砷斑法测定砷含量

确立了测定牛黄解毒丸和牛黄解毒片中砷含量的方法.Zn与酸作用所产生的初生态氢与试品中微量的砷盐化合物反应,生成的砷化氢再与溴化汞试纸作用生成黄色或棕黄色的砷斑.在同一条件下,将供试品与标准砷溶液所显的砷斑颜色进行比较,以测得供试品中的砷含量.对同仁堂的药片和药丸、烟台中亚的药丸、石家庄乐仁堂的药片以及邯郸制药的药片进行了分析,生成的的砷斑浅于标准砷斑的颜色或与标准砷斑的颜色一致.检出限达到1 μg/mL以下,标准相对误差低于6%.     

酶促牛黄与天然牛黄对小鼠镇静催眠作用的比较研究

观察酶促牛黄对小鼠镇静催眠作用的影响,并对酶促牛黄与天然牛黄的药效进行比较。6组昆明种小鼠,分别灌胃给药生理盐水,酶促牛黄0.5,1.0,2.0 g·kg~(-1),天然牛黄1.0 g·kg~(-1),地西沣2.5 mg·kg~(-1),用小鼠自主活动记录仪记录小鼠自主活动次数,观察酶促牛黄对小鼠自主活动的抑制作用;另外6组小鼠在分别灌胃上述对照品和实验药品的基础上,均腹腔注射戊巴比妥钠2.5 mg·kg~(-1),进一步观察酶促牛黄与阈剂量戊巴比妥钠对小鼠的催眠协同作用。结果表明:与生理盐水组比较,酶促牛黄可明显减少小鼠自主活动的次数,能明显增加阈下剂量戊巴比妥钠小鼠的入睡率。酶促牛黄具有明显的镇静催眠作用。     

硝酸银光度法测定环境样品中微量砷

在盐酸介质中发生砷化氢,发生效率达98％.利用丁铎尔效应实验证实砷化氢与硝酸银的黄色反应产物是胶态银.讨论了聚乙烯醇对胶态银的保护作用,扩大了工作曲线适用范围.采用高压罐溶样,改善了工作条件.分析沉积物标准样品及水样中微量砷,取得了满意的结果.     

盐酸胍中微量砷的光度测定

通过试验认为盐酸胍的存在对红色银胶体吸收曲线、锌用量、反应时间和有色物的稳定性等均无影响,并建立了二乙基二硫代氨基甲酸银法测定盐酸胍中微量砷含量的方法.测定4次生物级盐酸胍中砷的质量分数平均值为0.12×10-6,相对标准偏差为15%.当样品中砷的质量分数为0.5×10-6和1.0×10-6时,测定4次所得标准偏差分别为8%和5%.     

盐酸胍中微量砷的光度测定

通过试验认为盐酸胍的存在对红色银胶体吸收曲线、锌用量、反应时间和有色物的稳定性等均无影响 ,并建立了二乙基二硫代氨基甲酸银法测定盐酸胍中微量砷含量的方法。测定 4次生物级盐酸胍中砷的质量分数平均值为 0 12× 10 - 6 ,相对标准偏差为 15 %。当样品中砷的质量分数为 0 5× 10 - 6 和 1 0× 10 - 6 时 ,测定 4次所得标准偏差分别为 8%和 5 %。     

铜吹炼转炉渣高温固化砷铁渣实验研究

以云南某铜冶炼企业产生的砷铁渣和转炉渣为原料,开展转炉渣高温固化砷铁渣的实验研究.考察了砷铁渣和转炉渣按1∶40混合均匀后,在30～1 300℃程序升温过程中的热重变化;在1 200℃保温40 min条件下,研究了改变砷铁渣与转炉渣配比对高温固化生成的固化体中砷浸出毒性的影响.实验结果表明：砷铁渣和转炉渣混合样品在1 300℃范围内失重只有1.39%;高温固化使砷与转炉渣中的硅酸盐形成玻璃体结构,当控制砷铁渣与转炉渣配比不大于1∶20,高温固化使砷的浸出毒性浓度从34.4 mg/L降低到5 mg/L以下,实现低成本、无害化固化砷铁渣.     

蓄电池板栅合金中微量砷的测定

以氢化物发生-光度比色法为基础,利用新型测砷仪并选择合适的分离测试条件,实现了高浓度铅和锑存在下微量砷的测定。建立的蓄电池铅锑合金板栅中微量砷的分析方法,使氢化物发生、分离、富集和显色在同一体系中一次完成,操作简便快速、灵敏度、准确度和精密度均满足生产工艺的要求。     

预氧化-亚铁盐除砷工艺研究

采用预氧化-亚铁盐除砷法,对模拟含砷废水亚砷酸钠溶液进行了除砷研究。以过氧化氢为氧化剂,将As(Ⅲ)氧化成As(Ⅴ),加入氯化亚铁生成砷酸铁。考察反应时间、溶液pH值、反应温度、铁砷物质的量之比对砷酸铁生成的影响。研究结果表明,当反应时间为2 h、反应温度为85℃、溶液pH值为4、铁砷物质的量之比为2.2时,氯化亚铁除砷效率最高,达99.85%。X-ray分析结果表明沉淀产物为砷酸铁,SEM分析结果表明沉淀为直径5μm左右砷酸铁。     

云南老厂火山块状硫化物矿床的物质组分

老厂矿床的矿物组成、矿物组合、矿石结构构造、成矿期次、矿物生成顺序、成矿分带及银的赋存状态等特征表明，该矿床主要形成于火山热液期，并划分为３个成矿阶段：铜硫阶段、银铅锌阶段和砷金阶段．银主要以辉银矿－螺状硫银矿的形式沿方铅矿解理是叶片状分布。     

琼脂糖凝胶中树枝状银的生长研究

以琼脂糖凝胶作为模板、还原剂和稳定剂,通过溶胶-凝胶法制备琼脂糖/纳米银复合凝胶,对所得到的银纳米粒子进行了表征. 在复合凝胶外侧使用铝箔破坏凝胶中银纳米粒子的平衡状态,实现银纳米粒子在凝胶中的聚集并生成三维树枝状结构,并对树枝状银进行了表征. 结果表明,银纳米粒子为球形,粒径在20 nm左右,分散性好. 以琼脂糖凝胶为模板生长的树枝状银形状完整,尺寸与复合凝胶的样品大小有关,可达厘米级. 树枝状银的形貌可通过改变硝酸银浓度进行调控. 树枝状银结构的形成是扩散限制凝聚的结果. 关键词:琼脂糖;银纳米粒子;树枝状银;复合凝胶;可控制备     

砷灰的提纯工艺

采用湿法-火法对粗砷进行提纯,在氨水溶液浸出浓度为5～6 mol/L,液固比为1.7～2.2,浸出温度为50～65℃,浸出时间为3～4 h的工艺条件下,砷的浸出率可达95%以上,浸出液经蒸发结晶得到亚砷酸氢铵,亚砷酸氢铵经烘干后在500℃下分解得白砷产品,纯度可达99.5%以上,浸出剂氨经蒸发得到回收。该工艺无三废排放,原料消耗少,具有较好的经济和环境效益。     

冠心丹参片中降香挥发油鉴别和成分分析

为对冠心丹参片中降香油进行定性分析及降香油主要化学成分的分析测定,用薄层色谱法进行定性鉴别,用气质联用技术分离和鉴定各化学组分,用离子流色谱峰面积归一法计算各化学组分的相对含量。结果显示,在薄层色谱鉴别显示冠心丹参片样品色谱中,与降香油对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。气质联用分析分离出25个化学组分峰,并鉴定其中10个化学成分和计算各组分的相对含量。由此得出,利用薄层色谱法和气质联用分析法可以有效鉴别冠心丹参片中降香挥发油的有效成分,主要有效成分为橙花叔醇,含量为42.01%.     

球磨镁和石墨混合粉末的相结构及其氢化行为

研究了机械球磨对镁和石墨混合粉末相结构和吸氢性能的影响。结果发现：随着球磨时间的增加,石墨由晶态转变为非晶,而镁的颗粒尺寸则逐渐减小。在温度为573 K,H2压力为1MPa的条件下,样品的吸氢量随着球磨时间的增加而减少。这主要是由于在吸氢的过程中,部分非晶碳与镁形成了MgaC3,消耗了可与氢反应的镁,阻碍了镁与氢的反应,导致样品吸氢量下降。     

分光光度法测定外购生铁中砷的含量

介绍了砷锑钼蓝光度法测定外购生铁中砷含量,在现有分析方法上加以改进,在称样之前将生铁粉在高温马弗炉内灼烧1 h左右除去C。之后,对溶样温度控制范围在200℃左右,溶样过程的冒烟时间进行了实验和比较,并研究了抗坏血酸保存时间对测定结果的影响,确定了线性范围和测定检出限,将其它方法定值过的样品与测定结果进行比较,证明方法可行。通过实验,本方法的准确率在国家标准范围内,砷的相对标准偏差〈4%,适用于外购生铁中砷含量的测定。     

к-卡拉胶的氧化降解(英文)

к-卡拉胶有着良好的药理和生理活性 ,但是由于分子量大 ,溶解性差使它的应用受到很大的限制。研究了在中性和酸性条件下利用 H2 O2 对卡拉胶进行降解来制备低分子量的卡拉胶时 H2 O2 浓度、卡拉胶浓度、反应温度和时间对反应的影响。发现提高 H2 O2浓度、降低卡拉胶浓度、提高反应温度有利于卡拉胶分子量的降低。通过粘度法测量了卡拉胶的平均分子量在 1 0 0 0～ 1 0 0 0 0 ,并发现它的溶解性大大提高了。利用 IR和13 C-NMR研究了降解前后卡拉胶的结构变化     

酸性含砷冶金废水中铁的回收

以（NH4）2HPO4作为沉淀剂,通过选择性沉淀,进行酸性含砷冶金废水回收铁及砷铁分离研究,考察了pH、搅拌速度、温度、磷铁摩尔比等因素对铁的回收及砷铁有效分离的影响,得到合适的工艺条件为：pH 2.0,搅拌速度500 r·min-1,温度50℃,磷铁比n（P）/n（Fe）为3.5.此条件下铁的回收率99.83%,液相中砷的存留率98.64%,实现了铁的回收和砷铁的有效分离.     

6-甲氧基鸟嘌呤荧光光度法测定熏肉中亚硝酸根离子

样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后在酸性介质中与6-甲氧基鸟嘌呤发生重氮化反应,反应产物在沸水浴中水解,氨基被羟基取代,产生弱荧光的2-羟基-6-甲氧基嘌呤.此反应导致荧光强度降低,建立了荧光猝灭法测定亚硝酸根离子的新方法.亚硝酸根离子的检出限为6.9×10-3μg·L-3,线性范围为0.01～0.8μg·L-3,测定回收率...     

6—甲氧基鸟嘌呤荧光光度法测定熏肉中亚硝酸根离子

样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后在酸性介质中与6-甲氧基鸟嘌呤发生重氮化反应,反应产物在沸水浴中水解,氨基被羟基取代,产生弱荧光的2-羟基-6-甲氧基嘌呤。此反应导致荧光强度降低,建立了荧光猝灭法测定亚硝酸根离子的新方法。亚硝酸根离子的检出限为6.9×10-3μg.L-3,线性范围为0.01～0.8μg.L-3,测定回收率在94.35%～100.74%之间。     

Orbital-abrasion-assisted electroforming of non-rotating parts

A novel technique of electroforming with orbital moving cathode was carried out for the fabrication of non-rotating thin-walled parts. This technique features a large number of insulating and insoluble hard particles as a real-time polishing to the cathode. When cathode moves, hard particles polish its surface and provide the nickel non-rotating parts with near-mirror finishing. Morphology, microstructure, surface roughness and micro hardness of deposits fabricated by novel method were studied in contrast with the sample produced by traditional electroforming methods. Theoretical analysis and experimental results showed that the novel technique could effectively remove the hydrogen bubbles and nodules, disturb the crystal nucleation, and refine the grains of layer. The mechanical properties were significantly improved over traditional method. The microhardness of the layer was in a uniform distribution ranging from 345 HV to 360 HV. It was confirmed that this technique had practical significance to non-rotating thin-walled parts.     

吹脱氧化法处理高浓度含氰废水技术的研究

以河北万全化工厂生产过程中排出的高浓度含氰废水为研究对象,采用酸性条件下吹脱氧化法进行处理,研究温度、pH值、曝气量、曝气时间等因素对处理效果的影响,并提出了采用该项技术的运行参数。