超细二水磷酸铁的制备研究

以六水氯化铁、磷酸为原料,采用沉淀法制备超细二水磷酸铁,用阳离子表面活性剂CTAB控制颗粒生长和防止颗粒团聚。通过实验分析各因素对二水磷酸铁粒径的影响,得出较佳合成工艺条件为：投料比（磷铁物质的量比）为1.50,反应温度为85 ℃,阳离子表面活性剂CTAB用量为铁盐质量的1.5%。在此条件下得到的产物是平均粒径为1.5 μm的单斜晶型二水磷酸铁,其粒度分布均匀,分散性好。     

以空心球Fe2O3为铁源制备锂离子电池正极材料LiFePO4/C

以亚铁氰化钾,硫代硫酸铵等为反应物,CTAB作表面活性剂,采用水热法合成空心球Fe2O3。用X-射线粉末衍射,扫描电镜,高倍投射电镜对产物的组成,大小,形貌进行表征。结果表明,产物为纳米级空心球Fe2O3并以此空心球为原料成功合成锂离子电池正极材料LiFePO4/C。     

水热合成制备均分散磷酸铁锂纳米晶的方法

本发明公开一种水热合成制备均分散磷酸铁锂纳米晶的方法，在表面活性剂存在下利用水热合成技术批量生产高含量磷酸铁锂纳米晶。采用亚铁盐、磷酸和氢氧化锂或碳酸锂为原料，首先在40～100℃下得到反应前驱物，然后在150～200℃的高压釜中在水热条件下反应，所得产物在惰性气体保护下高温处理，制得高纯度平均粒径为0．2～0．5μm的均分散磷酸铁锂纳米晶，作为二次锂电池的正极材料，易于在工业上实施应用。     

水热法制备BaF2粉体材料

以销酸钡和氟化铵为原料,以柠檬酸为络合剂,采用水热法合成了BaF2粉体。用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对产物的形貌和结构进行了表征,结果表明反应温度及pH值对产物的形状和尺寸有很大影响,可以通过改变温度和pH值调控产物的形貌。     

TiH2做Ti源合成Ti2AlC/Ti3AlC2及热分析

廉价TiH2是制造钛粉的中间产物。本文用TiH2取代钛粉在常压下高温合成一种先进陶瓷材料-钛铝碳(Ti2AlC和Ti3AlC2)。以配料3TiH2/1.5Al/C或2TiH2/1.5Al/TiC为原料,在1400℃保温120 min可合成高纯Ti2AlC。原料3TiH2/1.2Al/2C在1400℃保温120 min和TiH2/1.2Al/2TiC在1350℃保温120 min均可制备高纯的Ti3AlC2。差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry)被用来分析Ti-Al-C反应体系热量变化。在配料3TiH2/1.5Al/C反应过程中,Ti2AlC合成反应的放热峰消失;表明TiH2脱氢反应所吸收的热量与TiC或Ti2AlC的合成反应所释放的热量相互弥补。以TiH2为Ti源在一定程度上不仅可以降低原料成本,还可以减少或避免大批量生产钛铝碳过程中的热爆现象。     

溶剂热合成纳米CeO2-TiO2粉体及其光催化性能的研究

以硝酸亚铈和三氯化钛为原料,采用溶剂热法制备了不同钛铈摩尔比的纳米CeO2-TiO2复合氧化物,并用X射线衍射仪和BET测试仪等分析手段对合成产物进行了表征。以酸性橙7为目标降解物,对合成产物的光催化性能进行了测试。结果表明:CeO2-TiO2复合氧化物具有高效、快速的催化性能,光催化反应50 min,Ce:Ti(mol.)=1:1的CeO2-TiO2复合氧化物在高压汞灯照射下对酸性橙7的降解率为88.5%,而单相TiO2对酸性橙7的降解率为62.5%。     

两种晶体类型的磷酸铁的制备及应用

以磷酸亚铁为原料,采用电解法和液相氧化法,分别合成了正交晶系磷酸铁和单斜晶系磷酸铁(FePO_4·2H_2O)。电解实验中,正极用铱钽钛电极,负极用石墨电极,隔膜用PTFE增强型全氟离子膜,阳极室电解液用磷酸亚铁水溶液,阴极室电解液用草酸水溶液,在一定电流密度条件下,制备磷酸铁。采用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD),对合成的磷酸铁的形貌和结构进行了表征。以两种磷酸铁为前驱体,分别制备出结晶性良好的LiFePO_4,产物具备较高的首次充放电容量。     

H3PW12O40/SiO2催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以二氧化硅负载磷钨酸(H3PW12O40/SiO2)为催化剂,苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛。探讨H3PW12O40/SiO2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:H3PW12O40/SiO2是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂;在n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,催化剂用量占反应物量总质量的0.8%,环己烷为带水剂8mL,反应时间45min的最佳条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达60.6%。     

S2O82-/Sb2O3-SnO2-La3+固体超强酸催化合成阿司匹林

以水杨酸和乙酸酐为原料,自制的S2O28-/Sb2O3-SnO2-La3+固体超强酸为催化剂合成了阿司匹林。考察了催化剂的制备条件及合成的最佳条件。结果表明,当n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶1、反应时间为25 min、反应温度为70℃、催化剂用量为水杨酸的15%,此时阿司匹林的收率可达81.33%。     

金红石和铝灰铝热还原氮化合成TiN-Al2O3的物相研究

以金红石和铝灰为原料,以铝灰中的金属铝为还原剂,采用铝热还原氮化法合成TiN-Al2O3复合粉体,研究了合成温度(600～1 400℃)和铝灰配入量(比理论量少20%、理论量、比理论量多20%、比理论量多50%)对合成产物的物相组成和显微结构的影响,并分析了反应机制。结果表明:1)以铝灰和金红石为原料,以铝灰中的金属铝为还原剂,通过铝热还原氮化法可制得TiN-Al2O3复合粉体,其主要物相为TiN、α-Al2O3以及少量倍长石和MgAl2O4。2)提高合成温度或增加铝灰配入量均有利于铝热还原氮化反应的进行。3)合成产物中α-Al2O3呈板片状和柱状;TiN主要呈粒状,粒径为亚微米级,能在TiN-Al2O3复相材料中起补强增韧的作用。     

Fe2O3催化甲基化合成2，3，5-三甲基苯酚

制备并考察了甲醇甲基化法合成2，3，5-三甲基苯酚的固体酸催化剂，进行了甲基化反应工艺条件的优化研究。实验结果表明，最优工艺条件：反应温度370 ℃、液空速0.2 h^-1、n(3，5-二甲基苯酚)∶n(甲醇)∶n(水)=1∶2∶1；原料3，5-二甲基苯酚的转化率达95.96％，目的产物2，3，5-三甲基苯酚的收率为72.01％。并采用XRD、SEM、DTA和TG等测定方法对催化剂进行了研究，发现催化剂表面上积炭污染是造成催化剂活性下降的主要原因。     

固体酸SO42-/TiO2-ZrO2催化合成癸二酸二辛酯

以癸二酸、辛醇为原料,以固体酸SO₄^2-/TiO₂-ZrO₂为催化剂合成癸二酸二辛酯。研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件是:反应温度225℃,反应时间2.5h,n（辛醇）:n（癸二酸）为2.8:1,催化剂用量占体系总质量的0.8%,癸二酸二辛酯的收率达到98.73%。催化剂可循环使用多次。该催化剂具有催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。     

H3PW6Mo6O40/TiO2-MoO3催化合成环己酮乙二醇缩酮

探讨以H3PW6Mo6040/TiO2-MoO3为催化剂,以环己酮,乙二醇为原料催化合成环已酮乙二醇缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质量比,催化剂用量,带水剂用量及反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:固定环己酮的用量为0,2mnl时,在n(环己酮):n(乙二醇)=1:1,4,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,带水剂环己烷6mL,反应时间60min的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达78.9%。     

Zn掺杂BaTiO3微粉的微波水热合成

以钛酸丁酯、硝酸钡和醋酸锌为原料,采用微波水热法制备了掺锌的BaTiO3微粉。利用XRD和SEM对产物进行了表征。研究表明,掺杂后锌固溶到了钛酸钡的晶格中并取代钡位或钛位。微波水热合成锌掺杂钛酸钡微粉温度更低,同时反应速率明显提高。     

Cu2O/Cu/SiO2纳米复合物的制备及光催化性质研究

采用正硅酸乙酯和硫酸铜为原料,通过Sol-gel法制备了Cu2O/Cu/SiO2纳米复合物。研究了反应中各种因素对产物的影响,确定了最佳反应条件。利用SEM、XRD、EDX、UV-vis、FT-IR、PL等对产物进行了表征。光催化分解有机物实验证明所得产物具有较好的光催化活性。     

磷酸铁锂废粉硫酸氢钠焙烧回收工艺研究

随着磷酸铁锂电池新能源车产销量迅速增长，如何有效回收废旧磷酸铁锂动力电池并实现有价金属的资源化利用已成为研究热点。提出一种钠盐辅助焙烧磷酸铁锂废粉和水浸回收锂盐的工艺。在氧气气氛中磷酸铁锂废粉与一水硫酸氢钠反应生成硫酸钠锂、磷酸铁、三氧化二铁，然后通过选择性浸出、分离、沉淀得到纯度高达99.58%的磷酸锂、纯度达到99.6%的磷酸铁。对一水硫酸氢钠与磷酸铁锂废粉质量比、氧化焙烧温度、焙烧保温时间和焙烧产物水浸时间等工艺条件进行了研究，结果表明一水硫酸氢钠与磷酸铁锂废粉质量比为1.6、氧化焙烧温度为600℃、焙烧保温时间为60 min、焙烧产物室温水浸时间为70 min为最佳回收工艺参数，在此条件下锂离子浸出率为98.7%。该工艺在温和条件下实现了有价金属的选择性回收，有助于废旧磷酸铁锂电池资源化利用。     

Bi2Sn2O7粉体微波水热法制备及其吸附-可见光催化性能研究

以物质的量比为1∶1的Bi(NO3)3.5H2O和Na2SnO3.3H2O为原料,采用微波水热法合成Bi2Sn2O7粉体。采用XRD、SEM对粉体的晶相和形貌进行了表征,并以甲基橙为目标污染物,测试粉体的光催化性能。研究了合成时间、合成温度等因素对样品催化性能的影响,同时以KI、NBT及乙腈作为抑制剂,检测光催化过程产生的活性物质。结果表明:200℃、30 min微波水热合成的2 g/L Bi2Sn2O7粉体在暗光条件下搅拌2 h,对20 mg/L甲基橙溶液的吸附率为40%,将其置于250 W的卤素灯下光照2 h,甲基橙溶液的脱色率达95%以上。活性物种的检测表明光催化过程产生的主要活性物种为·OH和·O2-。     

离子液体［Hnhm］H2PO4 催化合成油酸甲酯

合成并表征了离子液体［Hnhm］H₂PO₄ ,同时考察了该离子液体的溶解性及吸水性。以油酸甲酯的合成为探针反应,考察合成的离子液体对反应的催化活性。结果表明,在［Hnhm］H₂PO₄ 加入量为油酸质量的8%、n(甲醇)∶n(油酸)=3.5∶l、反应温度90 ℃和反应时间9 h条件下,油酸酯化率达63%以上,且［Hnhm］H₂PO₄离子液体与原料及产物的分离容易实现。     

不同含钙原料对CaZrO3合成的影响

为了找出CaO合成CaZrO3的适宜含钙原料,分别以CaCO3、CaO和Ca(OH)2为钙源,以单斜ZrO2和CaO稳定ZrO2为原料,利用固相反应法在1 600℃下烧结制备CaZrO3。对合成产物进行热力学计算,并用XRD、SEM分析烧后试样的相组成、显微结构和晶粒的发育情况。结果表明,不同原料均能够合成锆酸钙,但不同原料所合成的锆酸钙的致密度和晶粒尺寸不同:以Ca(OH)2和CaO稳定ZrO2为原料合成的试样中CaZrO3晶相的含量最高,致密度最好,晶粒发育最完全。     

钛白粉副产硫酸亚铁除杂工艺综述

以硫酸法生产钛白粉过程中副产的硫酸亚铁为原料合成磷酸铁技术逐渐成为磷酸铁制备的主流工艺，但须对硫酸亚铁进行除杂处理后才可作为合成电池用磷酸铁的原料。介绍目前硫酸亚铁净化除杂的主要方法，包括水解、化学沉淀、重结晶、胶体沉淀吸附、絮凝共沉等；并通过对以上净化除杂方法进行分析和对比，得出胶体沉淀吸附法是目前最适用于工业化生产的除杂方法。