N–(2–甲氧基乙基)对硝基苯胺的应用与合成

介绍了N–(2–甲氧基乙基)对硝基苯胺(MENA)的应用与合成方法。通过分析得出,对硝基氯苯和2–甲氧基乙胺直接反应是工业化生产MENA的首选路线。     

N-甲基对硝基苯胺合成工艺研究

本文以对氯硝基苯、二乙醇胺和N-甲基甲酰胺(NMF)为原料合成了N-甲基对硝基苯胺,优化了工艺路线。用红外、核磁、气相色谱等方法对产物进行了表征。     

N-甲基对硝基苯胺标准物质的制备

叙述了以１－氯－４－硝基苯为原料合成标准物质Ｎ－甲基对硝基苯胺的方法,并且用重结晶的方法纯化,得到的标准物质用特定的分析方法定值。     

N-甲基对硝基苯胺水分测定方法的改进

用卡尔-费休法测定N－甲基对硝基苯胺水分,改变传统测定方法中半自动滴定为自动滴定,反应溶液由N,N－二甲基甲酰胺／无水甲醇（体积比4：3）,改为三氯甲烷／无水甲醇（体积比3：2）,改善了溶液对电极灵敏度的影响,缩短了预滴定时间,提高了分析的准确度。     

2-硝基-4-甲基苯胺的合成工艺改进

本文论述了2-硝基-4-甲基苯胺的制备过程，以对硝基甲苯为原料，以水合肼为还原剂。在Raney-Ni的催化下进行还原，所得还原产物在溶剂1，2-二氯乙烷中乙酰化后再直接与硝酸“一锅法”得到邻硝基对甲基乙酰苯胺，水解制得标题化合物，总收率可达81．3％，并且对还原剂进行了筛选，发现以水合肼作此类反应的还原剂较好。还通过实验优化出最佳硝化反应条件，经过改进的工艺避免使用发烟硝酸和具有危险性的氢气。减少了环境污染，而且反应过程安全，条件温和，后处理简单，更适合于工业化生产。     

邻氯对硝基苯胺合成工艺研究

研究了低温下氯化对硝基苯胺制备邻氯对硝基苯胺技术,通过优化试验确定了最佳合成工艺路线,最佳合成工艺条件为：原料n(对硝基苯胺)：n(次氯酸钠)：n(盐酸)=1：1．2：3．5,次氯酸钠和盐酸质量分数分别为6％和20％;反映温度-5～5℃;收率93％,产品纯度97％(质量分数)。并对年产1kt邻氯对硝基苯胺的工业化生产装置进行了初步经济技术分析。     

色谱用基准物N-甲基对硝基苯胺的制备

以工业级N-甲基对硝基苯胺为原料,采用重结晶法制备N-甲基对硝基苯胺基准物,通过不同溶剂重结晶对比,最终采取分别经乙酸乙酯和乙醇重结晶、热过滤除去不溶物、真空干燥等步骤,制备N-甲基对硝基苯胺色谱用基准物。使用高效液相色谱测试了主体成分含量。研究结果表明,N-甲基对硝基苯胺基准物质量分数达99．95％,为N-甲基对硝基苯胺质量分数分析方法的建立奠定了基础。     

邻氯对硝基苯胺合成工艺研究

以对硝基苯胺（A）为原料，在盐酸（B）介质中与次氯酸钠（C）反应[n(A):n(B):n(C)=1:3:1]合成邻氯对硝基苯胺。首先在－2－2℃下，缓慢滴加次氯酸钠1.5h，然后在5℃以下保温反应6-7h，反应可达终点。邻氯对硝基苯胺的收率达95％以上，纯度98％。     

在四氯化碳中合成邻硝基对甲基苯胺的研究

以对甲基苯胺为母体，合成了邻硝基对甲苯胺，产品收率在85％以上，在乙酰化，硝化反应中引入了四氯化碳溶剂，2最佳原料配比为对甲基苯胺；醋酐：硫酸＝1：1．30：1．13。改进后，每mol母体的醋酐用量由3．10mol减少至1．30mol，浓硫酸用量由3．17mol减少至1．13mol，溶剂回收率在95％以上。     

高纯度对硝基苯胺制备工艺研究

利用对硝基氯苯氨解制备对硝基苯胺,研究了反应温度、氨水质量分数、反应时间以及结晶母液循环使用次数对该氨解工艺的影响。研究结果表明:该工艺不仅产生的废水量少,而且制得的对硝基苯胺纯度高且不需要提纯处理;在对硝基氯苯用量为31.5 g,氨水加入量为300.0 mL,氨水浓度约为35%,反应温度为170.0℃,反应时间为8.0 h条件下,对硝基氯苯的转化率为100%,生成的对硝基苯胺纯度为99.9%,对硝基苯胺收率为97.7%;本工艺条件下结晶母液可以循环套用5次。     

N-甲基对硝基苯胺生产废水处理方法研究

N-甲基对硝基苯胺在生产过程中产生的废水具有较大的毒性和致癌作用,生物可降解性差,且在自然界中很难降解。根据N-甲基对硝基苯胺生产废水所具有的有机物含量高,色度大,成分复杂,排水量不稳定的特点,设计出常压蒸馏回收甲胺水溶液的方法和化学处理法2套方案进行MNA废水处理,均得到较好的效果。并通过实验考察常压蒸馏+Fenton试剂氧化法的多种影响因素,确定了最佳实验条件。处理后废水能达到国家规定的一级排放标准。     

苯氧基环磷腈合成处理方法的改进及表征

苯氧基环三磷腈是一种重要的磷腈化合物,而苯氧基环磷腈（PCPZ）的制备会产生大量的副产物和过量的苯酚钠存在,使得合成实验的后处理较复杂且得很难得到纯度很高的产物。利用苯酚钠和六氯环三磷腈制备的苯氧基环三磷腈,根据产物易溶于四氢呋喃但难溶于水这一特点,找到了一种很简单的方法,使产物在大量水中结晶析出。这个方法操作方便,通...     

聚醚多元醇后处理的几种方法

综述了近年来国内外学者在聚醚多元醇后处理方面的研究情况,简要介绍了聚醚多元醇精制除钾、纯化除双金属氰化络合物(DMC)以及低气味除挥发性有机化合物(VOC)的3类方法,对聚醚多元醇后处理技术进行了总结,并指出聚醚多元醇后处理技术的发展方向,首先是绿色环保,其次是品质提升,最后是生产效率的提升.     

浅谈涂装后处理材料

简要介绍了涂装后处理材料的处理技术及工艺管理参数,同时对废漆处理用药品的作用、原理以及使用方法和水质管理方法进行了探讨。     

活性膨润土催化水合异龙脑脱氢后处理的工艺研究

采用活性膨润土为催化剂、催化水合异龙脑脱氢后处理反应,除去茴香醇类物质和其他副产物。考察了反应温度和催化剂用量对反应的影响,并确定了较佳的工艺条件:反应温度150℃,反应时间为1h,催化剂用量为0.4%。     

炭黑后处理新技术及新型特种极性炭黑

本文介绍了一种炭黑后处理新技术及新产品。该技术采用固-液处理方式,具有方法简单、投资少、见效快等特点,其产品表面性质独特、流动性和分散性极佳、黑度高,可广泛应用于非水介质、水介质或水性化的填充着色场合。     

医用钛合金的复合氧化工艺

采用阳极氧化与热氧化相结合的复合氧化方法对医用钛合金进行氧化处理，研究了溶液组成及后处理工艺对表面形貌及耐蚀性的影响。采用扫描电子显微镜对膜层进行了形貌分析，并对氧化处理前后样品的耐磨性和耐蚀性进行了测试分析。试验结果表明，复合处理工艺大大提高了医用钛合金的耐蚀性和耐磨性。     

改变工艺流程提高精煤产率降低副产品损失

通过取消沫煤机、旋流器等设备,简化了流程,使粉煤系统的工艺更趋合理,提高精煤产率,获得了明显的经济效益.