反应烧结合成O'-SiAlON-BN复合材料的工艺研究

以微米级αSi3N4、SiO2、Al2O3和hBN为原料,通过反应烧结法合成了O’SiAlON-BN复合材料(Si2-zAlzO1 zN2-z的z=0.3)。首先在n(SiO2)/n(αSi3N4)=1的理论配比,1700℃保温2h的条件下对比研究了Y2O3 TiO2和Y2O3 B2O3两种混合烧结助剂对该复合材料的助烧效果。结果表明:Y2O3 TiO2作为烧结助剂比Y2O3 B2O3有更好的促进烧结作用,且复合材料的相对密度随着BN(分别为10%,20%和30%)的增加而降低;XRD分析发现,αSi3N4、SiO2原料在理论配比的情况下,会导致βSi3N4相剩余,为了得到O’SiAlON和BN相含量高的复合材料,需要加入过量的SiO2。根据此研究结果,在以Y2O3 TiO2作烧结剂,BN加入量为10%的条件下,通过4因素3水平(因素水平如下:A———n(SiO2)/n(αSi3N4),取1.05、1.1、1.2;B———烧结助剂加入量,取2%、4%、6%;C———烧成温度,取1600℃、1650℃、1700℃;D———保温时间,取1h、2h、3h)的正交试验确定了影响O’SiAlON-BN复合材料烧结性能的主要因素依次为烧成温度、保温时间、烧结助剂加入量、n(SiO2)/n(αSi3N4),合成的复合材料相对密度最高的工艺参数组合为A3B3C3D3;利用统计模式识别方法对合成O’SiAlON-BN复合材料的工艺条件参数进行了优化,得到的优化区为:Y>1024X2-230.400X 11.088(其中,X=0.9999A-0.0006C-0.0163D,Y=0.0163A 0.0009B-0.0014C 0.9999D),在此优化区内,复合材料中全部为O’SiAlON和BN相,无残留βSi3N4相。     

相转移催化反应及其在有机合成中的应用

相转移催化反应的机理及其在有机合成中的应用类型,重点对相转移催化反应在高分子合成中的应用作了介绍.     

压力对甲醇合成本征反应速率常数的影响

本文对不同压力下一氧化碳和二氧化碳同时加氢合成甲醇的复合反应本征动力学进行了实验研究。实验在压力3—7MPa,温度215—245 C的条件下进行,采用C301—1型铜基催化剂。本研究以已经获得的以逸度表示的L-H-H-W型复合反应本征动力学方程为基础,依据不同压力下的本征动力学测试数据的处理结果,考察了压力对反应速率常数的影响。实验结果表明:此复合反应动力学方程在实验压力范围内是适用的,反应速率常数与压力无关。     

烧结温度对原位反应TiB2/B4C复合材料的组织与力学性能的影响

为了降低B_4C的烧结温度,提高B_4C断裂韧性,本文以B_4C、TiO_2、活性炭为原料,采用原位反应法热压烧结制备了TiB_2体积分数为10％的TiB_2/B_4C复合材料。探索了烧结温度对复合材料组织和力学性能的影响规律。结果表明,随烧结温度的提高,复合材料的抗弯强度和断裂韧性先增大后减小,在2050℃时有最大值,分别为544MPa和6.3MPa·m~(1/2),弹性模量和断裂韧性变化不大。随烧结温度的升高,基体和第二相晶粒逐渐长大。采用2050℃/1h/35MPa为最佳烧结工艺。     

铁铝尖晶石料的烧结合成

研究了以特级矾土和铁鳞为原料 ,采用烧结法合成铁铝尖晶石时 ,还原气氛和烧结温度的影响。结果表明 :通过在合成料中添加还原剂 (石墨 )的方法营造的还原气氛 ,适合铁铝尖晶石的烧结合成 ;1 550℃下烧结合成出的铁铝尖晶石合成料达到致密化 ,铁铝尖晶石的含量达到 80 %～ 90 %。     

原位反应法合成聚丙烯/蒙脱土复合材料及其表征

以未改性蒙脱土为原料，采用原位反应增容技术制备了聚丙烯(PP)／蒙脱土(MMT)复合材料，并对复合材料的结构进行了表征。结果表明：MMT的阻燃效果比Al(OH)3／Mg(OH)2复合阻燃体系好，且不降低PP的力学性能；在原位反应时，反应性单体的双键部分接枝到PP主链上，同时极性基团部分与MMT发生相互作用，形成插层结构，层间距离由1．17nm增加到1．32nm，MMT与PP间显示出良好的界面粘合形态，但MMT主要以200～300nm的初级粒子分散于PP中，只有少量是以纳米尺寸的插层结构存在。     

浇注-烧结法合成六铝酸钙

以工业Al(OH)3(或工业Al2O3)和Ca(OH)2(或轻质CaCO3)为原料,以6%(质量分数)纯铝酸钙水泥为结合剂,按六铝酸钙(CA6)中Ca与Al的化学计量比配料,在球磨机中湿混2 h,制成含水量为60%(质量分数)的浆料,振动浇注成40 mm×40 mm×160 mm的生坯,经养护、干燥后,分别在不同温度(1 000~1 550℃)下保温一定时间(2~4 h)合成了六铝酸钙材料,并研究了原料种类、煅烧温度及保温时间对CA6的形成及晶体形貌的影响。研究表明:用浇注成型的生坯合成CA6的起始温度为1 200℃,大量生成CA6的温度为1 400℃;合成材料中CA6晶粒发育良好,为典型的CA6片状晶;适当延长保温时间有利于CA6片状晶的发育。     

烧结法合成镁铁铝复合尖晶石

以氢氧化铁、活性氧化铝和轻烧镁粉为原料,外加3％石墨,按质量比37:36:27进行配料,制得φ20 mm×10 mm的试样,经1550℃保温3 h和6 h高温烧成.采用XRD、SEM和EDS等手段对烧后试样的物相组成和显微结构进行表征.结果表明:经过XRD物相分析,保温3 h的试样中物相组成为镁铁铝复合尖晶石相、刚玉相和铁铝尖晶石相三相;保温6 h的试样中存在两种矿物相Mg8.13 Al14.75 Fe1.13O32和Al15.44 Fe6.16 Mg2.32O32;XRD精修处理后,保温6 h的试样中两种镁铁铝复合尖晶石的结构分别为(Mg0.23 Fe2+0.54 Fe3+0.06 Al0.17)Ⅳ(Mg0.03 Fe2+0.065 Fe3+0.02 Al0.88)ⅥO4.000和(Mg0.708Fe0.056Al0.237)Ⅳ(Mg0.154Fe0.0425Al0.8035)ⅥO4.000;通过SEM和EDS微观结构分析,保温3 h的试样由深灰色的FeO·Al2O3和浅灰色的镁铁铝复合尖晶石两种物质组成;保温6 h的试样中FeO·Al2O3和MgO·Al2O3互相扩散,生成两种镁铁铝复合尖晶石,一种呈灰色Mg含量低、Fe含量高,另一种呈亮白色Mg含量高、Fe含量低.     

烧成工艺对莫来石增韧泡沫陶瓷强度的影响

采用原位合成莫来石晶体增韧氧化铝质泡沫陶瓷。研究了烧成工艺对泡沫陶瓷强度的影响。结果表明,1220～1360℃段升温速率为4℃／min,并在1280℃时中间保温80min,所制得的泡沫陶瓷的抗压强度达到3．72MPa。     

碳化硅泡沫陶瓷烧结温度和烧结机理的研究

将制备碳化硅泡沫陶瓷的浆料通过烘干、制粉、干压成型、烧结来探讨烧结温度对制品性能的影响。试验结果表明样品的最高抗弯强度出现在1400℃、保温2h的工艺条件下，而不是更高的烧结温度1450℃。主要原因在于过高的烧结温度导致碳化硅氧化严重，生成了大量的方石英，方石英在随后的冷却过程中出现微裂纹所致。而碳化硅泡沫陶瓷的烧结机理主要是玻璃相对碳化硅颗粒的包覆、连接作用和新相莫来石的生成。     

烧结法制备微晶玻璃材料

微晶玻璃是由玻璃原位析晶而获得的一种结构均匀，致密，晶粒尺寸为纳米或亚微米级的新型陶瓷复合材料。本文介绍了烧结法制备徽晶玻璃复合材料的特征、工艺原理、微观结构、性能及应用。     

反应烧结法合成镁铝尖晶石耐火材料

以合成镁铝尖晶石(分为<350μm、<177μm和<74μm三种粒级)、镁砂(粒度<88μm)和刚玉粉(粒度<44μm)为原料,配制成尖晶石粒度不同,n尖晶石:n镁砂:n刚玉粉分别为80:10:10、60:20:20、40:30:30、30:35:35、20:40:40和10:45:45的试料,分别以100MPa、150MPa和200MPa的压力压制成50mm×20mm的柱状试样,在120℃干燥24h后于1600℃2h烧成,通过反应烧结法合成镁铝尖晶石耐火材料。测量烧后试样的线变化率、显气孔率和体积密度,并利用XRD和SEM分析烧后试样的相组成和显微结构。试验结果表明:随着镁砂和刚玉粉含量的增加以及尖晶石原料粒度的增大,烧后试样的线收缩率和体积密度减小,显气孔率增大;随着成型压力的增大,试样的线收缩率和显气孔率减小,体积密度增大;采用粒度<177μm的尖晶石原料,按n尖晶石:n镁砂:n刚玉粉=20:40:40的比例配料,在200MPa压力下成型,经1600℃2h烧成,可获得显气孔率为16.3%,烧成线收缩率为0.42%的镁铝尖晶石耐火材料。     

1,4—二羟基蒽醌的合成研究

通过对１,４－二羟基蒽醌几种合成方法的比较,选择了最佳的合成方法,并对其反应机理进行了分析。     

不同烧结工艺制备耐高温高透过率氮化物复合材料的研究

对相同组分的氮化物复合材料,在不同温度段采用无压、气氛压力烧结,进行性能对比试验。分析了两种工艺研制的材料性能在不同温度下的变化规律,探讨了相同温度下不同烧成工艺对材料密度、强度、耐温性、耐烧蚀性及介电性能的影响。     

六铝酸钙材料的合成及其显微结构研究

分别采用轻质碳酸钙和活性氧化铝 ,或纯铝酸钙水泥和活性氧化铝为初始原料 ,反应烧结合成了六铝酸钙 (CA6)材料 ,研究了原料和成型压力对合成材料的烧结性能和显微结构的影响 ,同时借助于XRD、TG -DSC、SEM和EDAX等测试手段对其反应过程、物相变化和显微结构进行了分析和观察。研究结果表明 :(1) 130 0℃时 ,合成材料的主晶相为刚玉相和CA2 ,并开始有CA6形成 ;温度升至14 0 0℃ ,CA6大量生成 ;15 0 0℃时反应完成 ,产物全部为CA6相。 130 0～ 15 0 0℃时 ,上述反应表现为体积膨胀过程 ,试样的体积密度和径向线收缩率随温度的变化不大 ;而高于 15 0 0℃时 ,试样明显趋向烧结 ,体积密度升高 ,线收缩率加大。采用纯铝酸钙水泥和活性氧化铝合成的试样的体积密度均高于采用轻质CaCO3 和活性氧化铝的 ,尤其在烧成温度高于 15 0 0℃时。坯体的成型压力对这两种合成试样的烧结性能均没有显著影响。 (2 )合成六铝酸钙材料的晶粒形貌与合成工艺有关 ,制备片状晶粒的六铝酸钙材料需满足两个条件 :一是晶核有足够的发育空间 ,二是从晶核生长形成片状结构需足够的物质扩散。采用纯铝酸钙水泥和活性氧化铝为原料的试样 ,其CA6晶核很容易发育成片状晶形 ,且随着坯体成型压力的增加 ,片状CA6有向等轴状发展的趋势 ;采用     

非水解溶胶-凝胶法合成镁铝尖晶石纳米粉体及其烧结性能

以无水氯化铝、无水氯化镁为前驱体和无水乙醇为氧供体,采用非水解溶胶-凝胶法合成镁铝尖晶石纳米粉体,利用XRD、SEM和激光粒度等表征了粉体晶相、颗粒粒径与形貌及烧结性能。结果表明,在900℃可合成单一镁铝尖晶石纳米粉体,一次粒子平均粒径为50nm左右,存在可通过球磨消除的软团聚,在1600℃烧结3h可以得到气孔少、颗粒结合紧密、相对致密的镁铝尖晶石烧结体。     

氯乙酸合成反应中影响因素的研究

研究了反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对氯乙酸合成反应的影响,通过大量的实验数据,得出了较好的实验室合成氯乙酸的反应条件:反应时间为5～7 h,反应温度为95～105 ℃,催化剂加入量为10 %.     

非水解溶胶-凝胶法合成镁铝尖晶石纳米粉体及其烧结性能

以无水氯化铝、无水氯化镁为前驱体和无水乙醇为氧供体，采用非水解溶胶-凝胶法合成镁铝尖晶石纳米粉体，利用XRD、SEM和激光粒度等表征了粉体晶相、颗粒粒径与形貌及烧结性能。结果表明，在900℃可合成单一镁铝尖晶石纳米粉体，一次粒子平均粒径为50nm左右，存在可通过球磨消除的软团聚，在1600℃烧结3h可以得到气孔少、颗粒结合紧密、相对致密的镁铝尖晶石烧结体。     

"实践-认识-再实践"教学方法在化学反应工程教学中的应用

化学反应工程是化工类专业核心课程,根据面向21世纪化学工程与工艺专业人才培养方案要求,我们在精心组织课堂教学的同时,改革目前的教学方法,将化学反应工程与化工专业实验、生产实践课程有机结合,以实践-认识-再实践教学方法应用于化学反应工程教学过程,进行了一定的教改研究.     

碳五烯烃醚化合成甲基叔戊基醚的现状与展望

甲基叔戊基醚（TAME）是高辛烷值汽油添加剂，本文分析近几年有关TAME的生产技术与其密切相关的动力学研究状况，指出TAME反应动力学的机理模型，同时对我国进一步开发与研究TAME提供参考性意见。