铈-二溴羧基偶氮胂褪色光度法的研究及应用

在H2SO4介质中,Ce(Ⅳ)对二溴羧基偶氮胂具有很强的氧化褪色作用,且褪色程度与Ce(Ⅳ)量线性相关,据此建立了一种测定痕量Ce(Ⅳ)的新方法。结果表明,在0.05mol/LH2SO4溶液中,褪色溶液的最大吸收波长为530nm,表观摩尔吸光系数为7.2×106L.mol-1.cm-1。25mL溶液中,有色溶液的吸光度差值与Ce(Ⅳ)量在0.25～10μg范围内呈线性关系,方法检出限为4.5μg/L。该法不需预处理,可直接用于球墨铸铁及合金中痕量铈的测定,测定值与认定值相符合,RSD为1.0%～3.6%。     

偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定粉煤灰中微量铈

研究了在H2 SO4 介质中Ce 氧化偶氮胂Ⅲ (AsAⅢ )的褪色反应 ,加入TritonX 10 0可提高反应的灵敏度 ,褪色程度与Ce 量线性相关。基于此 ,建立了一种测定微量Ce 的新方法。结果表明 ,在 1 0mol/LH2 SO4 溶液中 ,最大吸收波长为5 15nm ,表观摩尔吸光系数为 1 .1× 10 4 ,检出限为 6× 10 - 9g/mL。有色溶液的吸光度差与Ce 量在 0～ 8 0mg/L范围内符合比尔定律 ,加标回收率在 98.0 %～ 10 4.1%之间。用于测定粉煤     

Ce(IV)-(DBC-偶氮胂)-OP乳化剂体系分光光度法测定铈

研究了Ce(IV)-(DBC-偶氮胂)-乳化剂OP体系分光光度法测定铈的最佳条件及分光光度性质,考察了某些表面活性剂对体系性质的影响.在0.72 mol/L硫酸介质中,体系最大吸收波长为530 nm,表观摩尔吸光系数为ε530nm =1.05×104 L· mol-1·cm-1, Ce(Ⅳ)质量浓度在30～300 μg/25 mL范围内遵守比耳定律.本法用于测定钢样中微量铈,结果令人满意.     

Ce（Ⅳ）-（DBC-偶氮胂）-OP乳化剂体系分光光度法测定铈

研究了Ce(IV)-(DBC-偶氮胂)-乳化剂OP体系分光光度法测定铈的最佳条件及分光光度性质,考察了某些表面活性剂对体系性质的影响.在0.72 mol/L硫酸介质中,体系最大吸收波长为530 nm,表观摩尔吸光系数为ε530nm =1.05×104 L· mol-1·cm-1, Ce(Ⅳ)质量浓度在30～300 μg/25 mL范围内遵守比耳定律.本法用于测定钢样中微量铈,结果令人满意.     

RhB褪色光度法测定煤矸石中微量铈

研究了在H2 SO4 介质和聚乙烯醇 (PVA)的存在下铈 (Ⅳ )对紫红色罗丹明B(RhB)的褪色反应 ,褪色程度与铈 (Ⅳ )量线性相关 ,借此建立了测定微量铈 (Ⅳ )的分光光度法。结果表明在pH =1的H2 SO4 溶液中 ,有色溶液的最大吸收波长为 5 5 0nm ,方法检出限为 2 .5 μg·L- 1 。铈(Ⅳ )量在 0～ 2 .0 μg·ml- 1 范围内符合比耳定律 ,铈 (Ⅳ )的加标回收率在 98.7%～ 10 4.3 %之间。本法可用于测定煤矸石中的微量铈     

孔雀石绿催化光度法测定水中痕量铈

在HAc-NaAc缓冲介质中,痕量铈(Ⅳ)可灵敏地催化KIO3氧化孔雀石绿的褪色反应,据此研究了该反应的最佳条件,建立了催化光度法测定痕量铈的新方法。结果表明,在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,试剂及褪色体系的最大吸收波长均为620nm,表观摩尔吸光系数为ε=1.1×105L.mol-1.cm-1,铈(Ⅳ)量在0~0.4μg.mL-1范围内与孔雀石绿的褪色程度呈良好的线性关系,其线性回归方程为△A=0.0285c(μg/25mL)+0.0036,相关系数r=0.9994,检出限为8.8ng.mL-1。该法可直接用于自来水中痕量铈的测定,加标回收率为94.0%~99.0%,结果满意。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚褪色光度法测定稀土氧化物中微量铈

利用Ce（Ⅳ）的强氧化性对1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）的褪色作用，建立褪色分光光度法测定微量铈的新方法。试验选择了最佳测定条件，讨论了共存离子的干扰情况。结果表明，在0．06～0．12mol／L H2 SO4介质中，有色溶液的最大吸收波长为440nm表观摩尔吸光系数ε=1．02×10^4L·mol^-1·cm^-1.铈量在0～8．0mg／L范围内与有色溶液褪色程度呈线性关系。方法用于稀土氧化物中微量铈的测定，相对标准偏差≤4．7％，回收率为94％～103％。     

三溴偶氮胂褪色光度法测定分子筛中铈

在0.18mol·L-1～1.08mol·L-1的H2SO4介质中,Ce( )对三溴偶氮胂具有氧化褪色作用,表观摩尔吸光系数为ε532nm=6.20×103L·mol-1·cm-1,Ce( )量在0.2μg·mL-1～12μg·mL-1范围内遵守比耳定律。方法用于测定分子筛中微量铈,结果满意。     

催化动力学光度法测定微量锇（Ⅳ）

首次报道了在氨水介质中，微量锇（Ⅳ）对过氧化氢氧化橙黄Ⅳ褪色具有显著催化作用，并以此反应为指示反应建立了测定微量锇的催化动力学光度法。在沸水浴中加热8 min,在450 nm波长处采用固定时间法测定吸光度A，锇浓度在0.022～14 ng/mL范围内服从比尔定律，检测限为3.08×10~(－11) g/mL，该法应用于贵金属样品中微量锇的测定，结果令人满意。     

催化动力学光度法测定微量钛

KBrO3在硫酸介质中可氧化固绿使其褪色,Ti(Ⅳ)对反应有催化作用,由此建立了一个简单的、灵敏度高的测定微量钛的新体系。考察了酸度、反应物浓度、反应时间、温度和其它离子对反应的影响,并确定了反应的最佳条件。在一定范围内,固绿吸光度降低值与钛的浓度有定量关系。方法的线性范围为0.04~1.2μg/mL Ti(Ⅳ),检出限为0.009μg/mL。将该方法用于铝合金标准样品中微量钛的测定,结果与认定值一致。     

硒(Ⅳ)-碘化物-亚甲基蓝-阿拉伯树胶缔合体系褪色光度法测定硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)

以阿拉伯树胶(AG)为增溶剂,在0.08 mol/L硫酸中,硒(Ⅳ)与过量的I-反应生成I3-,加入NaAc后,I3-再与亚甲基蓝(MB)生成1∶1的离子缔合物,发生褪色反应,最大褪色波长为665 nm,据此建立了褪色光度法测定硒的新方法。硒(Ⅳ)浓度在0~100μg/L范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε为2.68×105L.mol-1.cm-1,检出限为1.36μg/L。Cu2+,Zn2+,Cr3+,Fe3+和Pb2+存在严重干扰,采用巯基棉分离干扰离子并富集硒。该方法分别测定河水中无机硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ),结果与原子荧光法一致,相对标准偏差小于5%,硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)回收率分别为100.0%~102.9%,98.1%~99.5%。     

动力学褪色光度法测定痕量钛(Ⅳ)

在硫酸介质中 ,痕量钛 (Ⅳ )能催化过氧化氢氧化甲基红褪色 ,用分光光度法测定了催化反应与非催化反应速度的变化 ,从而对该反应进行研究。优化了反应条件 ,建立了褪色反应动力学光度法测定痕量钛 (Ⅳ )的新方法。该方法测定钛浓度的线性范围为 8～ 64 μg·L- 1 ,检出限为 0 .97μg·L- 1 。该方法操作简便 ,反应灵敏 ,可用于发样的测定     

分光光度法测定混合稀土中铈

本文研究了利用铈(Ⅳ)的强氧化性使甲基橙褪色,从而以分光光度法测定铈.实验证明,在1.2～2.2mol/L硫酸介质中,甲基橙被铈(Ⅳ)氧化褪色的程度与存在的铈(Ⅳ)量成线性关系.其最大吸收波长为510nm,表观摩尔吸光系数为1.1×10~4.铈     

阻抑动力学光度法测定催化剂中铈

在弱酸条件下,痕量铈(Ⅳ)对于亮绿SF和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)的褪色反应有阻抑作用,由此建立了一种动力学光度法测定铈的新体系。考察了缓冲溶液种类和用量、亮绿SF和CTMAB用量、试剂加入顺序、温度和时间等因素对反应的影响,建立的最佳测定条件为:在25 mL比色管中加入1.0 mL CTMAB溶液、2.0 mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液、2.0 mL 亮绿SF溶液,室温反应60 min,测定波长为630 nm。实验表明,在Ce(Ⅳ)质量浓度为0~80 ng/mL时,吸光度的改变量ΔA与Ce(Ⅳ)质量浓度有良好的线性关系,相关系数为0.994 3,检出限为7.1 ng/mL,表观摩尔吸光系数为3.73×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。实验方法用于含铈催化剂中铈含量的测定,其测定结果与硫酸亚铁铵滴定法基本一致,5次测定结果的相对标准偏差RSD≤4.0%。     

阻抑罗丹明6G褪色反应动力学光度法测定痕量钛(Ⅳ)

基于稀H2SO4介质中,痕量钛(Ⅳ)阻抑H2O2氧化罗丹明6G(Rh6G)的褪色反应,建立了测定痕量钛(Ⅳ)的催化动力学光度法。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为57.77 kJ/mol。方法检出限为0.45μg/L,线性范围为0~24.0μg/L。在25 mL溶液中,测定0.6μg钛(Ⅳ)的相对标准偏差为2.10%(n=11)。结合溶剂萃取分离,实现了岩石样品中钛(Ⅳ)的测定,结果与认定值相符,相对标准偏差为     

亮绿SF-高碘酸钾催化动力学光度法测定痕量铈

在pH值为4.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,以硫脲为活化剂,痕量铈(Ⅳ)可催化高碘酸钾氧化亮绿SF褪色反应。据此,建立了催化动力学光度法测定痕量铈的新方法。考察了介质、试剂用量、反应温度、反应时间及共存离子的影响,确定了测定波长为632 nm等最佳实验条件。在选定的实验条件下,测得反应的表观活化能为91.2 kJ/mol,常见元素不干扰测定;Ce(Ⅳ)的质量浓度在0～0.18μg/mL范围内与lg(A0/A)呈良好的线性关系,方法的检出限为5.04×10-10g/mL。用于粮食样品中痕量铈的分析,6次测定的标准偏差≤7.65%,样品加标准回收率在94.4%～103.3%。     

过氧化氢氧化邻硝苯基荧光酮褪色反应动力学光度法测定痕量钛

基于0.016 mol/L硫酸介质中,痕量钛(Ⅳ)催化H2O2氧化邻硝苯基荧光酮(o-NO2-PF)的褪色反应,建立了测定痕量钛(Ⅳ)的动力学光度法。在固定加热时间段(8 min)后,于550 nm处测定o-NO2-PF的吸光度降低值监控反应速率。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。确立了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为81.09 kJ/mol。方法检出限为0.064μg/L,工作曲线的浓度线性范围为0~8.0μg/L。在25 mL溶液中,测定0.2     

阻抑溴酸钾氧化甲基红褪色动力学分光光度法测定微量镧

在稀盐酸介质中,微量镧(对溴酸钾氧化甲基红褪色反应有明显阻抑作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定微量镧(的新方法。讨论了酸度、反应温度、时间、试剂用量及共存离子的影响,确定了实验最佳反应条件,并测定了阻抑反应的表观速率常数和表观活化能。方法线性范围为0.01~0.4mg/L,检出限为2.21×10-6g/L。用于合成样品及镧汞齐中镧的测定,相对标准偏差为2.56%~4.18%(n=6),回收率为97.0%~102.0%。     

溴酸钾氧化2,4-二氯苯基荧光酮褪色反应动力学光度法测定痕量锡(英文)

基于弱酸介质中,在非离子表面活性剂微乳液存在时,痕量锡(Ⅳ)催化KBrO3氧化2,4-二氯苯基荧光酮(p-CPF)的褪色反应,建立了测定痕量锡(Ⅳ)的动力学光度法。方法检出限为0.012μg/L,线性范围为0.0-1.0μg/L。结合巯基葡聚糖凝胶分离富集,实现了样品中痕量锡(Ⅳ)的测定。方法用于环境水样中锡(Ⅳ)的测定,相对标准偏差为2.3%~4.5%,加标回收率为101.3%~105.0%,结果与原子吸收法测定值相符;用于岩石样品中锡(Ⅳ)的测定,结果与认定值相符。     

铑(Ⅲ)-KIO_4-对乙酰基偶氮羧催化分光光度法测定微量铑

在酸性介质中铑(Ⅲ)对KIO4氧化对乙酰基偶氮羧的褪色反应有明显的催化作用,据此,确定了最佳反应条件,建立了测定微量铑的催化光度分析法。铑在5.0～100μg/L范围内符合比尔定律,反应在水相中进行,用于铂-铑催化剂中铑的含量测定,结果满意。