二乙基二硫代氨基甲酸钴[(C_5H_(10)NS_2)_3Co(Ⅲ)]的溶剂热合成、晶体结构及电化学性质

溶剂热法合成了二乙基二硫代氨基甲酸钴配合物[(C5H10NS2)3Co(Ⅲ)],并制备了其单晶。用X射线衍射法测定了晶体结构并结合晶体结构对配合物做了电化学研究。该化合物属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=1.417 1(3)nm,b=1.033 3(4)nm,c=1.711 4(5)nm,z=4,Dc=1.423 g.cm-3,μ=1.268 mm-1,F(000)=1 056,最终结构偏离因子R=0.032 1,ωR=0.086 4,S=1.070。     

银电极电位滴定法测定维生素B_1丸中V_(B1)含量

提出了以银电极为指示电极 ,甘汞电极为参比电极 ,用电位滴定法测定维生素B1丸中VB1的含量 ,滴定终点由电位突跃来判断 ,此法简便、灵敏、准确 ,相对标准偏差为 0 .4 2 % (n =5 ) ,加标回收率为98.7%～ 10 0 .3%     

二硫代氨基甲酸改性葡萄糖与Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)的络合性

研制了一种环境友好型金属螯合剂.以葡萄糖为原料,经过胺化、亲核加成等步骤合成了一种含硫改性葡萄糖,命名为二硫代氨基甲酸改性葡萄糖(简称DTCG).采用了紫外分光光度法研究了DTCG与Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)的络合性能.在紫外光谱中,DTCG分别在257 nm和285 nm处出现两个最大吸收峰.DTCG与Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)形成配合物后,分别在437 nm和325 nm处出现一个新的最大吸收峰.在0.1 mol/L,硼砂缓冲溶液中,DTCG-Cu(Ⅱ)配合物的稳定常数远大于DTCG-Ni(Ⅱ)配合物.     

银(Ⅰ)-萤光素-吐温-80体系褪色光度法测定痕量银的研究

提出了一种褪色光度法测定Ａｇ＋的新方法。在六次甲基四胺缓冲液和表面活性剂Ｔｗｅｅｎ－８０存在下，Ａｇ＋可使萤光素〔９－（邻羧基苯基）－６－羟基－３Ｈ－口占吨酮－３〕吸光度值明显降低，据此可以测定Ａｇ＋。其表观摩尔吸光系数ε为９．３×１０４Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１，线性范围为０．５～１５．０μｇ／２５ｍＬ．方法选择性高，常见离子不干扰测定，并可用于阳极泥中Ａｇ＋的测定。     

Ag(I)-邻菲啉-曙红络合物体系褪色反应测定微量硫代硫酸根

在ｐＨ４．５的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质，有ＰＶＡ和ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，硫代硫酸根可使Ａｇ（Ｉ）－邻菲啉－曙红多元络合物褪色。Ｓ２Ｏ３２－浓度在０～１．２μｇ／２５ｍＬ范围内，络合物的褪色程度与Ｓ２Ｏ２－３浓度成正比，表观摩尔吸光系数为８．１０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．本法用于天然水中微量Ｓ２Ｏ２－３的测定，结果满意。     

砷斑法测定砷含量

确立了测定牛黄解毒丸和牛黄解毒片中砷含量的方法.Zn与酸作用所产生的初生态氢与试品中微量的砷盐化合物反应,生成的砷化氢再与溴化汞试纸作用生成黄色或棕黄色的砷斑.在同一条件下,将供试品与标准砷溶液所显的砷斑颜色进行比较,以测得供试品中的砷含量.对同仁堂的药片和药丸、烟台中亚的药丸、石家庄乐仁堂的药片以及邯郸制药的药片进行了分析,生成的的砷斑浅于标准砷斑的颜色或与标准砷斑的颜色一致.检出限达到1 μg/mL以下,标准相对误差低于6%.     

NH4I-H2SO4-Sr(Ⅱ)体系中As(Ⅲ)的极谱催化波研究

用单扫描极谱法建立了一种简单、快速并灵敏的分析中成药中砷的方法.研究表明:以NH4I-H2SO4-Sr(Ⅱ)为底液,As(Ⅲ)在-0.81 V左右有一个灵敏的极谱催化波峰,其峰高与As(Ⅲ)的浓度在0.20～8.0 μg/mL范围内有线性关系,其相关系数为0.999 6,检测限为0.08 μg/mL ,砷的回收率为98.4%～104%.在此基础上建立了砷的极谱分析方法,并用该方法对中成药的实际样品进行了分析,获得了满意的结果.     

直接电导法测定水溶液中尼龙-66盐的含量

目前 ,测定Nylon -66盐 (以下简称N -66)水溶液中N -66的方法有化学法、折光率法。化学法测量误差大 ,折光率法用眼睛观察刻度尺确定测量数据 ,人为因素较大 ,需要试样量多 ,设备较贵。采用直接电导法测定N -66盐水溶液中N -66含量 ,根据N -66盐在稀溶液中电导率与浓度成线性关系 ,通过测N -66浓度和相应电导率值作工作曲线 ,然后测试样电导率值 ,在工作曲线上求出N -66的浓度、计算出N -66的含量。温度对电导率测定结果有影响 ,可以测温度系数校正 ,也可在恒温水溶中测定以消除温度影响。直接电导法测N -66回收率为 99.88%～ 10 0 .44% ,干扰离子实验绝对误差为 0 .0 1～ 0 .0 4mmol·L- 1 。与化学法、折光率法进行对照实验 ,电导法绝对误差小于 0 .0 1mmol·L- 1 ,相对标准偏差为 0 .0 5 %。比化学法、折光率法都小。直接电导法设备简单、操作方便 ,快速 ,精密度等 ,准确度好。适合于化工实验生产监控     

用分光计测液体折射率

根据分光计测定棱镜折射率的实验方法,提出了可以用分光计测定透明液体的折射率。从理论上推倒出最小偏向角及此时入射角、折射角满足的条件,并且得出光线通过平板玻璃时不会发生折射、只会平移的结论,由此结论可用平板玻璃构成一个内部充满待测液体的棱镜。最后通过实验论证了此方法的可行性。     

采用数字锁相方法的 μΩ 电阻测量装置研究

讨论了用数字锁相技术进行μΩ电阻测量的原理及其装置，并给出了模拟测量μΩ电阻的测试结果。     

多孔滤膜抽滤法测定原油沥青质含量

对测定原油沥青质含量的3种分离方法(离心法、抽滤法、过滤法)进行对比,观察到抽滤法在安全健康、效率及重复性等方面具有明显优势。采用激光纳米粒度分析仪对3种分离方法的残液进行了粒度分析,结果表明,过滤法将导致较多的沥青质颗粒的损失,造成测量结果偏小。在此基础上,对抽滤法测试流程中涉及的剂油比、样品静置时间、取样量等影响因素进行优选,确定出适宜剂油比为40 mL/g、静置时间30 min、取样质量1.0g。与SY/T 7550—2004标准方法相比,采用多孔滤膜抽滤法测定原油沥青质含量,推荐的参数合理,测试精度较高。     

半溶解—吸光法测定棉麻混纺比的研究

重点介绍了棉麻绲纺比的测定方法。即将棉麻纤维半溶解，利用分光光度计测其溶液的吸光值，根据拉斯伯里定理求其混纺比。     

罗丹明6G分光光度法测定食盐中的碘酸钾

详细研究了ＫＩＯ３、ＫＩ与罗丹明６Ｇ在酸性介质中的显色反应,反应产物之最大吸收波长λｍａｘ为５６０ｎｍ,由此建立了一个简单、快速、灵敏、实用的分光光度测定食盐中添加剂ＫＩＯ３的新方法。在最佳实验条件下,ＫＩＯ３浓度在０～２ｍｇ／Ｌ内服从比耳定律,其线性相关系数ｒ为０．９９９８。所扬言和于加碘食盐中微量ＫＩＯ３的测定,结果与紫外光度法所得结果基本一致。     

不等精度最小二乘法测定转动惯量和摩擦阻力矩

对一元线性不等精度测量的实验数据, 按权重处理后变成等精度方程, 使用最小二乘法拟合直线, 确定刚体的转动惯量和摩擦阻力矩, 并对测量量的不确定度进行了计算。同时采用Ｍｕｌｔｉｍｅｄｉａ ＴｏｏｌＢｏｏｋ 多媒体著作工具制作实验数据处理的多媒体软件, 该软件具有界面友好、操作方便、计算准确。结果与作图法、等精度最小二乘法相比较, 并且分析了不等精度最小二乘法求解物理量的意义。     

改进微波实验中测量驻波比的方法

介绍微波实验中测量驻波比的一种新方法,设计了一个巧妙的测量检波电流的电路,使用该电路可便捷地测量微波的中小驻波比,测量范围宽,且测量精度也有所提高。