硅酸盐岩石全分析——硼酸碳酸锂熔样试验

难熔硅酸盐和岩石中存在难熔矿物的试样分解,在应用酸分解方面有加热加压熔样法分解难熔样品。应用无水偏硼酸锂熔样法,Shapiro以石墨坩埚代替铂坩埚以来,岩石全分析的流程有了很大的发展。对岩石、矿物样品的分解,文献[5—8]有专门论述。资料[9]推荐应用热解石墨坩埚代替铂、镍、银、刚玉坩埚。近几年来国内黑色冶金分析方面许多单位采用硼酸与碳酸钠或碳酸锂混合在石墨粉垫底的瓷坩埚中分解难熔矿物。我们曾采用 V.S.Biskupsky提     

银坩埚熔矿测定二氧化硅的几点经验

动物胶凝聚重量法测定二氧化硅,常用银坩埚熔矿.熔矿时银对二氧化硅的测定产生干扰,结果不理想,在实际中总结了几点经验,使硅酸岩分析达到了质量要求.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法测定铜锍及含铜烧结物料中银

铜锍及含铜烧结物料用盐酸、硝酸低温分解后,分别采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法和火焰原子吸收光谱（FAAS）法测定银含量。针对该类物料的特点,对溶样条件、共存元素及基体对银测定的影响进行了试验,同时对方法的准确度、精密度、检出限作了相应的讨论。实验结果表明：采用两种方法对进口铜锍及含铜烧结物实际样品中银含量的测定,其结果无明显差异,两种方法都具有较高的准确度和精密度,ICP-AES法和FAAS法的加标回收率分别为94%～101%和96%～108%,测定结果的相对标准偏差均小于3.4%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜锍及含铜烧结物料中铜、砷、硅含量

采用过氧化钠-氢氧化钠在银坩埚中熔融试样,在体积分数为5%的盐酸介质中,用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定铜锍及含铜烧结物料中铜、砷、硅含量。对元素分析线、熔样方法、测定溶液介质、基体干扰进行了讨论。结果表明,在最佳实验条件下,铜、砷、硅的检出限分别为0.03、0.05、0.03 μg/mL;使用该法分析实际样品,分析结果与其它常规方法测定值一致,相对标准偏差小于3%,回收率在94%~106%之间。该方法适用于大宗铜锍及含铜烧结物料中铜、砷、硅含量的快速测定。     

重晶石矿中硫酸钡含量测定方法的优化

重晶石在工业上有广泛用途,一般以测定硫酸钡的含量来表明它的纯度,但是其通常会伴生有锶、铅、银的硫酸盐。传统的重晶石分析方法,因其分离较困难,容易使测定结果偏高。本文优化了实验条件,利用碳酸钠-氧化锌半熔法分解试样,以重量法测定重晶石中Ba、Sr、Pb、Ag的硫酸盐含量,用酸分解半熔浸取后的沉淀,以ICP-OES法测定沉淀中的Sr、Pb、Ag含量,从而间接测定重晶石中硫酸钡的含量。此法适用于一般重晶石矿石中硫酸钡含量在15%—90%的准确测定。     

喷煤时高炉内炉料的行为

喷煤操作引起高炉内矿焦比升高，某些喷吹的煤粉沉积在炉内成为未燃半焦。因此，高炉操作不稳定，与喷煤操作相适应的炉内煤气流控制是必须的。通过一系列实验说明了矿焦比对软熔带化学反应的影响：（１）由于矿石层厚度增加，软熔带矿石的速 原是受通过软熔煤气流阻力影响的；（２）未燃半焦比焦气化更快，因此，焦炭分解减少。     

8 t 大型熔铜中频无芯感应炉烧炉工艺研究

为了摸索出可靠的8t大型熔铜中频无芯感应炉炉衬烧结工艺,以便提高以后开炉成功率,对新型8t大型熔铜中频无芯感应炉采用的不同的炉衬烧结工艺结果进行了对比、分析、总结,经过分析对比认为,在烧结过程中,坩埚模结构、加料方式、感应炉运行功率等为决定开炉成败的关键。     

氟硅酸钾滴定法测定铬矿中二氧化硅

提出了采用KOH或KOH-KNO3低温亚熔盐法分解铬矿,用氟硅酸钾滴定法测定其中二氧化硅的方法。本方法消除了Al2O3及MgO的共沉淀干扰,同时避免了过氧化钠对坩埚材料的严重腐蚀,坩埚使用寿命比用过氧化钠高温熔融时提高了10倍以上。用自制的带塑料抽滤器的抽滤瓶抽滤沉淀物,速度快,残余酸易洗涤、中和,无漏滤现象。方法用于铬矿中二氧化硅的测定,相对标准偏差(RSD)小于1.3%,回收率为98%～101%。     

冷坩埚真空感应半悬浮熔炼技术及其工艺

冷坩埚真空感应熔炼是将水冷的分辨坩埚置于线圈的交变磁场中，利用感应加热的原理，在真空状态下对材料进行的半悬浮熔炼。该技术的特点在于被熔材料与坩埚壁保持非接触状态，且有磁场的强烈搅拌作用。冶炼出的材料含杂质少，成分均匀，性能改善，特别对活性材料，效果更佳。     

铌基超高温合金熔体与陶瓷类坩埚的高温反应

分别在陶瓷类ZrO2、Y2O3、BN和Al2O3坩埚内于2053K（或2153K）保温30min（或10min）重熔铌基超高温合金（主要组分为Nb、Si、Ti、Hf等），以研究该合金的高温熔体与不同材料坩埚的反应情况。实验发现Y2O3、BN和Ai2O3坩埚对熔体都发生了不同程度的沾污反应；在ZrO2坩埚壁上出现了50～60μm厚且具有微小裂纹或熔蚀坑的反应层，其内含有HfO2和TiO2，但ZrO2坩埚对熔体内部基本没有污染。在石墨坩埚上进行制备YSZ涂层的实验发现，ZrO2同石墨基体发生反应生成了ZrC0因此，据有关实验结果，可以先在石墨坩埚基体上用CVD法制备一层SiC内层，再在SiC内层上用浸涂法制备ZrO2涂层，以用于铌基超高温合金熔炼。     

钼精矿及辉钼矿中测定钼的熔剂选择

钼精矿和辉钼矿中多含C、S、As,在高温强氧化条件下会挥发出大量气体,用高铝坩埚熔解样品时,由于坩埚容积小,产生的气体不易排出,故会导致坩埚破裂飞溅。本试验将试样先经氢氧化钠半熔(550℃),再加过氧化钠熔融(750℃)以次甲基蓝作促进剂,氧化还原容量法测定试样中的钼含量。将此方法用于钼精矿及辉钼矿中钼的测定,方法科学、可靠,测定结果准确,可广泛应用于钼精矿和辉钼矿中钼的测定。     

冷坩埚真空感应半悬浮熔炼技术及其工艺实践

冷坩埚真空感应熔炼是将水冷的分瓣坩埚置干线圈的交变磁场中，利用惑应加热的原理，在真空状态下对材料进行的半悬浮熔炼。该技术的特点在于被熔材料与坩埚壁保持非接触状态，且有磁场的强烈搅拌作用。冶炼出的材料含杂质少，成分均匀，性能改善，特别对活性材料，效果更佳。     

不同烧结方式的钼板坯性能比较分析

采用微波烧结、石墨坩埚真空烧结及钨坩埚氢气中频烧结3种烧结方式,对模压成型的钼板坯分别进行烧结处理,并对钼板坯性能进行了比较分析。根据其性能分析比较了3种不同烧结方式的优劣,并提出相应的改进方法。     

直接灰吹法测定金泥中的金和银

提出了一个实用而简便测定金精矿氰化－锌粉转换工艺金泥中贵金属的方法。根据金泥试验取样少的特点，采用样品与混合试剂混合，直接在灰皿中进行融熔灰吹，合粒用硝酸分解，重量法测定金、银，同时配制与金泌组成相似样品进行回收试验，金回收率达到９９％，银回收收达到９８％。     

炉渣中氟的快速容量测定法

炉渣中氟的测定有多种方法,但仍需用铂坩埚,我们经过试验,使用苛性碱于银坩埚中低温分解样品,以碳酸铵加硅酸钠分离干扰元素后直接测定氟的方法,操作快而准,且不需使用仪器和铂坩埚等。操作:称取试样0.5000～1.000g于银坩埚中,加苛性钠与苛性钾各1.5g混匀,于500～600℃马弗炉中进行熔融至均匀透明状,冷却后,用热水浸洗沉淀于烧杯中,加热煮沸,加10ml10%硅酸钠,用20%碳酸铵调至pH≈9,继续煮沸2～3分钟,冷却后将溶液连同沉淀一并移入250ml容量瓶中,混匀后稀释至刻度,待溶液澄清后进行干滤,     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜锍及含铜烧结物料中铜、砷、二氧化硅含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对铜锍及含铜烧结物料中铜、砷、二氧化硅含量进行了分析测定。对熔样方法、测定溶液的介质、基体干扰进行了相关讨论。实验结果证明,采用过氧化钠-氢氧化钠在银坩埚熔融,5%盐酸介质, 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定,该方法相对标准偏差小于4.80%,回收率在97.35%~102.6%之间;铜、砷、二氧化硅的检出限分别为0.03 μg?mL-1、0.05 μg?mL-1、 0.06 μg?mL-1。使用该法分析实际样品,分析结果与其他常规方法测定值一致。该方法快速、灵敏,准确度高,分析时间短,适用于大宗铜锍及含铜烧结物料中铜、砷、二氧化硅含量的快速测定。     

烧结熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅铁中主次组分

熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)分析铁合金化学成分,关键技术是样品预氧化,以有效避免铂-金坩埚受到腐蚀。试验采用烧结原理,使硅铁样品与氧化剂反应生成多晶体,随后升高温度彻底氧化硅铁样品,最后熔融成玻璃片,彻底解决了铁合金腐蚀铂-金坩埚问题。探讨了氧化剂、烧结温度与时间、脱模剂等条件对熔片的影响。结果表明,采用碳酸锂作氧化剂,烧结温度为700℃,保温60min,彻底氧化温度800℃,保温30min,在1 050℃熔融15min制得的玻璃片光滑、均匀,能够满足XRF测定要求。对同一硅铁标准样品进行精密度考察,硅、锰、磷、铝、钙测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.31%～2.0%之间;采用实验方法对4个硅铁标准样品进行分析,测定结果与认定值相符,能满足硅铁中各成分的检测要求。     

烧结熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅铁中主次组分

熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)分析铁合金化学成分,关键技术是样品预氧化,以有效避免铂-金坩埚受到腐蚀。试验采用烧结原理,使硅铁样品与氧化剂反应生成多晶体,随后升高温度彻底氧化硅铁样品,最后熔融成玻璃片,彻底解决了铁合金腐蚀铂-金坩埚问题。探讨了氧化剂、烧结温度与时间、脱模剂等条件对熔片的影响。结果表明,采用碳酸锂作氧化剂,烧结温度为700℃,保温60min,彻底氧化温度800℃,保温30min,在1050℃熔融15min制得的玻璃片光滑、均匀,能够满足XRF测定要求。对同一硅铁标准样品进行精密度考察,硅、锰、磷、铝、钙测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在 0.31%~2.0%之间;采用实验方法对4个硅铁标准样品进行分析,测定结果与认定值相符,能满足硅铁中各成分的检测要求。     

稀贵金属在氢气纯化中的应用

综述了国内外对含氢同位素（氕H，氘D，氚T）气体及其含其它杂质（e,N2,Ar)混合气的纯化处理以获得高纯（99.9999%以上）氢气的各种方法及它们的优缺点。重点介绍了长期以来使用稀贵金属钯银合金（Pd-Ag)体系的固态扩散膜技术的研究与发展，分析了目前使用的钯银合金膜技术的优势与不足，指出了利用耐熔金属Zr,Nb,Ta,V等对氢的高选择性和高渗透性。并结合金属钯对氢的催化化特性和抗氧化性，对耐熔金属加以表面改性以制备高选择渗氢膜的技术方法。从而获得高纯氢气的巨大应用前景。     

火试金法测定锡阳极泥中金银

研究建立了火试金法测定锡阳极泥中金和银的分析方法。将锡阳极泥样品与试剂混合后在坩埚中熔融、灰吹,合粒用硝酸分解,采用ICP-AES法分别测定金以及分金液中的杂质,合粒质量减去金量和杂质总量计算得到银量。对于银含量低而杂质含量高的样品,采用准确加银保护合粒。该方法测定金和银的相对标准偏差分别为1.00%~2.59%和0.27%~1.11%,与硫氰酸钾滴定法测定银结果吻合。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。