用氟电极测定矿石中的氟化钙

采用氟电极测定矿石中的氟化钙,当含量高时,碱熔后的浸取液又有氟化钙沉淀析出,影响对高含量氟化钙的测定。本文试验了试样经碱熔后,用草酸掩蔽钙,避免了氟化钙的重新析出。在pH 6.9—7,以钛铁试剂掩蔽铝,直接测定矿石中的氟化钙(以氟换算为氟化钙)。方法简便、快速。分析结果与EGTA容量法相符。     

络合滴定法测定硼化钛中的钛

硼化钛系我所新近合成的一种新材料,对硼化钛中钛的测定,国外多采用硫酸高铁铵容量法、钢铁试剂重重法、偶氮胂比色法等。但它们所需试剂多,操作手续较烦。本文是采用络合滴定法,在pH0.8～1.2范围内,预先加入过量的EDTA,用二甲酚橙作指示剂,以酒石酸钾钠作钛的掩蔽剂,硝酸铋作反滴定剂测定钛,具有较好的选择性,简便快速,结果可靠。它不仅适合于测定硼化钛中的钛含量,而且对于测定钛铁、碳化钛等中的钛含量也是可行的。 一、试剂     

钛,铝的连续络合滴定

用苦杏仁酸作掩蔽剂，在ｐＨ＝５５时，同时测定钛铁、不含锡的钛合金、粘土等材料中钛、铝。     

钼铁中钼的测定——盐酸羟胺还原-EDTA滴定容量法

参照GB/T 5059.1-1985,以稀硝酸溶解试样,钼在盐酸羟胺存在下,以EDTA为掩蔽剂络合掩蔽多种干扰金属元素,加PAN指示剂,以硫酸铜标准溶液滴定法,测定钼铁中钼的含量。本文分别对反应pH值、加入试剂种类、试剂加入量进行考察,对各分量进行量化,确定最佳操作条件以及最优值。这种方法操作简单,缩短了分析周期,成本低廉准确度高,完全能够满足生产分析要求。     

离子选择性电极直接测定大量铁(Ⅲ)盐中微量氟离子

本文针对氟离子电极测定大量铁(Ⅲ)中微量氟离子中的干扰及消除问题进行了研究。进行了 TISAB 试剂掩蔽铁(Ⅲ)的 pH 条件、校正曲线、TISAB 掩蔽铁(Ⅲ)量的试验,在此基础上拟订了大量铁(Ⅲ)盐存在时不经分离直接测定氟离子,并与其它方法相比较,获得满意结果.     

铝锰镁合金中镁和硅的快速分析

试样以碱性熔剂熔融,经稀盐酸酸化浸取、定容后,移取部分试液加酒石酸钾钠,三乙醇胺,铜试剂等掩蔽剂联合掩蔽铁、铝、锰及重金属等干扰元素后,用氨水调节pH10,以酸性铬蓝K—萘酚绿B为指示剂,用EDTA标准溶液滴定镁量,取得了较好的效果。用硅钼蓝光度法测定硅,分析硅结果也令人满意。     

钛铁试剂同时分光光度测定铁和钛的方法研究

钛铁试剂曾被用于测定铁和钛。French等也报导了同时测定铁、铝、钛的方法。由于影响因素的研究不充分,其法测定铁的灵敏度和准确度均较差,使实际应     

钛铁试剂-溴化十六烷基三甲铵萃取光度法测定岩石矿物中微克量钛

钛铁试剂(Tiron)早已用于钛的光度测定,但铬有干扰。当加入表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)后,因形成了Ti-Tiron-CTMAB三元缔合物而可被氯仿定量萃取。本文研究了该三元络合物的形成条件、萃取性能,吸收光谱以及干扰元素等,拟定了岩矿中微克量钛的测定手续。方法快速、灵敏,用于含铬矿物和耐火材料中钛的测定可不必分离铬。又可用毫克量样品测定单矿物中的钛。     

铜锌尾砂硫酸浸取液中微量亚铁离子的快速测定

以亚铁形式测定试样中总铁量的1.10—二氮杂菲光度法是比较灵敏、成熟的一个分析方法,但用该试剂直接测定有大量高铁、铜及锌离子共存样品中的微量亚铁离子的报道则较少见。本文利用氟化物作掩蔽剂,使     

酸碱滴定法测定六硼化镧中硼的研究

六硼化镧试样经稀硝酸溶解,以乙二胺四乙酸二钠为掩蔽剂,甘露醇为硼酸络合剂,采用酸碱滴定法测定硼含量。对溶样方法、试剂加入量、滴定终点判断方式、干扰元素、回收率和精密度进行了研究。本方法操作简单、快速、准确,具有良好的准确度和精密度,硼回收率在99.45%~100.48%之间,RSD小于0.50%。     

锡精矿中氧化镁的测定—二甲苯胺蓝-Ⅱ分光光度法

二甲苯胺蓝-Ⅱ作为微量镁的显色剂在国内外曾发表过一些研究报告.我们在前人工作的基础上,应用此试剂来测定锡精矿中低量镁.试验表明,在pH10,30%乙醇介质中,试剂与镁定量反应生成酒红色可溶性络合物,最大吸收峰在520纳米处,摩尔吸光系数ε_(510)=2.4×10~(4)升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),氧化镁含量在0～12微克/25毫升内符合比尔定律.为消除锡精矿中大量锡及伴生元素的影响,本实验应用碘化铵挥发锡,铜试剂沉淀铁、铅、铜、铋、锰等元素,然后以酒石酸钾钠掩蔽铝,锶—EGTA掩蔽钙.本法适用于     

碘量法测定锡基轴承合金中铜的改进

叙述了在主体锡、锑金属离子存在下 ,以盐酸为介质 ,用酒石酸掩蔽锡 (Ⅳ )、锑 (Ⅴ ) ,使之形成稳定的络合物 ,并在醋酸介质中进行碘量滴定分析。手续简便 ,结果准确 ,节省试剂 ,提高工效。本法已应用于锡基轴承合金、巴氏合金及含有锡或锑的粗铜中铜的测定 ,效果良好。     

磺量法测定锡基轴承合金中铜的改进

叙述了在主体锡、锑金属离子存在下，以盐酸为介质同，用酒石酸掩蔽锡（Ⅳ）、锑（Ⅴ），使之形成稳定的络合物，并在醋酸介质中进行磺量滴定分析。手续简便，结果准确，节省试剂，提高工效。本法已应用于锡基轴承合金、巴氏合金及含有锡或锑的粗铜中铜的测定，效果良好。     

惰气熔融-热导法测定钛铁中氮

讨论了影响氧氮联测仪测定钛铁中氮的分析工作条件,采用惰气熔融-热导法测定钛铁中氮。结果表明:采用带盖镍囊包裹样品,在称样量和镍助熔剂加入量之比为1∶4.5,分析功率为5 000 W的条件下,应用纯硝酸钾建立氮的校准曲线,回归方程为y=0.924x-0.001 56,相关系数r=0.999 0。用本方法测定钛铁试样10次,得到的相对标准偏差(RSD)≤3.2%,加标回收率在97%～102%之间。     

采用海绵钛替代钛铁制备含钛钢的AOD炉冶炼实践

基于现有生产线条件,提出了采用AOD炉用海绵钛替换钛铁冶炼含钛钢炉内合金化的方案,通过试验海绵钛收得率比钛铁收得率提高7%左右,减少了AOD合金加入量,可以降低AOD炉氧化终点温度30℃左右,进而减少了高温对耐材的侵蚀。     

钛铁试剂显色,双波长法同时测定岩石矿物中的铁和钛

钛铁试剂可在同—pH条件下对铁和钛同时显色,一般手续为在测定铁之后,加抗坏血酸等还原剂将铁的络合物的颜色褪掉,然后再测定钛,操作比较麻烦,同时,在铁量高时,钛铁试剂和铁的络合物的紫色不易褪尽,给测定低含量钛时必然带来较大误差.我们用单波长双光束法测定铁,用双波长等吸收法消除铁的干扰测定钛,达到一份样品显色后同时测定铁钛的目的.方法简便快速,分取1～2mg样品可测定岩石矿物中0.03%以上的钛和0.1%以上的铁.     

以亚铁氰化钾为沉淀掩蔽剂作富锰渣中钙和镁的络合滴定

富锰渣中含锰和铁较高,以EDTA络合滴定钙、镁时必须将它们除去,以往用氯酸钾除锰,氨水沉淀铁、铝等干扰离子,或用氨水-过硫酸铵法,六次甲基四胺—铜试剂法进行沉淀分离,以氰化物等试剂来掩蔽,操作手续较为繁琐,而且污染了环境又得不到理想的结果。 本文首先推荐在pH为12时,以三乙醇胺(TEA)和通入空气使Mn(Ⅱ)氧化为Mn(Ⅲ)—TEA络合物同时亦能将铁掩蔽,从而消除了锰和铁的干扰,便可单独以EDTA测定氧化钙;其次介绍在酸度为1～2.5N下,于30℃左右时,用亚铁氰化钾(Ⅱ)作为无毒多金属沉淀剂和掩蔽剂     

用攀枝花钛精矿冶炼钛铁的探讨

结合攀枝花钛精矿的特点，探讨了采用铝热法冶炼钛铁时钛回收率低、铝耗量高的原因，并提出了相应的解决措施。     

铋盐—抗坏血酸钼蓝比色法测定钛铁中的磷

钛铁中磷的测定,用铋盐—抗坏血酸钼蓝比色法,操作简便,结果稳定,有色溶液至少两小时内保持不变.钛铁中钛、铝、硅不干扰磷的测定,因此工作曲线可直接以纯铁打底.实践证明,此法测定钛铁中的磷较为理想.试剂:硫酸—硝酸铋溶液,于600毫升水中加入65毫升硫酸,4克硝硫铋,溶解完全后用水稀释至1升;混合液,将硫酸—硝酸铋溶液与2.4%钼酸铵溶液等量混合;磷标准溶液,称取在105℃烘至恒重的0.4393克优级纯磷酸二氢钾,溶于水中,并稀释至1升,此溶液每毫升含磷100微克.     

间三氟甲基偶氮氯膦直接光度法测定钢铁中铈组稀土元素的研究

新试剂间三氟甲基偶氮氯膦(2-[2-(5-氯苯膦酸)—偶氮]-7-(3-三氟甲基苯基偶氮)—1,8—二羟基萘—3,6—二磺酸)属于不对称变色酸双偶氮衍生物。在酸性溶液中该试剂与稀土元素生成稳定的络合物。试剂与各稀土元素的显色反应存在一定的差异性,适当的掩蔽剂如草酸存在时可进一步扩大这种差异性,且草酸对铈组稀土元素的显色反应无明显影响,但却可以掩蔽一定量的钇组稀土元素,从而建立了在钇组稀土元素存在下测定铈组稀土元素的分析方法。