丙交酯的合成与聚合

丙交酯是由乳酸合成聚乳酸的中间体,采用新型La Ti复合氧化物催化乳酸合成丙交酯,粗丙交酯经乙酸乙酯纯化后,差热分析仪测得其熔点为126 4℃,纯化后的丙交酯在一定条件下,经辛酸亚锡引发,开环聚合成聚乳酸,并用红外光谱和差热分析仪对聚乳酸进行了表征。     

丙交酯单体的制备及纯化

聚乳酸类高分子因其良好的生物降解性能和力学强度已在生物医用材料方面获得应用，并越来越多地受到人们的关注。聚乳酸及其共聚物可望成为21世纪的通用绿色高分子。其单体制备方法及聚合方法的改进成为当前研究的热点，乳酸直接缩聚不能得到高分子量的产物，高分子量的聚乳酸是通过丙交酯的开环聚合获得，文中就丙交酯类单体的制备及纯化方法的发展现状进行评述。为对此感兴趣的人们的起步研究提供便利。     

丙交酯合成条件的研究

丙交酯作为合成聚乳酸的重要中间体,它的制备是影响开环聚合高分子量PLA的关键因素。反应时间和反应温度是制备丙交酯的两个重要的工艺参数,直接影响丙交酯的产率。本文着重就反应时间对丙交酯产率的影响进行了初步研究,并提出了一种制备丙交酯的优化工艺。     

内消旋丙交酯及其聚合物的研究进展

以材料的制备、分离提纯、应用进展等为着眼点,系统综述了内消旋丙交酯的研究现状。并指出未来内消旋丙交酯研究需要解决的问题是：简化材料的提纯过程,降低成本以及优化聚合物的特征。     

乳酸钠催化合成丙交酯的研究

以乳酸钠为催化剂,研究了乳酸合成丙交酯过程中温度、压力、催化剂用量、脱水时间等因素对丙交酯产率的影响.用熔点测定仪和红外光谱仪对丙交酯进行了表征.对乳酸低聚物的形成和裂解作了分析.结果表明,乳酸钠具有良好催化效果,丙交酯初产率达81%,最佳反应条件分别是:催化剂用量1.5%,脱水阶段温度130℃、真空度-0.030MPa,脱水时间3h,裂解阶段应在230℃和-0.095MPa下反应3h.     

氧化锌-辛酸亚锡催化合成丙交酯

采用氧化锌和辛酸亚锡为催化剂,在高真空条件下共同催化合成丙交酯.比较了两种催化剂加入方式的不同对丙交酯产率的影响,发现当脱完自由水后同时加入氧化锌(ω=1%)和2 mL辛酸亚锡,丙交酯的粗产率可以达到90%以上.     

聚L-丙交酯合成工艺条件研究

在超声波辐射条件下 ,以丙交酯为原料、辛酸亚锡为催化剂 ,通过开环聚合反应制得聚L 丙交酯 (PLLA)。应用红外光谱 (IR)表征聚合物的结构 ,详细讨论了丙交酯纯度、聚合温度、聚合时间和超声辐射对聚合物分子质量的影响。优化聚合条件可获得粘均分子量 >1 80× 1 0 3的聚丙交酯材料 ,聚合结果具有良好的重复性     

聚乳酸单体-丙交酯的合成

以D,L-乳酸为单体,无水氧化锌(ZnO)为催化剂,低真空条件下乳酸先缩聚后解聚制备了D,L-丙交酯.考察了脱水温度、脱水率、催化剂用量、解聚温度对丙交酯产率的影响.改进丙交酯的提纯方法,提高了丙交酯的重结晶收率.毛细管熔点法测定了产物的熔点,并用红外光谱、差示扫描量熟法、X-射线衍射分析对产物进行了分析表征.结果表明,所得产物为高纯的环状丙交酯.     

合成中间体丙交酯的制备与纯化

用辛酸亚锡Sn(oct)2作为催化剂制备丙交酯,经重结晶得到高纯度的丙交酯。通过熔点测定、红外光谱对丙交酯进行了确认。讨论了制备过程中的影响因素,与氧化锌作催化剂相比,改进了合成方法,缩短了反应时间,提高了产率。     

L-丙交酯和D,L-丙交酯混合制备PLA工艺探讨

以辛酸亚锡为催化剂,采用开环聚合法,对L-丙交酯和D,L-丙交酯混合制备PLA工艺进行探讨,分别考察了D,L-丙交酯含量、催化剂用量、聚合时间、聚合温度和体系真空度对PLA粘均分子量的影响。经过GPC测试,所得PLA的质均分子量达到1.15×105,并采用红外光谱仪和差热-热重分析仪对PLA进行了结构和热性能表征。     

新型高纯氧分析进样器及其应用

在气体分析中（气相色谱法）,氧和氩两个组分较难分离,通常以氧和氩的总和来表示。我们设计了一个高纯氧分析进样器,采用两根并联的脱氧柱,通过十通阀切换使用,使分析和活化过程同时进行,保证分析工作的连续性。该进样器与气相色谱仪配套使用,可方便准确地测定氧气中的氩和氮,也可测定工业氢中的氧、氩和氮。以工业氧为样品,测定了其中的氩和氮,氩和氮组分的相对标准偏差分别为0.9%和1.3%。     

气质联用仪在气体分析中的应用

通过实验论述了气质联用在气体分析中的应用,对硫化氢、氧硫化碳气体的线性、灵敏度和数据重复性进行了考察,探讨了气质联用仪用于气体定量分析的可靠性,并给出了其它气体的色谱分析条件及谱图。     

浅析毛细管柱在气体分析上的歧视效应

通过采用毛细色谱柱对不同本底不同浓度甲烷标准气体分析数据比较,探讨了毛细柱外标法定量对气体分析结果的影响条件,以确保毛细柱用在气体分析上定量数据的准确性。     

毛细管气相色谱法测定冰片中有机溶剂残留量

本文建立了毛细管气相色谱法同时检测冰片中“三苯”残留量。无水乙醇作为溶剂直接进样分析。在0.88~8.8μg/ml范围内,峰面积与三苯浓度之间呈良好的线性关系(R>0.9995)。平均加标回收率分别为98%(苯)、103%(甲苯)、102%(对-二甲苯或间-二甲苯)、102%(邻-二甲苯)。检出限分别小于0.88μg/kg(苯)、0.88μg/kg(甲苯)、0.87μg/kg(对-二甲苯或间-二甲苯)、0.87μg/kg(邻-二甲苯)。精密度(RSD)均小于5%。     

顶空气相色谱法测定头孢曲松钠中有机溶剂的残留

目的:本文建立顶空气相色谱法测定头孢曲松钠样品中残留溶媒含量的方法。方法:实验以正丙醇为内标物,采用SPB-1弹性石英熔融毛细管柱(30m×0.25mm×1.0μm);载气:氮气,流量1.2mL/min;柱温(程序升温):初始柱温40℃,保持时间7min;升温速率8℃/min,终点温度120℃,保持时间5min;FID检测器,温度250℃;气化室温度200℃。结果:甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正丙醇、乙酸乙酯在一定浓度范围内峰面积有良好的线性关系(r0.999),加标回收率为97%～104%,相对标准偏差均小于1%,最低检出限小于0.5μg/L。结论:本法操作简便,结果准确,适用于头孢曲松钠中残留溶媒的分析确证。     

DID检测器气相色谱仪用于稀有气体分析

叙述了DID检测器应用于稀有气体分析,以增加电场梯度方式提高氦中氖的检测灵敏度.     

气相色谱法检测蜜饯中环己基氨基磺酸钠

参考GB／T5009．97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》,对气相色谱分析方法进行优化改进,将U形不锈钢柱改为宽口径毛细管柱。加标回收率为98．7％～108．0％。该方法分离效能高、分析速度快、灵敏度高,溶剂峰和样品峰能很好地分离,检测结果更准确。     

电子级六氟乙烷的色谱分析

使用氦离子化色谱仪对电子级六氟乙烷进行分析,结果显示本实验方法很好的实现了电子级六氟乙烷杂质的色谱全分析,并且为建立电子级六氟乙烷标准提供实验基础。     

氯化氢色谱分析

采用氦离子检测器（PDHID）气相色谱分析方法测定氯化氢（HCl）中的杂质,结果表明氦离子检测器（PDHID）对HCl分析有较好的效果,并验证其测量应用范围。     

4.5%高效氯氰菊脂乳油的气相色谱分析研究

本文介绍了以邻苯二甲酸二环已脂为内标物,对4.5%高效氯氰菊脂乳油进行有效成份测定的气相色谱分析法。该方法的相关系数为0.9997;标准偏差为0.0114;变异系数为0.25%;平均回收率为101.1%。