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《现代化工》2016,(7)
建立了高效液相色谱法测定克唑替尼的含量和光学纯度。采用Shim-pack VP-ODS C18色谱柱对克唑替尼进行含量测定,以甲醇(含0.1%三氟乙酸)-水(含0.1%三氟乙酸)为流动相进行梯度洗脱;流速为0.6 m L/min;检测波长为268 nm;柱温为25℃。采用岛津CHIRALPAKAD-H色谱柱对克唑替尼进行光学纯度测定,以V(正己烷)∶V(异丙醇)∶V乙醇)∶V(二乙胺)=50∶25∶25∶0.2为流动相,流速为0.6 m L/min,检测波长为268 nm,柱温为30℃。结果表明,克唑替尼质量浓度在0.05~2.51 mg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9)。克唑替尼与其异构体杂质能完全分离。该方法简便、可靠,可用于克唑替尼的质量控制。 相似文献
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目的:采用HPLC法测定盐酸氯卡色林的含量。方法:采用Waters XBridge C18(3.5μm,4.6×150 mm)色谱柱;稀释液:0.1%三氟乙酸(TFA)水溶液︰乙腈=3︰2;流动相:0.1%TFA水溶液︰0.1%TFA乙腈溶液=80︰20,等度洗脱;检测波长为220 nm,流速为1.0 m L·min-1,柱温为40℃。结果:盐酸氯卡色林的线性范围为40~100μg/m L,3批样品中盐酸氯卡色林含量分别为99.57%、99.24%、99.61%。结论:本法简便、准确、适合于盐酸氯卡色林含量测定。 相似文献
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目的:建立 HPLC 测定氯氮平有关物质的方法。方法:采用 Waters XSelect CSH Phenyl-Hexyl 色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5 μm),以含 0.08 %三氟乙酸和 0.12 %三乙胺的水溶液-0.08 %三氟乙酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温 20 ℃,流速 1 m L·min-1,检测波长 257 nm,进样体积为 5 μL。结果:氯氮平与各已知杂质及强制破坏产生的降解杂质均分离良好,氯氮平、杂质 A、杂质 B、杂质C 和杂质 D 浓度分别在 0.25130~5.02593 μg·m L-1(r=0.9999)、0.25272~5.05435 μg·m L-1(r=1.0000)、0.24670~4.93393 μg·m L-1(r=0.9999)、0.24153~7.18828 μg·m L-1(r=0.9999)、0.24950~4.98998 μg·m L-1(r=1.0000)范围内与峰面积呈良好的... 相似文献
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《化学工程师》2017,(11)
建立高效液相色谱法测定血管紧张素转化酶抑制剂活性的方法。方法:依血管紧张素转化酶能够催化马尿酰-组氨酰-亮氨酸分解为马尿酸和组氨酰-亮氨酸,通过测定马尿酸的降解量,测定血管紧张素活化酶抑制剂活性。结果:Shim-pack VP-ODS C_(18)色谱柱250mm×4.6mm,填料粒径5μm,柱温为30℃,流动相:乙腈(0.1%冰乙酸,0.1%三乙胺)-双蒸水(0.1%冰乙酸,0.1%三乙胺)(28∶72),流速为0.8m L·min~(-1),检测波长为228nm,在0.2~500μg·m L~(-1)范围内马尿酸浓度与其响应值呈良好的线性关系(R=0.9999),检测限为0.02μg·m L~(-1),马尿酸的回收率为97.51%~101.08%,RSD值为0.20%~1.35%。结论:本方法能够准确、精密的测定血管紧张素转化酶抑制剂活性,为血管紧张素转化酶抑制剂的研发应用提供准确可靠的手段。 相似文献
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建立了用高效液相色谱测定维格列汀原料中R型异构体的方法.以直链淀粉-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)键合硅胶为填充剂(CHIRALPAK IE,250mm×4.6mm,5μm),以正己烷-乙醇-甲醇-二乙胺-三氟乙酸(72:24:4:0.05:0.05)为流动相,检测波长为215nm,流速为0.8mL·min-1,进样... 相似文献
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Reversed-phase high-performance liquid chromatography was successfully developed for the simultaneous and rapid separation for the main whey proteins, α-Lactalbumin and β-Lactoglobulin. This method consisted of a linear gradient of the two mobile phases of 0.1% trifluoroacetic acid in water and 0.1% trifluoroacetic acid in acetonitrile. The total run time for this separation was approximately 30 min, and α-Lactalbumin was eluted followed byβ- Lactoglobulin. The injection volume was fixed at 20 μl and the flow rate was 1 ml 1/min. The optimum mobile phase composition and gradient conditions to separate α-Lactalbumin and β-Lactoglobulin (A+B) were experimentally obtained at the 15 μm particle with a pore size of 300 Å on the linear-gradient mode. 相似文献
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建立了一种反相高效液相色谱法–紫外检测法(HPLC–UV)测定黄瓜中残留甲氧虫酰肼的方法。采用酸化的甲醇高速匀浆提取,正己烷除脂类杂质,二氯甲烷萃取–反萃取去除亲水性杂质,经氟罗里硅土柱层析净化。在Symmetry C18色谱柱上分离,以V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=50∶15∶35(pH=7)为流动相,在波长230nm处进行测定。结果表明,甲氧虫酰肼的峰面积与其质量浓度有良好线性关系。其最小检出量为0.01mg/kg(S/N=3),回收率为84.06%~97.93%,标准偏差小于5.92。该法简便快速、灵敏准确。 相似文献
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目的:建立高效液相色谱法测定恩替卡韦对映异构体的方法。方法:色谱柱为CHIRALPAKAD—H(250mmX4.6ram,5tzm),以正己烷一异丙醇-无水乙醇-三氟乙酸(70:10:20:05)为流动相,流速为0.8mi.min-1,检测波长为254nm。结果:在本方法中,恩替卡韦的线性关系良好,。为0.9999;专属性强,恩替卡韦与对映异构体之间的分离度良好;精密度和稳定性良好,1KSD均小于2%。结论:该方法准确、简便、快速,可用于恩替卡韦的对映异构体测定。 相似文献
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