40%敌敌畏·毒死蜱复配制剂的研究

通过对乳化剂、助乳化助剂、稳定剂、溶剂以及助溶剂的研究筛选,确定了适合的制备工艺,并测定热贮前后敌敌畏分解率变化.结果表明,该制剂在的分解率在14%～16%左右,低于目前市场上已有产品30%～50%的分解率.该优化配方为敌敌畏(40%)、毒死蜱(10%)、2010CX(8%)、D625(4%)、抗氧101(3%)、抗水1#(3%)、稳1#(3%)、150#溶剂油补至100%.     

2.5%吡虫啉微乳剂的研究

对2.5％吡虫啉微乳刑中的乳化剂进行了筛选,考察了水质、乳化剂、溶剂等对微乳剂稳定性的影响,得到最佳配方：吡虫啉原药2.5％,二甲基亚砜10％;助溶剂A5％,乳化剂ME-01C18％,辅助剂4％,水60.5％。实验结果表明,该微乳剂分解率低,水质影响小,使用安全,社会效益显著。     

异戊二烯和苯乙烯阳离子共聚合成研究

采用阳离子聚合法,以异戊二烯、苯乙烯为单体合成了低分子量的共聚物,探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应温度、单体浓度、单体配比、反应时间等条件对聚合反应的影响,对合成产物进行了IR及热重分析。研究表明,较佳的聚合条件为,催化剂用量为单体质量的50％、催化剂（AlCl3）与助催化剂（CCl,COOH）=1：1（mol比）、反应温度为20℃、单体用量为溶剂与单体体积的30．8％、异戊二烯：苯乙烯=3：1（体积比）、反应时间为45min,在此工艺条件下,其转化率达100％。     

3-N-丙酰基-2-芳基-5-(4-甲氧苯基)-1，3，4-噁唑啉类化合物的合成与结构表征

首先以4-甲氧基苯甲酸为原料,在浓硫酸作用下,与乙醇反应制得4-甲氧基苯甲酸乙酯（Ⅰ）,收率86．1％。再以无水乙醇为溶剂,于110～120℃,与ω（水合肼）=80％的水合肼反应8h,制得4-甲氧基苯甲酰肼（Ⅱ）,收率84．7％。然后该化合物在以乙醇为溶剂,在90-95℃的水浴中回流,分别与苯甲醛、4-氯苯甲醛、2-氯苯甲醛、2,4-二氯苯甲醛、4-甲基苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、4-羟基苯甲醛、4-硝基苯甲醛、3-硝基苯甲醛和呋喃甲醛反应反应得到相应的古酰腙（Ⅲa～j）,收率分别为92．5％、93．2％、92．1％、87．5％、93．1％、89．1％、93．4％、94．5％、91．2％和85．3％。最后Ⅲa-j分别与丙酸酐脱水环化成了3-N-内酰基-2-芳基-5（4-甲氧苯基）-1,3,4-噁唑啉类化合物（Ⅳa～j）,收率分别为83．5％、87．1％、79．6％、83．1％、82．3％、80．5％、78．6％、87．4％、75．3％和80．2％。通过元素分析,IR,^1H NMR和MS对化合物Ⅳa～j的结构进行了表征。     

2-[7-氟-4-（3-碘-丙-2-炔基）-3-氧-3,4-二氢-2H-苯并嗯嗪[b][1,4]-6-基]-4,5,6,7-四氢-2H-异吲哚-1,3-二酮的合成

标题化合物（B2055）是具有较高原卟啉原氧化酶抑制剂除草活性的N-苯基酞酰亚胺类新化合物，合成该化合物的关键步骤是2-[7-氟-4-（丙-2-炔基）-3-氧-3，4-二氢-2H-苯并曝嗪[b][1，4]-6-基]-4，5，6，7-四氢-2H-异吲哚-1，3-二酮（丙炔氟草胺，flumioxazin）的碘化。为寻求更经济和可工业化的合成路线，考察了不同的碘化剂、溶剂、原料配比、反应温度及反应时间对丙炔氟草胺的转化率和产品B2055收率的影响，在以醋酸为溶剂，氯化碘为碘化剂，原料丙炔氟草胺与氯化碘的物质的量比为1：3，反应温度为20℃，反应时间为60min的工艺条件下，原料丙炔氟草胺转化率为92．2％，产品B2055收率为90．7％。     

敌敌畏加硫磺粉可延长防治储粮害虫的药效

敌敌畏挥发性强、易分解、残效期短,特别是高温季节对露天货场的消毒药效更短。因此,我们对敌敌畏延长药效防治储粮害虫作了初步试验。延长敌敌畏的药效,主要是根据敌敌畏易分解的特性,加入硫磺做稳定剂,抑制其分解。硫磺蒸气压在20℃时为0.0002毫米汞柱,比敌敌畏小750倍之多,挥发慢。开始时我们采用三种配方进行试验:第一种是0.15％敌敌畏(80％敌敌畏1克,加水500克)不加硫磺粉;第二种硫磺粉1克加乙醇5克充分搅匀后,再加入0.15％敌敌畏中;第三种硫磺1克加豆浆20克拌匀后注入0.15％敌敌     

1-氯甲酰基-3-乙酰基咪唑烷酮合成新方法研究

采用乙酰基苯并三氮唑以及双（三氧甲基）碳酸酯作为原料,合成了酰脲类青霉素的关键中间体1-氯甲酰基-3-乙酰基咪唑烷酮。实验结果表明,合成中间产物乙酰基咪唑烷酮时,甲苯为溶剂时反应收率最高,使用K2CO3最适宜且n（咪唑烷酮）：n（K2CO3）=1：1时反应收率最高;合成1-氯甲酰基-3-乙酰基咪唑烷酮时,最适宜以氯仿为溶剂、三乙胺为催化剂,且n（乙酰基咪唑烷酮）：n（BTC）=1：0．45时收率最高。产品总收率达到80％。该方法反应条件温和、活性好、产品纯度高、收率高,并对环境友好。     

(S)-α-(甲氧基羰基)氨基-γ-丁内酯的合成

L-蛋氨酸与碘甲烷反应生成（S）-蛋氨酸硫甲基碘锚盐，然后在碳酸氢钠溶液中回流20h得到（S）-高丝氨酸。再分别用2种路线合成目标化合物。路线1：以氯甲酸甲酯对（S）-高丝氨酸的氨基进行保护，酸化至pH1～2后在60℃蒸去溶剂，剩余物经乙酸乙酯提取并结晶得到（S）-α-（甲氧基羰基）氨基-γ-丁内酯，总产率49．8％。路线2：（S）-高丝氨酸与3mol/L盐酸回流生成（S）-α-氨基-γ-丁内酯盐酸盐，再与氯甲酸甲酯反应得到（S）-α-（甲氧基羰基）氨基-γ-内酯，总产率48．4％。     

嗯唑I4，5-b]吡啶-2（3日）酮的合成

以2-氨基-3-羟基吡啶为原料,固体光气为环化剂合成了甲基吡啶磷杀虫剂重要中间体嗯唑[4,5-b]吡啶-2（3H）酮。考察了溶剂种类、溶剂用量、物料配比对反应的影响。优化的工艺条件为：33g2-氨基-3-羟基吡啶,以70mL吡啶为溶剂,n（光气）：凡（2-氨基-3-羟基吡啶）：1．1：1,反应温度为60～70℃。优化条件下产品收率达84．31％。     

1O％氰氟草酯水乳剂配方研制及应用

根据水乳剂形成的机理,选用合适的表面活性剂、助溶剂等,研究了10％氰氟草酯水乳剂的制备方法,并对其进行了性能测定和田间药效试验。结果表明,该水乳剂贮前、贮后的流动性好,不结块,析水率小于5％;化学稳定性好,热贮分解率在5％以下。此外,田间试验数据表明10％氰氟草酯水乳剂与10％氰氟草酯乳油药效相当。     

70%啶虫脒水分散性粒剂的配方研究

以97.9%啶虫脒为原药,氯化铵为崩解剂,润湿剂M为润湿剂,萘磺酸甲醛缩合物加ZX–D9为分散剂,膨润土为填料,对70%啶虫脒水分散性粒剂的配方进行研究,并确定了最佳配方。实验结果表明,产品悬浮率达到90%以上,崩解时间小于1min,热贮[(54±2)℃,2周]分解率小于2.5%,产品各项指标符合水分散粒剂的要求。     

5亿PIB/mL SpltNPV·15%虫酰肼悬浮剂的研制

研制了一种新型复合型农药制剂—5亿PIB/mL斜纹夜蛾核型多角体病毒.15%虫酰肼悬浮剂。通过选择润湿分散剂、黏度调节剂、防腐剂、抗冻剂和消泡剂等助剂,确定了最优配方为:斜纹夜蛾核型多角体病毒5亿PIB/mL,虫酰肼15%,农乳34#2%,农乳500#3%,SP-2700 2%,黄原胶0.05%,硅酸铝镁1%,苯甲酸钠0.3%,乙二醇2%,异辛醇0.2%,余量水。产品悬浮率90%以上,冷热贮等各项指标合格,产品质量稳定。     

10.8%精喹禾灵水乳剂的配方研制

介绍了10.8%精喹禾灵水乳剂的配方研制过程,即采用相转移法,以外观、乳化分散性、乳液稳定性、冷贮稳定性、热贮稳定性和常贮稳定性等为测定指标,通过对各种助剂(溶剂、乳化剂、增稠剂、抗冻剂和稳定剂)的选择,确定了最优配方:精喹禾灵10.8%,甲苯30%,Tween-8010%,黄原胶0.6%,乙二醇5%,稳定剂0.8%,消泡剂0.1%,纯水补足至100%。用上述配方所制备的水乳剂各项指标合格,在(54±2)℃的环境中热贮14d,分解率低于3%。     

5%氟虫脲悬浮剂配方的研究

通过正交试验优化法得到5%氟虫脲悬浮剂的最佳配方:5.2%氟虫脲原药(97%)、2.5%7227-A、2.5%DISPERSE-1005、4.0%尿素、1.5%黄原胶+硅酸镁铝(质量比1∶9)、0.3%消泡剂Tanaform AF,蒸馏水补足至100%。加工工艺研究发现:使用立式砂磨机,锆珠的最佳用量(体积)是制剂质量的1.7倍,最佳研磨时间为2 h。该制剂各项指标均符合悬浮剂的要求。     

10％醚菊酯水悬浮剂研制

通过对不同配方的筛选,确定了10％醚菊酯水悬浮剂最佳配方:醚菊酯的有效成分为10％,NPEPO4为4.5％,高效聚硅氧烷为0.8％,黄原胶为0.9％,苯甲酸钠0.8％,水补足至100％.试验结果表明:该产品悬浮率90％以上,热贮[(54±2)℃,14d]分解率＜5％,产品各项指标符合悬浮剂的要求.     

20%丁硫克百威·戊唑醇悬浮种衣剂配方研究

采用湿式超微粉碎法对20%丁硫克百威.戊唑醇悬浮种衣剂进行了研究,对润湿分散剂、成膜剂、增稠剂、防冻剂进行了筛选,确定了优惠配方:丁硫克百威19.0%,戊唑醇1.0%,壬基酚聚氧乙烯醚3.0%,苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚磷酸酯盐1.5%,黄原胶0.1%,成膜剂2.0%,尿素3.0%,玫瑰精0.5%,正辛醇0.5%,水补足。结果表明:该产品悬浮率90%以上,热贮([54±2)℃1,4 d]分解率小于5%,种子包衣质量比为1:150,包衣均匀等特点,产品各项指标符合悬浮剂种衣剂的要求。     

热敏型薄荷油加香颗粒的制备工艺优化

采用挤出滚圆技术制备玉米多孔淀粉颗粒,将热敏性微胶囊薄荷油膏体分散于该颗粒上,平衡后制得滤嘴用热敏型薄荷油加香颗粒,运用高效液棚色谱和顶空气相色谱测定其释放挥发率和包封率,经单因素和正交试验筛选及优化制备工艺参数。试验结果表明．最佳制备工艺为A3D3C1B2,即玉米多孔淀粉与羟丙基甲基纤维索的质量比为200：1。孔板直径为0．45mm,螺杆转速为30r／min,水的质量分数为25％。由此制备的颗粒的产率为（85．3±1）％．释放挥发率为（56．68±0．1）％,综合评价得分为（68．14±1）分,热分析表明该加香颗粒在40－50℃具有较好的释放效果,能够温和释放溥倚油．适用于滤嘴加香。     

起重机用聚氨酯缓冲止位材料制备工艺研究

对起重机用聚氨酯缓冲止位材料制备工艺进行了系统研究,发现扩链剂（乙二醇）、发泡剂（二氯甲烷）对聚氨酯微孔弹性体的性能影响很大。确定了制备邵氏A硬度60-80、密度0.55-0.65 g/cm^3、压缩50%时恢复率大于98%的聚氨酯微孔弹性体最佳配方体系,即：聚醚和乙二醇质量比为92∶8;发泡剂质量分数为（0.2±0.04）%（以聚醚组分记）;催化剂微量;异氰酸酯指数为1.05。     

5％枯草芽孢杆菌油悬浮剂的研制

介绍了5%枯草芽孢杆菌油悬浮剂的配方筛选过程,确定了配制方法和较佳配方组成:枯草芽孢杆菌孢子粉5%,十二烷基苯磺酸钙类乳化剂8%,苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚类乳化剂8%,抗冻剂5%,增稠剂2%,消泡剂0.3%,植物油补足100%。经测定,该制剂在热贮(54±2)℃14d条件下,质量稳定,分解率小于5%,各项指标均符合油悬浮剂的要求。