2化合物粉末和软磁性好的纳米晶Fe55Ni45(f.c.c)过饱和固溶体粉末及纯α-Fe(b.c.c)超细粉末.并将上述硬磁和软磁粉末按一定的原子百分比混合后继续球磨10h,生成Fe5C2/α-Fe双相结构的复合材料.发现制备态复相材料的饱和磁化强度Ms高于制备态单相Fe5C2,而矫顽力Hc比制备态Fe5C2略低.当样品在相变温度以下进行低真空退火后其磁性得到更大提高.发现400C真空退火后,成分为(Fe5C2)94(Fe55Ni45)6的复相样品,其饱和磁化强度Ms和矫顽力Hc比制备态单相Fe5C2样品分别高出37%和48%,比退火态单相Fe5C2样品分别高出18%和12%.实验证实纳米晶Fe5C2/α-Fe双相复合材料具有较优的综合硬磁性,有望成为一种新的磁记录介质,并对这一实验结果进行了讨论.     

聚合物高能球磨技术的研究进展

高能球磨是一种新型的固态加工工艺和纳米制备技术,能够制备许多溶液或熔融方法难以实现的高性能聚合物、聚合物合金以及聚合物/无机纳米复合材料.综述了聚合物高能球磨技术的原理、研究进展及其应用领域,并展望了聚合物高能球磨技术的发展潜力.     

机械合金化Al-ZnO粉末的固相反应

采用X射线衍射仪、电子扫描和DTA差热分析等手段,研究了在Ar气氛保护下Al-ZnO粉高能球磨过程中发生的机械合金化反应,分析了不同球磨时间对粉体成分、形貌、热稳定性的影响及对生成Al2O3粒子的反应进程和颗粒大小的影响.结果表明,高能球磨是一种有效实现Al-ZnO固相置换反应的方法,经过30 h球磨后,Al-ZnO完全发生机械合金化反应,60h后可获得Zn包覆的纳米级的Al2O3颗粒,置换生成Zn的熔点降低到398℃.