3,5-二甲酚的研制

介绍了对化工新产品3,5-二甲酚的研制、开发。以焦油中低附加值产品工业二甲酚后馏分为原料,用精馏的方法可以得到质量分数>95%的3,5-二甲酚高附加值产品。试验表明,通过一次精馏生产质量分数>95%的产品,在精馏分离3,5-二甲酚的同时,经结晶、抽滤还可得到质量分数>95%的3,4-二甲酚产品。     

从工业二甲酚中分离3,5二甲酚的研究

采用常压精馏和溶剂重结晶相结合的方法,从工业二甲酚中分离3,5-二甲酚,精馏后可获得纯度>90%的3,5-二甲酚窄馏分,再经重结晶可获得纯度>99%的产品。     

毛细管色谱法测定3,5-二甲酚含量

我厂开发的3,5-二甲酚新产品是以工业二甲酚为原料,经过精馏得到的纯度高于95%的二甲酚。由于二甲酚中含有6种同分异构体,性质接近,沸点差别较小,特别是3,5-二甲酚和2,3-     

从工业二甲醇中分离3，5—二甲酚的研究

采用常压精馏和溶剂重结晶相结合的方法，从工业二甲酚中分离3，5－二甲酚，精馏后可获得纯度＞90％的3，5－二甲酚窄馏分，再经重结晶可获得纯度＞99％的产品。     

熔融结晶分离精制2,5-二甲酚

采用熔融结晶分离提纯2,5-二甲酚,考察结晶终温、降温速率、发汗终温对结晶的影响。优化的精制工艺参数为:将物料在熔融状态73℃恒温20 min,按温度控制曲线进行操作,降温速率以3℃/h降温10 h;结晶终温43℃,恒温20 min;然后以3℃/h升温10 h,发汗终温70℃;恒温20 min,最后快速升温至78℃,收集样品,得到含量达99.5%的2,5-二甲酚产品,收率达76.3%。     

对氯间二甲酚合成新工艺

以间二甲酚和氯气为原料,在三氯化铝的催化下合成了对氯间二甲酚,最佳工艺条件为:四氯化碳70 mL,60℃下通氯反应90 m in,收率可以达61.1%。     

分步结晶法精制3,5-二甲基苯酚

对3,5-二甲酚粗品进行分步结晶,可得到含量98%以上的3,5-二甲酚纯品,总结晶收率可达44%。     

对氯间二甲酚的合成研究

以3,5-二甲酚为原料,硫酰氯为氯化剂、四氯化碳为溶剂,合成对氯间二甲酚。结果表明,当硫酰氯与3,5-二甲酚的摩尔比为1.00∶1.00时,反应收率可达82.57%,高效液相色谱分析,产品含量达97.67%,杀菌性能考察,结果表明,产物杀菌性能与标样相当。     

从氯醇法环氧丙烷废液中提取1,2-二氯丙烷的工业装置和连续精馏方法

正本发明涉及一种从氯醇法环氧丙烷废液中提取1,2-二氯丙烷的工业装置和连续精馏方法。环氧丙烷废液经过精馏,逐级冷凝再精馏再冷凝,分离后得到1,2-二氯丙烷产品无色透明、无刺激性气味,纯度可达95-99%(wt),收率90-95%,设备无腐蚀。本发明采用连续精馏工艺,不需加入共沸剂水,避免设备腐蚀的问题,同时,精馏过程连续运行,生产效率     

焦油副产二甲酚制混灭威

遵照毛主席关于“以农业为基础、工业为主导”的方针和“综合利用大有文章可做”的教导,我们利用焦油副产二甲酚(含有3,5二甲酚、3,4二甲酚、2,3二甲酚、2,5二甲酚、2,4二甲酚、间、对甲酚及其他酚类的混合物)制成氨基甲酸酯杀虫剂混灭威。混灭威中主要成份为“灭除威”,此外尚含有少量“灭杀威”及“速灭威”以上三个化合物都是很好的杀虫剂,其他2,3、2,5一二甲酚的氨基甲酸酯也有相当的杀虫效果。混灭威原油(工业品)含量88～91％,含游离酚不超过1％,是一种无色或淡黄色半固     

Study of the reaction between dimethyl phenols and formaldehyde in alkaline medium

The reaction of several dimethyl phenols with formaldehyde in alkaline medium was investigated. The addition products were separated by means of high pressure liquid chromatography and identified using IR and NMR spectroscopy. 2,3-dimethyl phenol yields four, 2,4-dimethyl phenol one, 2,5-dimethyl phenol four, 2,6-dimethyl phenol one, 3,4-dimethyl phenol three, and 3,5-dimethyl phenol five addition products. 3,5-dimethyl phenol was the most reactive, 2,6-dimethyl and 2,4-dimethyl phenols the least reactive species. Rate constants for individual reactions were obtained from the dependence of concentrations on the reaction time.     

DMC-甲醇-水三元混合物的萃取精馏分离工艺

运用Aspen Plus软件回归文献数据校正了碳酸二甲酯（DMC）-水（H₂O）混合物的UNIQUAC热力学模型参数,并以该模型为基础分析了水作为萃取剂萃取精馏分离DMC-甲醇（CH₃OH）-水三元混合物的分离原理,结合混合组分的三角相图和物料组成设计了反向萃取精馏工艺,发现选用水为萃取剂可以利用DMC-水的部分互溶特性,通过三塔精馏即可分离DMC-甲醇-水三元混合物,沸点较高的DMC和少量水由塔顶馏出,而沸点较低的甲醇和大部分水由塔底采出,避免了DMC-甲醇二元共沸物的形成。同时,在相同分离要求下设计了变压精馏工艺,通过对两个精馏工艺参数模拟优化,发现萃取精馏工艺的总冷凝负荷和总加热负荷分别为888.7kW和898.2kW,其总能耗较变压精馏工艺节约了47.2%,萃取精馏工艺的年总费用（TAC）比变压精馏工艺下降了48.8%。     

Steady-state design of thermally coupled reactive distillation process for the synthesis of diphenyl carbonate

Diphenyl carbonate, a precursor in the production of polycarbonate, is traditionally synthesized by the transesterification reaction of dimethyl carbonate and phenol. In this study, phenyl acetate was used instead of phenol to react with dimethyl carbonate and yield diphenyl carbonate, due to its higher reaction conversion and the absence of side reactions and azeotropes. A plant-wide process with a reactive distillation (RD) column and a separation column was optimized by minimizing the total annual cost. The performance of the thermal coupling between these two columns was also investigated. RD with thermal coupling was demonstrated to provide better energy efficiency than conventional RD. The remixing phenomenon associated with thermodynamic inefficiency in conventional distillation sequences could be greatly reduced by implementing thermal coupling between columns. Reactant concentrations that were closer to stoichiometric balance in the reaction zone were given for the thermally coupled RD column.     

八碳烯分离工艺的研究

从能量综合集成的角度提出了八碳烯精馏分离工艺 ,对所提流程进行了优化模拟计算及分析 ,为八碳烯分离工艺的施工设计提供了充分的依据。投产情况表明 ,该研究改变了八碳烯的生产现状 ,使得八碳烯生产的经济效益显著提高     

四产品Kaibel隔壁精馏塔分离丙二醇混合物的模拟与节能分析

研究了包含甲醇、水、丙二醇和二丙二醇四组分混合物的分离问题,针对混合物的特征和分离要求,提出四产品Kaibel隔壁精馏塔的分离工艺,并利用Aspen Plus软件对Kaibel塔进行设计与节能分析。首先,设计了分离四组分混合物的三塔精馏流程（TCD）和热集成三塔精馏流程（HTCD）;其次,开展了四产品Kaibel塔分离四组分混合物的模拟研究,取得了满足分离要求的塔设计参数;最后,采用能量衡算和㶲损失分析相结合的方法,对Kaibel塔的用能特征进行了分析和比较。研究表明,与热集成三塔精馏流程相比,四产品Kaibel塔在操作费用方面不占优势,但在设备投资方面具有明显优势,可以实现在一个塔内四组分的分离,总㶲损失可降低9.41%。     

八碳烯分离过程的脱水研究

本文运用残余曲线图对八碳烯分离过程进行了分析研究,提出了采用非均相共沸精馏的方法脱除待分离物系中的水的新工艺。研究结果表明,该方法即节省了原工艺中脱水所需的一些设备,又降低了分离能耗,并且可大幅度提高脱水效率,改善产品质量。     

煤制油副产品混合液分离和模拟

煤制油过程中会产生大量含有均四甲苯和偏三甲苯的副产品,基于此混合物中各种物质的沸点和熔点的差异,设计了利用精馏和重结晶技术对其进行处理,以山西某煤制油项目的煤制油副产品为原料,利用小型的实验装置处理之后得到均四甲苯和偏三甲苯的质量分数分别达到了99%和94.85%.之后,采用Aspen Plus软件对精馏分离过程进行了...     

混合溶剂间歇萃取精馏分离过程的模拟

由于混合溶剂存在"混合溶剂效应",能够解决简单溶剂选择性与互溶性相互矛盾的问题,因此混合溶剂间歇萃取精馏技术可以大大拓宽传统单一溶剂间歇萃取精馏分离技术的应用空间。文章建立了反映常规混合溶剂间歇萃取精馏过程的恒摩尔持液数学模型,并运用2点隐含法对其求解,结果表明,模拟计算结果与实验结果吻合较好。随后运用该模型探讨了塔身持液量、混合溶剂进料位置等因素对混合溶剂常规间歇萃取精馏的影响。得出以下结论,产品馏出速率随塔身持液量的增大而减小,塔顶馏分产量与塔身持液量的关系不大。另外,混合溶剂进料位置的选定对分离效果也有较大的影响,需要正确选择。     

变压精馏分离1,1,1,3,3-五氟丙烷-氟化氢的工艺模拟

1,1,1,3,3-五氟丙烷-氟化氢混合物是一种二元最低共沸物。在计算机模拟和分析的基础上,研究了变压精馏分离五氟丙烷-氟化氢的工艺流程。选用Aspen P lus软件内置的热力学模型W ILS-HF描述五氟丙烷-氟化氢二元共沸体系的气液平衡。根据实验数据,回归该热力学模型中的交互作用参数,模型的计算结果与实际数据吻合较好。使用Aspen P lus对整个分离流程进行模拟计算,以系统能耗最低为目标,对重要的工艺参数进行了优化,模拟结果对工业过程的设计具有一定的指导意义。     

Design and control of fraction cutting for the separation of mixed alcohols from the Fischer-Tropsch aqueous by-products

Since the minimum-boiling azeotropes of C2-C8 alcohols with water and high-water content (up to 95% (mass)) in the Fischer-Tropsch aqueous by-products, the separation is energy-intensive and challenging. The energy-saving strategy for the complete separation of the Fischer-Tropsch aqueous by-products has received massive attention in recent decades. In this study, a stripper-sidestream decanter process is proposed by exploiting homogeneous azeotropes (C2-C3 alcohols-water) and heterogeneous azeotropes (C4-C8 alcohols-water). The introduction of the stripping column for pre-dehydration avoids the re-vaporization of the mixture, and energy carried by the overhead vapor is conserved instead of being removed in a condenser. The precise fraction cutting of C1-C3 alcohol-water mixture, C4-C8 alcohols, and water is realized by the sidestream distillation column. The C4-C8 alcohols rich mixture withdrawn from the sidestream flows into the decanter to break the distillation boundary, where the organic phase returns to the sidestream distillation column to obtain the dehydrated C4-C8 alcohols, and the aqueous phase enters the stripping column. Steady-state optimization based on total annual cost (TAC) minimization shows that the stripper-sidestream decanter process reduces TAC by 17.00% and saves energy by 21.27% compared with the conventional three-column distillation process. Further, a control structure of the process is established, and dynamic simulations show that the control structure combining a differential controller with a low-selector exhibits robust control. This study provides a novel design scheme and deepens the insights into the efficient separation of aqueous by-products of the Fischer-Tropsch synthesis.