柑青醛制备新铃兰醛最佳反应条件的探索

以柑青醛为原料,经过醛基保护再水合的方法合成了新铃兰醛,通过FT-IR确认了中间体及产物的结构.考察了合成中间体-柑青醛吗啉烯胺以及继续合成新铃兰醛的反应条件.结果表明:在反应温度118℃,甲苯为溶剂,柑青醛与甲苯体积比1/3.5,85％的磷酸占柑青醛质量分数的2.0％,柑青醛与吗啉摩尔比为1/2.1,反应时间8h的条件下合成中间体,柑青醛的转化率达到最高83.5％.中间体-柑青醛吗啉烯胺在40％的硫酸水溶液中,0～5 ℃下进行水合反应,新铃兰醛产率达到最高70.6％.     

回收松节油合成柑青醛

柑青醛是具有青香、花香和果香香气的一种新型合成香料品种。化学名称为:3或4-(4-甲基-戊烯基-[3]-环已烯-[1])-甲醛。其结构式如下:大连市轻化工研究所利用本省造纸工业回收的松节油中的主要组分     

新铃兰醛合成技术的优化

通过对以柑青醛为原料制备新铃兰醛的合成工艺进行分析,梳理出柑青醛合成、醛基保护、青醛吗啉烯胺水解等各步反应环节的主要影响因素,根据实验结果确定了各步反应的最佳条件。通过对影响柑青醛合成的温度、时间等条件进行比对,得出柑青醛合成的最佳反应时间为4.5h,最佳反应温度为120～130℃;通过对影响醛基保护机制的试剂、溶剂选用效果进行比对,得出以吗啉作为保护基团试剂、以甲苯作为溶剂有利于醛基保护反应进行;通过对影响柑青醛吗啉烯胺水解的温度、硫酸浓度等条件进行比对,得出温度在0～5℃、硫酸浓度为56%时水解效果最佳。     

水蒸气法同步制备含柠檬醛二乙缩醛香茅油的研究

采集广西南宁市试验苗圃种植的柠檬醛型香茅草,在用水蒸气蒸馏法提取香茅油时,加入一定量的乙醇,并加入稀硫酸,调节提取液pH至4~6,制备了含柠檬醛二乙缩醛的香茅油。加入稀硫酸作催化剂,可以较好地催化柠檬醛生成二乙缩醛,而柠檬醛本身几乎没有发生其他副反应,受到影响的主要是精油中的轻组分β-月桂烯,它可能异构化为6,6-二甲基-3-亚甲基降蒎烷。     

MCM-41分子筛负载磷钨钼酸催化合成缩醛(酮)

以MCM-41分子筛负载磷钨钼杂多酸H3PW6Mo6O40为催化剂,以不同的酮或醛(乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛)和二元醇(乙二醇、1,2-丙二醇)为原料,合成不同的缩醛(酮)化合物(2-甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、2,4-二甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、环己酮乙二醇缩酮、环己酮1,2-丙二醇缩酮、丁酮乙二醇缩酮、丁酮1,2-丙二醇缩酮、2-苯基-1,3-二氧环戊烷、4-甲基-2-苯基-1,3-二氧环戊烷、2-丙基-1,3-二氧环戊烷和4-甲基-2-丙基-1,3-二氧环戊烷),考察了醛或酮与二元醇摩尔比、催化剂用量和反应时间对缩醛(酮)收率的影响.结果表明,较合适的反应条件为醛或酮与二元醇摩尔比为1∶1.5,催化剂的用量为反应物料总质量的0.2%,反应时间45 min.在此条件下,缩醛(酮)的收率为46.8%～88.5%.     

柑青醇同系物及其酯的合成

本文从柑青醛出发合成了柑青醇、α-甲基柑青醇、α-动基柑青醇以及它们的乙酸酯和丙酸酯，共9个化合物，其中7个是尚未见报道的。用元素分析和IR法验证了各化合物的结构并对香气特征作了评定。     

海南山苍子果皮油GC-MS分析

采用水蒸气蒸馏法提取海南山苍子果皮油,用气相色谱-质谱联用技术对其挥发油成分进行分析。GC-MS鉴定出50个化合物,占挥发油总量的91.95%。主要成分有D-苎烯、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇、α.,.α-4-三甲基-3-环己烯-1-甲醇、a-柠檬醛、β-柠檬醛、香叶酸、石竹烯氧化物。     

单质碘催化合成缩醛（酮）

以单质碘为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)为原料合成了2-甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、2,4-二甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、环己酮乙二醇缩酮、环己酮1,2-丙二醇缩酮、丁酮乙二醇缩酮、丁酮1,2-丙二醇缩酮、2-苯基-1,3-二氧环戊烷、4-甲基-2-苯基-1,3-二氧环戊烷、2-丙基-1,3-二氧环戊烷、4-甲基-2-丙基-1,3-二氧环戊烷10个缩醛(酮)的反应条件进行了研究,较系统地研究了醛或酮与二元醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响.结果表明,在n(醛或酮):n(乙二醇或1,2-丙二醇)=1:1.3,催化剂的用量占反应物料总质量的0.4%,反应时间为40～60 min条件下,10种缩醛(酮)的收率为45.2%～92.2%.     

Diels-Alder反应在合成新香料中的应用

Diels 与Alder 在1928年发现了丁二烯与顺丁二酸酐加成,定量地产生顺式1,2,3,4-四氢萘酐的反应之后,又发现共轭二烯与大量的活化了的双键或三键(称做亲二烯体,dienophiels)能产生加成反应。这就被称为Diels-Alder 反应(简称D-A 反应)。在20年代时就已利用这一反应,得到了象女贞醛、柑青醛这样一些具有香气的物质。     

顶空固相微萃取-气质联用法测定水中4种痕量环状缩醛类异嗅物质

文章采用顶空固相微萃取-气质联用技术,建立了水中2,2-二甲基-1,3-二氧环戊烷(22-DMD)、2-乙基-4-甲基-1,3-二氧戊环(2-EMD)、2-乙基-2-甲基-1,3-二氧戊环(2E2MD)、2-乙基-5,5-二甲基-1,3-二氧杂环乙烷(2-EDD)4种痕量环状缩醛类异嗅物质的检测方法。方法中固相微萃取前处理过程使用85μm Carboxen/PDMS萃取纤维,萃取温度为60℃,萃取时间为25 min,盐析剂氯化钠添加的质量分数为20%,色谱分离过程使用Agilent DB-5MS气相色谱柱(60 m×0.25 mm×1.00μm),内标物使用2-异丁基-3-甲氧基吡嗪。22-DMD、顺式2-EMD、反式2-EMD、2E2MD、2-EDD的方法检出限分别为1.6、0.6、0.5、1.0、0.3 ng/L,纯水、水源水、水厂出厂水和管网水平行加标样品中4种环状缩醛类物质的相对标准偏差为1.6%～8.6%,加标回收率为94%～117%,方法特性指标均满足水中痕量环状缩醛类异嗅物质的测定需要。