如何判定标准曲线绘制的是否可行

如何判定标准曲线绘制的是否可行刘艳玲（黑龙江省食品质量监督检验一站）在分析工作中用比色方法测定试样中被测组分含量时，常常需要绘制标准曲线（参数与标准溶液浓度之间的关系曲线）及求出直线回归方程。那么怎样检验绘制的标准曲线是否正确可用呢？可以根据计算出的...     

番茄红素简便测定方法的应用与分析

应用番茄红素简便测定方法测定样品中番茄红素的含量,比较不同预处理方法对其含量测定的影响,并对番茄红素标准溶液的稳定性进行了探讨。结果显示:该方法的标准曲线线性范围为0.180～5.796μg/ml,检出限LD=0.0059μg/ml。应用甲醇处理样品,所测得番茄红素含量最高。在室温条件下,24h内番茄红素标准溶液稳定,抗氧化剂BHT对其影响较小。该方法适合于番茄红素含量在0.180～5.796μg/ml范围的样品检测。     

石墨炉原子吸收光谱法测定热封型茶叶滤纸中铅含量的不确定度评定

目的 评定石墨炉原子吸收光谱法测定热封型茶叶滤纸中的铅含量的不确定度。方法 采用GB31604.34-2016测定热封型茶叶滤纸中的铅含量。计算工作曲线、标准溶液、样品重复测定、仪器、吸光值量化误差、消解回收率、样品称量过程引入的不确定度,建立数学模型,计算合成不确定度。结果 石墨炉原子吸收光谱法测定热封型茶叶滤纸中铅的不确定度为0.10mg/kg。结论 影响检测结果的不确定度主要来源为校准曲线与消化回收率。     

原子荧光法测定罐头食品中锡含量的不确定度评定

评估罐头食品中锡含量测定的不确定度,分析测量过程中存在的不确定度来源。结果表明,引起测量不确定度的主要因素是测定C值时用最小二乘法拟合标准溶液浓度-荧光强度曲线、标准溶液配制和测量重复性所带来的不确定度;求出合成不确定度和扩展不确定度,分析结果为X=(5.74±0.25)mg/kg,k=2,置信概率95%,该方法适用于罐头食品中锡含量测定的不确定度评估。     

腌渍蔬菜酸度和盐度一步测定法的初步探讨

腌渍蔬菜在加工过程中,要控制其酸度和盐度.测定酸度和盐度可以在一个样品中连续进行:先用NaOH标准溶液滴定,测定试样的酸度,终点时,试样溶液pH值为8.2左右,在此pH环境下,可用铬酸钾作指示剂,以AgNO3标准溶液滴定,测定试样的盐度.     

ICP-OES测试中小学教科书中可迁移元素的不确定度评定

比较各分量的相对标准不确定度,可以看出:在本次实验条件下,其不确定度主要来源为样品溶液浓度测量中的标准工作溶液的相对标准不确定度,因此在实际检测过程中应对此项加以控制,以提高测量的准确性和可靠性,比如可采用国家一级标准物质并严格按照操作规程配制标准溶液及测定校准曲线,还可以通过对校准曲线进行重复测定,以进一步降低样品测试的不确定度等。     

近代数理统计回归分析在制糖工业中的应用

在制糖生产工业分析中,计多化学成份的测定是用分光光度计出被测液的光密度,再从工作曲线上查出被测成份的含量的。所以“工作曲线”的绘制正确与否直接影响到测定结果的准确度。目前许多糖厂的化验室在绘制工作曲线时,仍延用较古典的测出标准溶液的光密度(因变量y)及所测成分含     

腌渍蔬菜酸度和盐度一步测定法的初步探讨

腌渍蔬菜在加工过程中,要控制其酸度和盐度。测定酸度和盐度可以在一个样品中连续进行：选用ＮａＯＨ标准溶液滴定,测定试样的酸度,终点时,试样溶液ｐＨ值为８．２左右,在此ｐＨ环境下,可用铬酸钾作指示剂,以ＡｇＮＯ３标准溶液滴定,测定试样的盐度。     

混合标准溶液在乳粉检测中的应用

目的为了去除乳粉检测时共存元素的基体效应和干扰问题，提高测试效率。方法将钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜、锰、磷的单元素标准溶液配制成多元素混合标准溶液，用于乳粉中常量元素的检测。分析混合标准溶液对于乳粉中常量元素检测时的优势。阐述应用混合标准溶液进行测定时有哪些关键点。采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）进行标准溶液稳定性研究。结果 采用混合标准溶液测定，能解决基体效应的问题。不同日期该混合标准溶液系列的校准曲线回归方程相关系数均大于0.999；并对质控样品进行分析，使用保存12个月的混合标准溶液进行测定结果仍在标准值的范围内。结论混合标准溶液在乳粉检测时能提高乳粉中常量元素检测的准确性和测试效率。能在常温下稳定保存12个月。     

ICP测定不锈钢餐厨具中锰含量的不确定度评定

在不锈钢产品的元素成分检测方法中,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP)是较常用的一种方法.文章以测定锰含量为例,对该检测方法的不确定度进行了评定,确定了测定过程的不确定度来源,主要有测定全过程的重复性、样品称量、标准曲线、标准溶液、玻璃量具及仪器等.应用了现代数理统计方法对该检测方法中的不确定度分量进行了逐一分析,并得出了总合成不确定度.在不确定度分量中,标准系列和标准溶液对总合成不确定度的影响最大,因此在检测工作中应特别注意标准系列和标准溶液配制的相关操作.     

液相色谱法测定苹果中灭幼脲残留量的不确定度评估

目的：评定液相色谱法测定苹果中灭幼脲残留量的不确定度。方法：利用不确定度的数学模型,对可能影响到最终结果的不确定度因素进行评估,得到最终的扩展不确定度。结果：苹果中灭幼脲含量残留量为2.00 mg/kg,其扩展不确定度为0.046 8 mg/kg(k=2)。结论：标准溶液的配制、标准工作曲线的拟合、重复性测定、标准溶液的样品加标是测量不确定度的主要来源。     

ICP-MS法测油条中铝含量的不确定度评定

目的:评定电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)法测定油条中铝含量的不确定度.方法:依照GB 5009.268—2016测定油条中铝含量.计算试样质量、定容体积、标准溶液、标准工作曲线和样品重复测定引入的不确定度,通过建立数学模型,...     

浅谈白酒工业废水总磷测定的方法确认

通过钼酸铵分光光度法对白酒工业废水中总磷的检测分析,建立磷酸盐标准溶液校准曲线、测定磷酸盐标准溶液和白酒工业废水的精密度、准确度,验证"水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB 11893-89"应用于白酒工业废水的实用性、准确性、可行性和可靠性,以及确认本实验室具备检测水质中总磷的能力。     

关于纺织品甲醛含量测定方法的探讨

纺织品甲醛含量的测定,在国家标准《纺织品甲醛的测定第1部分:游离水解的甲醛(水萃取法)》(GB/T 2912.1—1998)中大致分为四部分:第一,标准溶液的配制;第二,样品的制备;第三,用分光光度计测量吸光度;第四,绘制工作曲线,计算。其中最关键的是标准溶液的配制。按标准所述的甲醛标准溶液的配制和标定较麻烦,要求用标准的氢氧化钠标定硫酸,用标定好的硫酸标定甲醛溶液,而且,标定甲醛溶液时终点不显著,耗时费工。我们通过反复摸索,认为既要准确,又要快速地测定甲醛含量,缩短检验时间,应注意以下几个方面:1.测定前的准备测定前将所需各类量具、…     

电感耦合等离子体质谱法测定牛初乳粉中痕量硒的干扰探讨

目的 分析样品基体给检测结果造成的增敏效应影响,建立一种能消除待测样品中基体的干扰,从而准确测定痕量硒的电感耦合等离子体质谱的检测方法。方法 样品经硝酸消解后, 采用标准加入法,标准溶液加入的体积不大于待测液体积2%的前提下,在氦气模式下以元素特定质量数定性,以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。结果 样品基底对硒有增敏效果采用标准加入法能很好消除样品基底干扰,检测5种标准物质的硒含量均在标示值范围内。工作曲线相关系数达到0.998,精密度试验的相对标准偏差为3.2%。结论 该方法相对外标法能更准确对痕量硒进行定量,适合测定基底复杂存在干扰的样品,对相同或相近的样品可以共用相同工作曲线测定硒含量。     

纺织品中有害物质检测方法和绿色纺织品（二）

4．3．2 原子吸收光谱测定法原子吸收光谱测定法简称AAS法(Atomic Absorption Spectrometry),该方法操作简便,数据准确,是目前国内外广泛采用的方法。测定时按各元素的工作条件,用原子吸收分光光度计以水调零,分别测定试液中各元素的吸光度,同时测定空白试验。用标准溶液绘制各元素工作曲线,计算样品中元素含量。测定各元素的波长和检测限见表3。     

ICP-OES法定性定量分析野生鸡枞菌中的矿质元素组成

建立一种微波消解-全谱直读电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)定性定量分析方法,检测野生鸡枞菌子实体中的矿质元素组成。应用浓硝酸-过氧化氢湿法微波消解样品,通过ICP-OES测定得到的发射光谱图、信号强度、背景强度、RSD值等数据,对69种元素进行定性分析。结果显示,鸡枞菌中含17种矿质元素。对17种元素配制合适浓度的系列标准溶液,利用ICP-OES测定相应发射光谱强度,绘制信号强度与浓度标准工作曲线,外标法定量。定量结果显示, ICP-OES定量分析线性范围在2个数量级时,工作曲线线性相关系数在0.999以上;样品测定RSD值为0.51%～9.87%,大部分在5%以内;回收率为91.2%～109.5%;鸡枞菌中含量较高、大于1 000 mg/kg的矿质元素有P、S、K、Si、Al、Mg、Fe,含量在200～500 mg/kg的元素有Ca和Na,含量在10～50 mg/kg的元素有Mn、Ti、Zn、Ba,含量甚微、小于10 mg/kg的元素有B、Cd、Sr、Cu。分析结果可为相关应用研究提供参考数据。     

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中镍含量的不确定度评定

目的 评定火焰原子吸收法测定土壤中镍含量的不确定度。方法 对种植基地土壤进行消解后定容, 参照GB/T 17139-1997, 采用火焰原子吸收分光光度法测定土壤中镍含量。通过对镍含量计算公式的分析, 对试样水分、样品称量、消解液定容体积、标准溶液的配制、标准曲线的拟合等各个影响因素的不确定度分量进行计算及评估, 计算合成的不确定度, 并且通过调整标准曲线范围来降低结果的不确定度。结果 当标准曲线浓度由0~3.0 μg/mL调整为0~1.0 μg/mL时, 当土壤中镍含量为43.5 mg/kg时, 扩展不确定度从5.0 mg/kg降到了1.2 mg/kg (k=2)。结论 样品溶液质量浓度引入的不确定度是土壤中镍含量测定的测量不确定度的主要因素, 其中标准曲线引入的不确定度贡献最大, 可以通过调整标准曲线浓度范围, 从而有效降低不确定度, 对准确测量土壤中镍含量具有一定的意义。     

离子选择电极法测定预混合饲料中氟的不确定度评定

对离子选择电极法测定预混合饲料中氟含量的测量不确定度进行了评定。通过建立测定过程中各分量的数学模型,分析、识别了不确定度来源,其不确定度主要来源于标准溶液、最小二乘法线性拟合曲线、定容体积、试样称量、回收率、重复测定等因素。在对各不确定度分量进行量化的基础上,合成得到了测定结果的相对不确定度。结果表明,重复测定、标准溶液和最小二乘法线性拟合曲线引入的不确定度对总不确定度贡献率最大,是影响该方法不确定度的主要因素,为采用该方法测定预混合饲料中氟含量的质量控制提供了理论依据。     

微生物法测定食品中的烟酸和烟酰胺

植物乳杆菌ATCC8014对烟酸有很高的灵敏性，利用这种特异性，可以定量地测出食品中的烟酸含量。为了达到定量测定的目的，在供繁殖试验菌株所用培养基中供给除烟酸以外的所有营养成分，这样植物乳杆菌的生长就合同标准溶液及未知测定溶液中的烟酸水平相对应，与不同浓度标准溶液的系列吸光度读数对应于各管中所含标准物质的量绘制的标准曲线相比，可以计算出样品中烟酸的含量。