室温离子液体辅助制备纳米TiO_2研究进展

评述了离子液体[Bmim][BF4]、[Bmim][PF6]、[C2OHmim]Cl、[C2OHmim][BF4]、[Emim][Tf2N]、[Emim][AcO]、[Acmim]Br等在制备纳米TiO2中的应用。在采用溶胶-凝胶法、水热法、微波辅助法和电化学法制备纳米TiO2时,离子液体可作为溶剂和稳定剂。与其它溶剂相比,在离子液体中制备的纳米TiO2具有更细的粒度以及更好的分散性。指出了离子液体用于制备纳米TiO2存在的问题和今后研究的方向。     

离子液体辅助提取丹参中丹参素的工艺条件及机理

选择五种不同结构的1-烷基-3-甲基咪唑类离子液体为辅助剂,采用微波法提取丹参中的丹参素,以HPLC法测定丹参素含量,通过改变微波提取条件、离子液体种类和V(离子液体)∶V(水),研究离子液体提取丹参中的丹参素的提取工艺及机理。建立了离子液体-微波辅助提取丹参素的提取工艺:以1-丁基-3-甲基咪唑溴([Bmim]Br)-水为提取剂,V([Bmim]Br)∶V(水)=1∶15,微波辐射功率为119W,间歇微波辐射4次(每次3min)后,过滤,药渣中加水间歇辐射2次(每次4min),合并滤液,得丹参素提取液。结果表明,离子液体-水体系可以提高丹参素提取率。该方法离子液体用量少、提取率高、节约时间、减少了环境污染,为后期离子液体辅助提取药材中活性成分的基础研究及应用研究奠定了基础。     

功能化杂多酸盐在燃料油催化氧化脱硫中的应用研究

采用一步合成法制备了以甘氨酸为阳离子、磷钨酸为阴离子的功能化杂多酸盐[Gly]_3PW_(12)O_(40)。以[Gly]_3PW_(12)O_(40)为催化剂,以离子液体[Hmim]PF6、[Hmim]BF4、[Bmim]PF6、[Bmim]BF4分别为萃取剂,以过氧化氢为氧化剂,构建了杂多酸盐耦合离子液体的催化氧化脱硫体系。研究表明,以[Hmim]PF6为萃取剂可以获得最佳的脱硫效果。采用单因素实验研究了脱硫工艺条件对[Gly]_3PW_(12)O_(40)/[Hmim]PF6/H2O2体系脱硫效果的影响。结果表明,在n(过氧化氢)/n(硫)=4、反应时间为90 min、反应温度为60℃、n[Gly]_3PW_(12)O_(40)/n(硫)=0.025、[Hmim]PF6用量为1 m L条件下,燃料油的脱硫率可达99.2%,并且脱硫体系[Gly]_3PW_(12)O_(40)/[Hmim]PF6具有很好的重复使用性能。     

1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体合成与表征

采用两步法和微波辅助法合成1一丁基一3一甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体（[Bmim]PF6）,研究时间、温度、配比、溶剂种类对中间体[Bmim]Br和[Bmim]PF6产率的影响,离子液体（[Bmim]PR）的结构采用红外和核磁进行表征。实验结果1表明：反应时间为24h、温度为70cc、反应物质的量比为1：1．1时,中间体[Bmim]Br产率可达到92．31％,25~C下中间体[Bmim]Br和KPF6等物质的量反应24h,[Bmim]PF6离子液体产率为68．94％;利用微波间歇加热辅助合成[Bmim]Br产率高达96．62％,[Bmim]PF6产率为73．52％。     

微波合成离子液体的研究

在未经改装的家用微波炉中,利用微波间歇辐射的方法,几分钟内制备出多种离子液体。反应时间分别为：[Emim]Br4．5min、[Bmim]Br4．0min、[Emim]BF4 3．5min。结果表明微波加热可显著提高合成速率。[Emim]BF4离子液体的结构经红外光谱验证。     

基于离子液体微波辅助萃取牡丹皮中丹皮酚的含量测定

以安徽铜陵产牡丹皮为原料,采用离子液体[Bmin]Br水溶液结合微波辅助提取方法,以丹皮酚得率为指标,通过对液固比、pH值、提取温度、提取功率、提取时间、IL浓度的考察,筛选出提取牡丹皮中丹皮酚的最佳条件。筛选出的最佳条件为:液固比15:1、pH=9、提取温度70℃、提取功率600 W、提取时间10 min、IL浓度0.5 mol/L,丹皮酚的得率为0.48 mg/g,高于传统使用乙醇作溶剂的得率。结果显示离子液体微波辅助萃取牡丹皮中的丹皮酚是一种高效、可靠的提取方法。     

离子液体催化2-氯噻吩氯甲基化反应研究

以2-氯噻吩、多聚甲醛为原料,以离子液体[C2mim]Br、[C3mim]Br、[C4mim]Br、[C5mim]Br、[C6mim]Br、[C7mim]Br、[C8mim]Br、[C12mim]Br、[Bmim]PF6、[Bmim]BF4、[Bmim]C4F9SO3和[Bmim]Cl为催化剂进行氯甲基化反应,得到产物2-氯-3-氯甲基噻吩。研究表明,离子液体可以促进2-氯噻吩的氯甲基化反应,具有相转移催化剂的效果,并且以[C4mim]Br和[C8mim]Br的催化效果为佳。反应最佳条件为:离子液体[C8mim]Br摩尔分数为5%(相对于2-氯噻吩),温度40℃,反应时间8h,产物产率可达92.1%。     

微波辅助合成碱性离子液体[Bmim]OH机理探讨

本文首先通过两步合成法合成碱性离子液体[Bmim]OH。第一步制备中间体[Bmim]Br,研究了不同的辅助手段、料液比及反应条件对[Bmim]Br产率的影响。结果表明,在氮气微波辅助的条件下,温度60℃,咪唑和溴代正丁烷的物质的量比为1∶1.3,反应时间为1h时产率最高为94.0%,并从过渡态离域性对活化能的影响解释这一结果。第二步由中间体[Bmim]Br与KOH的反应制备[Bmim]OH,研究了碱化配比、碱化时间对[Bmim]OH产率的影响。结果表明碱化配比为1∶1.4、碱化时间应控制在10 h,碱性离子液体[Bmim]OH产率最高为:54.98%。并采用核磁及红外手段对产物进行结构表征。同时对其主要物理性质进行测定,结果表明:碱性离子液体[Bmim]OH密度为:1.1713 g/m L,易溶于水、甲醇等极性较大的溶剂。     

[Hmim]BF4的合成及其萃取性能研究

选择两步法合成1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体([Hmim]BF4),利用红外光谱法表征其结构特性.考察制得该咪唑类离子液体对溶液中微量物质的萃取分离性能,分别考察了[Hmim]BF4作为萃取剂对燃油中含硫化合物苯并噻吩(BT)及废水中重金属离子Cu2+的萃取效果,并探讨了萃取性能的影响因素.结果表明:[Hmi...     

离子液体[Bmim]BF_4合成反应后的纯化工艺

考察了离子液体[Bmim]BF4(四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑)合成反应后纯化步骤中CH2Cl2用量、H2O用量及不同萃取水洗方式等因素对[Bmim]BF4得率的影响,得到了纯化时合理的CH2Cl2用量及H2O用量,质量比为:CH2Cl2:H2O:[Bmim]BF4粗品=7:3:10,其中H2O采用多次加入方式进行萃取水洗效果较好、离子液体的得率较高,纯化后[Bmim]BF4得率约为93.15%。