离子液体中疏水改性羟乙基纤维素的合成

采用大分子反应法,将疏水性单体l-溴代十二烷(BD)接枝到羟乙基纤维素(HEC)上,对羟乙基纤维素进行疏水改性,制备了疏水改性羟乙基纤维素(HMHEC)。研究了离子液体种类、反应温度、羟乙基纤维素浓度和BD用量对HMHEC性能的影响。最佳合成条件为:HEC浓度为3%(质量分数),溶解时间1 h,溶解温度100℃,反应时间2 h,反应温度80℃,BD用量为2 mL。在1-烯丙基-2-甲基-咪唑氯盐体系中合成的HMHEC性能好于在1-丁基-2-甲基咪唑氯盐中合成的HMHEC。     

两性纤维素醚的合成及流变性能的研究

以二甲基烯丙基胺(DMAA)、氯乙酸钠和次氯酸为原料合成两性醚化剂3-氯-2羟-丙基二甲铵基乙酸盐(CCAH)。后在自制碱催化剂存在下,与工业羟乙基纤维素(HEC)干法制备两性纤维素醚(AHEC),同时探讨了两性离子羟乙基纤维素醚在水溶液中的流变性能。结果表明,两性羟乙基纤维素醚的溶液呈现非牛顿流体特征,具有剪切变稀特性。随着溶液质量浓度增大其表观粘度增大,在一定浓度的盐溶液中,AHEC具有明显的反聚电解质溶液性质。     

碱溶性羟乙基纤维素的合成研究

介绍了适用于织物防风整理的碱溶性羟乙基纤维素的合成方法,其特点是采用以2-氯乙醇为醚化剂的液相一步合成工艺。羟乙基纤维素(HEC),是一种非离子型表面活性剂,分水溶性和碱溶性两种。其克分子取代度M.S. (M.S.表示纤维素中每一个葡萄糖基单元中与羟乙基结合的平均分子     

Raney-Ni催化加氢制备3-(β-羟乙基砜基)苯胺

3-(β-羟乙基砜基)苯胺是一种重要的染料中间体。它可以由3-(β-羟乙基砜基)硝基苯还原制得。在高压反应釜中加入Raney-Ni催化剂,在温度90℃、3MPa的氢气压力下,反应4～5小时,制备3-(β-羟乙基砜基)苯胺。该种合成方法工艺简单,质量好,并且不造成环境污染。     

一步法合成香叶基砜

以香叶醇(geraniol)为底物,醋酸钯〔Pd(OAc)2〕为催化剂,三苯基膦(PPh3)为配体,经Tsuji-Trost反应一步合成了香叶基砜。研究了Pd催化剂和Lewis酸的种类、用量、催化剂和配体摩尔比、溶剂、反应温度和时间对反应收率的影响。较佳的合成条件为:n(geraniol)∶n〔Pd(OAc)2〕∶n(PPh3)∶n(三乙基硼)∶n(苯亚磺酸钠)=1∶0.05∶0.1∶1.1∶1.2,以THF为溶剂66℃反应18h,或以DMF为溶剂80℃反应16h,收率均达93%以上。     

金-钯/二氧化锆催化剂合成及其光催化性能研究

采用硼氢化钠还原法制备了二氧化锆负载金-钯双金属催化剂,利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见漫反射(UV-vis DRS)等手段对催化剂进行表征。结果显示,金、钯成功负载于二氧化锆上,且金、钯以球形颗粒均匀分散,粒径为4~7 nm,形成了双金属纳米催化剂。金-钯双金属纳米催化剂具有强吸收光能力,在35℃±3℃、可见光照射条件下用于催化Ullmann偶联反应具有很好的催化活性。催化剂中金、钯比例影响催化活性,金与钯的质量比为2∶1时催化剂对Ullmann偶联反应活性最佳。     

羟乙基纤维素接枝丙烯酰胺共聚物的合成及表征

以(NH4)2S2O8/Na2S2O3氧化还原体系为引发剂合成了羟乙基纤维素(HEC)接枝丙烯酰胺(AM)共聚物,后水解测量分子量并讨论反应温度、羟乙基纤维素含量、引发剂用量对分子量的影响,用红外光谱进行结构表征。     

新型阳离子化羟乙基纤维素的合成与应用研究

以羟乙基纤维素(HEC)为基体原料、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为阳离子化单体,NaOH为改性剂,过硫酸钾(KPS)为引发剂,采用自由基接枝共聚合成了新型阳离子化羟乙基纤维素,并将其用于陶瓷料浆解凝剂研究。探讨了合成条件对产物分散高岭土料浆性能的影响。结果表明,羟乙基纤维素与阳离子接枝单体的摩尔比3.3%,引发剂与阳离子接枝单体比为2%,反应温度为75℃,反应时间为4h时,含水量为30%的高岭土料浆中添加0.5%的阳离子化羟乙基纤维素,用涂-4杯测定陶瓷料浆流动时间平均为25.4s,高于相同条件下传统解凝剂的流动性。     

柔软剂SCM的中间体合成研究

本文研究柔软剂SCM的中间体1-羟乙基-2-十七烷基-2-咪唑啉的催化法合成,使用A_2lO_3作催化剂,硬脂酸和羟乙基乙二胺作原料。     

纤维素负载三苯膦-钯复合物催化剂的合成及其对Heck偶联反应的催化性能研究

合成了一种新型的纤维素负载的三苯膦（Cell—OPPh3）,随后与醋酸钯反应生成了纤维素负载的三苯膦一钯复合物（Cell—OPPh3-Pd）催化剂,并对其进行了扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、热失重（TG）等分析表征。结果表明,催化刺对空气稳定,可有效催化空气条件下芳基卤和丙烯酸酯的Heck偶联反应。     

混合介质中羟乙基纤维素的阳离子化反应

在乙醇（Et.）和异丙醇（iPA）混合介质中,采用3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵（CTA）为醚化剂进行了羟乙基纤维素（HEC）的活化-阳离子化反应,对影响产物阳离子化取代度（Cds）和阳离子化效率（Cre）的因素进行了研究,并采用¹H NMR对产物的结构进行确认。结果表明,按m(HEC)∶m(Et.)∶m(iPA)∶m(25%NaOH)∶m(69%CTA)∶m(Ea)= 20∶20∶70∶13∶15∶8的配比,25 ℃时用胺碱活化30 min,60 ℃恒温反应4 h,产物的Cds为0.50,Cre达到75%。     

TNAZ中间体(Ⅱ)的合成及表征

以3-叔丁基-5-羟甲基-5-硝基四氢-l,3-噁嗪为原料,以水为溶剂,经酸性水解合成了TNAZ中间体(Ⅱ)2-叔丁氨甲基-2-硝基-l,3-丙二醇盐酸盐,并通过红外光谱、核磁共振和元素分析对其结构进行了表征。讨论了溶剂种类、水用量、盐酸用量、温度和时间对收率的影响。确定了最佳合成工艺条件为:当n(3-叔丁基-5-羟甲基-5-硝基四氢-l,3-噁嗪)∶n(HCl)∶n(H2O)=1∶3.6∶20,控温35~45℃反应9h、55~60℃反应11h,产物纯度为98%,收率为95%。     

基于溶胶-凝胶技术制备纳米纤维素的表征

通过傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、热重、透射电子显微镜分析及激光粒度分析对基于溶胶-凝胶技术制备的纳米纤维素进行表征,结果表明原料微晶纤维素超分子结构为纤维素Ⅰ型,制备的纳米纤维素为纤维素Ⅱ型;微晶纤维素的结晶度为87.54%,纳米纤维素的结晶度为73.49%,纳米纤维素结晶度较微晶纤维素有所下降;制备的纳米纤维素热稳定性低于微晶纤维素;纳米纤维素平均粒度425 nm,粒度分布呈现正态分布;纳米纤维素长径比为5∶1～40∶1。     

抗氧剂330的合成

以2,6-二叔丁基酚、多聚甲醛和均三甲苯为原料,经醚化、Friedel-Crafts反应两步反应,合成出受阻酚类抗氧剂2,4,6-三（3,5-二叔丁基-4-羟基苄基）均三甲苯（抗氧剂330）。考察了硫酸浓度、硫酸滴加时间、硫酸的用量、原料摩尔比等因素对反应结果的影响。结果表明,硫酸浓度为85%,n（硫酸）∶n（均三甲苯）=4∶1,n（2,6-二叔丁基-4-甲氧甲基苯酚）∶n（均三甲苯）=4∶1,反应温度为10℃,硫酸滴加时间为0.5 h,收率为89.2%。     

Fenton试剂深度处理造纸厂二级生化出水

利用Fenton试剂处理某造纸厂二级生化出水,确定出准确可行的COD测定方法。研究结果表明,在pH=5,n(H2O2)∶n(FeSO4)=2∶1,3%双氧水的投加量为2 mL/L水样,反应60 min的条件下,处理出水的COD含量降至50 mg/L以下,达到GB18918-2002国家一级A排放标准。     

阻燃剂赛克三硅酸二溴丙酯的合成及应用研究

以三（2-羟乙基）异氰尿酸酯（赛克）、四氯化硅与2,3-二溴丙醇为原料,合成阻燃剂赛克三硅酸二溴丙酯。探讨了溶剂、反应温度与物质的量之比对产物收率的影响,优化的工艺条件：四氯化硅、2,3-二溴丙醇、赛克与2,3-二溴丙醇的量之比为3∶3∶1∶6.7。四氯化硅先与2,3-二溴丙醇在45℃反应2 h,再加入赛克于90℃反应11 h,最后滴入2,3-二溴丙醇保温90℃反应8 h;产物收率为93.3%。通过FTIR、^1H NMR、差热分析及极限氧指数等表征产物的结构及性能;应用实验表明该产物阻燃效能高,适合作聚氯乙烯（PVC）等材料的阻燃剂。在较佳用量下PVC材料的极限氧指数为25%,具有良好的阻燃性、成炭防滴落性能。     

香豆素酰胺荧光探针的合成及金属离子识别性能研究

以间氨基酚为原料,通过五步反应合成了两个香豆素酰胺荧光探针：N-（2-羟乙基）-2-（（4-甲基-2-氧代-2H-苯并吡喃-7-基）氨基）乙酰胺（C1）和Ⅳ-（3-羟丙基）-2-（（4-甲基-2-氧代-2H-苯并吡喃-7-基）氨基）乙酰胺（C2）,以’HNMR,13CNMR和质谱对所化合物的结构进行表征。在乙腈中,该类探针对Fe^3＋和Cu^2＋有淬灭作用,其中C2对Cu^2＋具有较高的选择性。     

疏水缔合羟乙基纤维素的合成及性能表征

为改进羟乙基纤维素的溶液性能,通过羟乙基纤维素与长链溴代烷烃的大分子反应,制得疏水缔合羟乙基纤维素(BD-HAHEC);经由正交实验确定最优化工艺参数为:醚化剂∶羟乙基纤维素(质量比)=3∶10,活化剂浓度为4%,在80℃条件下反应5 h。用傅立叶红外光谱仪、粘度计和剪切流变仪对产品进行结构表征和性能测定,结果表明,与普通羟乙基纤维素相比,疏水改性羟乙基纤维素水溶液在增稠性、耐温耐盐性、抗剪切性等性能上均有明显提高;在相同反应条件下,由溴代十四烷改性的羟乙基纤维素具有比溴代十二烷改性更强的增稠性能。     

阳离子型高分子分散剂的制备及应用研究

通过自由基引发溶液聚合,以二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）为阳离子共聚单体,过硫酸钾（KPS）为引发剂,与羟乙基纤维素（HEC）共聚制得阳离子型高分子分散剂PHD,通过正交实验得到最优反应条件为：m（HEC）∶m（DMDAAC）=0.6∶10,引发剂w（KPS）=1%（以DMDAAC的质量计,以下同）,反应温度75℃,反应时间2h。用IR对产物进行了表征,将产品（PHD）应用到高岭土泥浆中,对其流动性能进行测试,并通过SEM对分散体系的微观形貌进行分析,结果表明,PHD对陶瓷用高岭土具有良好的分散效果。