3,3'''',5,5''''-四甲基联苯胺与钼磷酸纳米晶分子杂化材料的合成与表征

以3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)与Keggin结构钼磷酸H3PMo12O40杂化,合成得到新型分子杂化材料,经元素分析及IR、ICP、XRD等手段表征,确定其分子结构为(TMB)3PMo12O40,TEM显示该分子杂化材料颗粒直径在40nm～60nm,分布均匀,属球形颗粒纳米晶,UV-vis和ESR谱证明(TMB)3PMo12O40分子杂化材料为电荷转移型超分子化合物,并具有显著的光敏性和电催化活性.     

空心结构(C12H8N2)3·H3PMo12O40/WO3的制备及光催化研究

制备了杂多化合物(C12H8N2)3.H3PMo12O40和空心结构复合催化剂(C12H8N2)3.H3PMo12O40/WO3,采用等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、元素分析(EA)、热重-差热分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、能量色散X射线谱(EDS)、紫外-可见漫反射吸收光谱(UV-vis DRS)进行了表征。在高压汞灯照射下,研究了杂多化合物(C12H8N2)3.H3PMo12O40、空心WO3微球和空心复合催化剂(C12-H8N2)3.H3PMo12O40/WO3对罗丹明B水溶液的光催化降解活性,结果表明,在复合催化剂中,杂多化合物(C12-H8N2)3.H3PMo12O40和WO3具有协同作用,光催化活性比单独的杂多化合物和WO3都高。     

{H3[PMo12O40]/Pt/PAMAM}复合膜的制备及对甲醇的电催化氧化

采用循环伏安法在玻碳电极上制备了{H3[PMo12O40]/Pt/PAMAM}复合膜,用X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、电子能谱技术(EDS)、原子力显微镜(AFM)和循环伏安法(CV)研究了膜的组成、形貌及其对甲醇的电催化氧化活性。结果表明,Pt纳米粒子在PAMAM基底上分散均匀;最外层沉积H3[PMo12O40]后,与相同条件下制备的Pt/PAMAM膜相比,{H3[PMo12O40]/Pt/PAMAM}复合膜修饰电极对甲醇的氧化有更强的电催化活性。     

壳聚糖/明胶/Y2O3杂化膜的制备、表征和对磷吸附性的研究

用阴离子表面活性剂SDS对Y2O3表面进行改性,并采用溶液共混法制备壳聚糖/明胶/Y2O3杂化膜。采用扫描电子显微镜(SEM)和傅里叶红外光谱仪(FT-IR)对杂化膜的表面形态和基团变化情况等进行表征,并对杂化膜的厚度、断裂强度、断裂伸长率等力学性能以及杂化膜对磷的吸附性能进行测试。结果表明:改性后的Y2O3在杂化膜中分散较均匀;杂化膜中,壳聚糖、明胶、Y2O3颗粒之间存在较强的氢键作用;加入适量的明胶和Y2O3,可以提高杂化膜的断裂强力和断裂伸长率;杂化膜对磷的平衡吸附量可以达到0.42mg/g。     

H6PMo9V3O40/PANI复合电极材料的电容特性研究

采用超声氧化聚合法,以自制杂多酸H6PMo9V3O40作为质子酸掺杂剂兼辅助氧化剂,配合过硫酸铵(APS)氧化剂,合成了聚苯胺基复合电容材料H6PMo9V3O40/PANI。以此复合材料为活性物质制备电极,在0.5mol/L H2SO4电解液体系中,通过循环伏安、恒电流充放电和交流阻抗等技术研究其电化学性能。结果表明,H6PMo9V3O40/PANI电极体现出优良的法拉第赝电容特征,循环稳定性能良好,且大电流下充放电特征明显。在-0.1~0.7V(vs.SCE)电压和1.5A/g电流密度下,首次充电比电容量160.643F/g,放电比电容量153.225F/g,充放电效率95.38%,500次循环后,充电比电容量140.543F/g,衰减率12.51%,放电比电容量139.528F/g,衰减率8.94%,充放电效率99.27%。     

二茂铁衍生物-钼磷酸杂化材料的合成与性质

本文采用固相反应法合成一种新型有机-无机杂化材料,乙酰二茂铁-多金属氧酸盐混合价化合物[Fe(C5H5)2COCH3]3HPMo12O40·C2H6O,用元素分析、ICP、AAS、IR、XRD、UV、TG、ESR等进行表征,确定了该化合物的组成和结构,测定其磁性和导电性.结果表明,反应过程中,乙酰二茂铁与杂多阴离子之间发生了电荷转移,杂多阴离子部分还原,生成了混合价化合物的杂化材料; 铁磁性质及导电性质测定结果表明,该材料为弱铁磁体和弱的半导体材料.     

新型多金属氧酸盐化合物的制备及其降解有机染料研究

以[Ru(2,2′-bipy)3]Cl2和H3PMo12O40为反应物,采用化学共沉淀法,制备出一种新型的配合物-多酸化合物[Ru(2,2′-bipy)3]3(PMo12O40)2。IR、TG、BET等测试结果表明,该化合物结合了有机、无机两者的优良性质,热稳定性较好,比表面积较大,达到69.675m2/g。在室温、自然光照下,100mg样品可在30min内使罗丹明B(RhB)溶液完全脱色,催化降解效率超过99%,说明该化合物具有较高的降解有机染料能力。     

偶联剂对聚酰亚胺／纳米Al2O3杂化薄膜结构与性能的影响

将经不同种类硅烷偶联剂改性的纳米Al2O3粒子借助超声波以一定方式均匀分散于聚酰胺酸胶液中,制备聚酰亚胺/纳米Al2O3杂化薄膜,并对该杂化薄膜的微观形貌、分子链有序度、热稳定性、力学性能、电击穿场强进行表征与测试.结果表明,偶联剂种类影响杂化薄膜的分子链有序度,在使用4种偶联剂改性纳米Al2O3制备的PI杂化薄膜中,使用偶联剂KH550的Pl杂化薄膜的热稳定性、力学性能最好;使用AE3012的PI杂化薄膜的电击穿场强最高.     

以H3PW12O40为底物制备具有光催化活性的WO3

以H3PW12O40固体和PVA/H3PW12O40电纺纤维为基底,在不同的温度下进行焙烧,制备了WO3颗粒和超细的WO3纤维。场发射扫描电镜(FE-SEM)、X-射线粉末衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)等表征手段对WO3的形貌和内部结构进行测定,结果表明WO3纤维为单斜晶系,而WO3颗粒为单斜与斜方晶系共存的结构。依据紫外漫反射(UVDRS)数据计算了不同形貌WO3的禁带隙宽;在365nm波长的光照射染料,小尺寸的WO3具有较高光催化活性,并对其光催化反应机理进行了探讨研究。     

纳米Al2O3的晶型对聚酰亚胺杂化薄膜性能的影响

将经偶联剂处理的纳米Al2O3粉体,借助超声波以一定方式均匀分散于聚酰胺酸溶液中,制备出Al2O3不同晶型、不同含量的PI/纳米Al2O3杂化薄膜,并对杂化薄膜微观形貌、聚集态结构、光透过率、热稳定性、电击穿场强进行研究,分析Al2O3晶型和含量对PI/纳米Al2O3杂化薄膜的结构和性能的影响.结果表明:PI/纳米Al2O3杂化薄膜的热稳定性,电击穿场强均高于纯PI薄膜,且随着纳米Al2O3含量的提高热稳定性也随之提高,电击穿场强先升高后降低;填充Al2O3粉体的晶型对PI薄膜分子链堆积密度有较大的影响,导致添加不同晶型Al2O3的杂化薄膜性能的差异.     

PMTES/Fe_(2)O_(3)有机-无机杂化材料的研究EI

以甲基三乙氧基硅烷 (MTES)、氯化铁为原料 ,采用溶胶 -凝胶工艺 ,制备聚甲基三乙氧基硅烷 /三氧化二铁(PMTES/Fe2 O3)有机 -元机杂化材料。研究溶胶 -凝胶体系的电化学性能 ,探索 MTES与 Fe2 O3杂化机理 ,并对该材料进行 IR、SEM、TG、DTA、XRD测试 ,结果表明 ,PMTES/Fe2 O3 杂化材料耐温性能优良 。     

[(PMo12O403-)/PAMAM-Cu2+]n多层膜的制备和电化学行为

采用层层自组装的方法,把多金属氧酸盐PMo12O403-和与Cu2+络合的聚酰胺-胺树形分子PAMAM(PAMAM-Cu2+)交替吸附成膜。X射线光电子能谱(XPS)、紫外可见光谱(UV-Vis)、原子力显微镜(AFM)和循环伏安法(CV)测试表明,PMo12O403-和PAMAM-Cu2+能通过静电作用形成多层膜且膜的增长均一稳定,该多层膜修饰电极对H2O2和NO2-有较好的电催化还原活性。     

磷钨杂多酸盐催化制备生物柴油

以离子液体和磷钨酸为原料,制得3种磷钨杂多酸盐杂化材料[BMIM]3PW12O40、[PyPS]3PW12O40和[MIMPS]3PW12O40,对比研究了这3种催化剂在棕榈油和甲醇酯交换催化制备生物柴油中的催化性能,筛选出催化性能最好的[MIMPS]3PW12O40。以[MIMPS]3PW12O40为催化剂,考察了醇油物质的量比、反应时间、反应温度和催化剂用量对生物柴油收率的影响。结果表明:在醇油物质的量比为10、反应时间为6h、反应温度为65℃、催化剂用量为4%条件下,生物柴油收率可达95.2%,[MIMPS]3PW12O40催化剂易于回收,循环使用性能较好。     

原位Al2O3/Al-Cu复合材料的制备与组织研究

采用原位反应近液相线铸造方法制备含有3.6%(质量分数)原位Al2O3颗粒的Al-6.8Cu基复合材料,在基体合金的固液两相区选择580,590,600℃和610℃进行二次加热保温实验,淬火固定其半固态组织。通过光学显微镜及透射电镜观察合金的组织结构,研究Al2O3原位颗粒对材料组织的影响。结果表明:原位Al2O3颗粒对Al-6.8Cu合金的铸态组织具有一定的细化作用,但没有明显的球化作用。在半固态二次加热过程中原位Al2O3颗粒对晶粒长大行为具有抑制作用和球化作用,与基体合金相比,在相同的二次加热条件下晶粒尺寸减小20~40μm。     

负载银簇的硅基杂化纳米颗粒制备及其SERS性能

本研究发展了一种简便的"原位还原"策略构建负载银簇的硅基杂化纳米颗粒(Ag@SHNPs)。首先利用两亲性嵌段共聚物PS₈₉-b-PAA₁₆自组装行为和3-巯基丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)在亲水链段PAA区域的水解缩聚反应形成有机硅胶束杂化纳米结构,再利用有机硅骨架中丰富的巯基作为还原位点,原位将银盐转化为银簇,最终得到负载银簇的硅基杂化纳米颗粒,并对该杂化纳米颗粒的形貌、结构以及成分组成作了分析。通过测试材料对不同细胞系的毒性验证了其良好的生物相容性。最后以4-巯基苯甲酸(4-MBA)为探针分子,对硅基杂化颗粒基底的表面增强拉曼散射(SERS)活性进行检测。在532 nm波长的激光激发下, 4-MBA标记的硅基杂化纳米颗粒展示出明显的拉曼信号增强特性,增强因子约为10⁵。因此,该硅基杂化基底材料在SERS生物成像和高灵敏检测方面具有潜在的应用前景。     

新型氨基化磁性树状分子纳米颗粒的制备与表征

采用化学共沉淀法,以FeC13.6H2O和FeSO4·7H2O为原料制备磁性Fe3O4纳米颗粒,采用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)、丙烯酸丁酯(BA)和无水乙二胺(EDA)对其进行修饰,制备了三代表面氨基化的磁性Fe3O4树状分子纳米颗粒,并对其进行结构表征与性能测试.结果表明:树状分子逐代修饰在磁性颗粒表面,氨基含量逐代增加,分别为0.41、0.69和0.87mmol/g; Fe3O4纳米颗粒平均尺寸在12nm左右,修饰后的三代磁性纳米颗粒的粒径逐代增加,分别为14、27和40nm左右;三代产品仍具备较高的饱和磁化强度,展现出了典型的超顺磁性.这种氨基功能化的磁性纳米粒子在细胞分选、固定化酶和靶向药物等诸多领域有着巨大应用潜力.     

有机-无机杂化材料PANI/V2O5的制备及其电化性能

利用V2O5凝胶前驱体和苯胺单体在溶液中原位氧化聚合制备了V2O 5和聚苯胺(PANI)的有机-无机PANI/V2O5杂化材料,分别利用X-射线衍射(XRD)、热分析(TG-DTA)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)技术对杂化材料进行了表征.用PANI/V2O5作为二次锂电池的正极材料,利用恒电流充放电技术对其进行电化学性能研究,实验表明该杂化材料具有较高的首次插锂容量,在0.1C放电倍率和1.50～4.0V的电压范围内具有288 mA·h·g-1的首次放电容量,在0.3C的放电倍率下循环30次后保持180mA·h·g-1的放电容量.     

聚苯胺/五氧化二钒插入型杂化纳米复合材料的合成与表征

用原位氧化聚合法将聚苯胺分子链插入层状五氧化二钒的片层中，从而制得了一系列聚苯胺／五氧化二钒(PAn／V2O5)杂化纳米复合材料。采用WAXD、FT-IR、TGA及四探针电导率测量等手段对产物进行表征，结果表明，聚苯胺分子以单层形式在受限的纳米空间(五氧化二钒的片层中)生成，聚苯胺以伸展的单分子链存在，自由电子得到充分离域，PAn／V2O5杂化材料室温电导率在10^-3S／cm～10^-2S／cm之间。     

α-Al2O3对PVDF超滤膜的结构与性能影响研究

研究了α-Al2O3纳米颗粒质量分数在0%～5%之间时,对聚偏氟乙烯(PVDF)超滤膜的纯水通量、截留率、力学等性能带来的影响,及孔隙率和润湿角的变化,得出了α-Al2O3的最佳加入量,并利用FT-IR,SEM对α-Al2O3/PVDF杂化膜的结构进行了研究.     

CeO2-ZrO2-聚苯乙烯杂化材料的制备与性能

以非离子表面活性剂P123为模板剂,ZrOCl2.8H2O和Ce(NO3)3.6H2O为原料,制备出CeO2-ZrO2介孔粒子。采用油酸对介孔CeO2-ZrO2粒子进行有机改性后,与苯乙烯原位聚合得到CeO2-ZrO2-聚苯乙烯杂化材料。该杂化材料的热分解温度达到417℃,与纯的聚苯乙烯分解温度相比有显著提高;当CeO2-ZrO2用量达到m(CeO2-ZrO2)/m(苯乙烯)=2/100时,杂化材料的拉伸强度达到最大值42.3MPa;当CeO2-ZrO2用量达到m(CeO2-ZrO2)/m(苯乙烯)=3/100时,杂化材料的缺口冲击强度达到最大值3.18 kJ/m2;有机分子进入CeO2-ZrO2介孔材料孔道内的方式和表面包覆作用,促进了无机粒子与基体间形成强有力的界面粘合,极大改善了聚苯乙烯的力学性能和热性能。