邻苯二甲酸丁苄酯的合成研究

以钛酸酯为催化剂，苯酐、正丁醇和苯甲醇（苄醇）为原料，合成了邻苯二甲酸丁苄酯，讨论了催化剂及其用量、物料配比等因素对反应的影响，探讨了影响产品组成的因素，给出了产品的性能指标。     

琥珀酸二（2—乙基—丁酯）碘酸钠的合成与性能研究

研究了采用非外加相转移催化剂在敝开体系中进行反应合成琥珀酸二（２－乙基－丁酯）磺酸钠的新方法（１）。得到的最佳工艺条件为：２－乙基－１－丁醇与顺酐的摩尔比为２．２６∶１，于１３０℃条件下酯化反应１．５ｈ，得到酯化率为９５％的酯化产物。亚硫氢钠与顺酐的摩尔比为１．１０∶１，加热介质温度为１３０℃下磺化反应３．２５ｈ。测定了所得产物的表面活性与应用性能：表面张力、临界胶束浓度、乳化和渗透率分别为３．２     

活性白土固载SO4^2——Fe2O3催化合成偏苯三甲酸三（2—乙基）己酯

采用活性白土负载SO4^2--Fe2O3催化合成了偏苯三甲酸三（2－乙基）己酯，探讨了催化剂用量，原料配比，反应时间等因素与酯化率的关系，结果表明：酐醇摩尔比为1：4．0，催化剂用量为5．0％（对偏酐的质量分数），回流反应2．5h，产品收率达91．6％。     

邻苯二甲酸二(2-丙基庚)酯的合成

以邻苯二甲酸酐和2-丙基庚醇(2-PH)为原料,以钛酸异丙酯为催化剂,合成了增塑剂邻苯二甲酸二(2-丙基庚)酯。较佳工艺条件为:催化剂为钛酸异丙酯,催化剂用量为0.1%,酯化反应温度为220℃,n(2-丙基庚醇):n(苯酐)=2.5:1,反应时间为4 h。在此优化工艺条件下,苯酐转化率达到99%以上,并通过红外光谱分析表征了反应产物。     

耐寒性增塑剂二甘醇单丁醚己二酸酯的合成

介绍了以二甘醇和正丁基溴在固碱的作用下 ,经 Willamson反应制取的二甘醇单丁醚 ( MBDEG)和 BI废水氧化制得的己二酸 ( AA)为原料 ,在强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的催化作用下 ,在减压条件下经直接酯化法制取耐寒性增塑剂二甘醇单丁醚己二酸酯 ( BXA)的实验方法。经正交实验得出优化条件 :A2 B2 C3 D2 。在此条件下己二酸的转化率达 98%以上 ,产品指标达到文献值。     

甲基丙烯酸2-乙基己酯合成工艺研究

采用酯交换工艺，进行了甲基丙烯酸２－乙基己酯的合成研究，考察了催化剂量和原料配比等工艺条件对反应结果的影响，在较佳反应条件下，反应转化率大于９９．０％，产品收率大于９６．０％，产品纯度大于９９．０％。     

钛酸四丁酯/TiO_2-Al_2O_3催化合成邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

用 TiO_2-Al_2O_3固载钛酸四丁酯催化剂合成了邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DOP)。确定了催化剂制备和 DOP 合成的最佳工艺条件:催化剂中 w(Al_2O_3)=2.5%～3%,载体焙烧温度650℃,焙烧时间3.5～4.0h;催化剂用量为总投料量质量的0.3%,苯酐/2-乙基己醇(摩尔比)=1:(2.3～2.4),反应温度205～215℃。在此条件下可得到优级品的 DOP,酯化率可达99.84%,催化剂可重复使用6次,再生容易。     

油酸2-乙基己酯的催化合成及性能

层析硅胶负载硫酸钛Ti(SO4)2经高温焙烧制得一种负载型固体酸TSG,采用XRD表征固体酸的组分;以TSG为催化剂,以油酸与2-乙基己醇为反应物,催化合成了油酸2-乙基己酯;通过FT-IR确认酯化产物的结构,并检测了酯化产物的主要理化性能。实验结果表明:固体酸TSG的组分为TiOSO4/Al0.5Si0.75O2.25;硅胶分散负载硫酸氧钛TiOSO4能提高TSG的酯化催化活性;优化条件下:酸醇物质的量比1∶1.2、催化剂5.3%(与油酸的质量比)、带水剂甲苯0.14mol(相对于0.1mol油酸)、反应时间80min,酯化率可达98.1%;酯化产物的黏度、碘值、皂化值(KOH)和酸值(KOH)分别为8.5mm2/s、58.5、141.2mg/g和0.4mg/g。     

邻苯二甲酸二正辛酯的合成

以邻苯二甲酸和正辛醇为原料 ,采用对甲苯磺酸作催化剂合成邻苯二甲酸二正辛酯 ,考察了影响反应的因素。实验结果表明 ,当邻苯二甲酸与正辛醇、对甲苯磺酸摩尔比为 1∶3∶0 15 ,反应时间 1h时 ,产率可达 96 4 1%。     

N，N—二（2—苯并咪唑亚甲基）二硫代氨基甲酸钠的合成

报道了N,N－二（2－苯并咪唑亚甲基）胺与二硫化碳在氢氧化钠存在下合成新型多齿配体N,N－二（2－苯并咪唑亚甲基）二硫代氨基甲酸钠的方法。通过红外光谱、紫外光谱、核磁共振以及质谱对产物结构进行了确认。该配体有5个潜在的配位原子,试验表明与过渡金属离子及重金属离子元素有很强的配位作用。     

1,1-双(氯苯基)-2,2-二氯乙烯合成工艺改进

选择合适的相转移催化剂对农药中间体1，1-双(氯苯基)-2，2-二氯乙烯合成工艺进行改进。结果表明，以聚乙二醇600为相转移催化剂，30％NaOH水溶液为碱解缚酸剂，在NaOH与1，1-双(氯苯基)-2，2，2-三氯乙烷(BTE)摩尔比1．25：1，催化剂用量占BTE总量1％，反应时间9h，反应温度105～115℃条件下，目的产物收率达99％，高于工艺改进前收率，反应时间明显缩短，并且催化剂成本也降低。     

邻苯二甲酸二辛酯增塑剂合成催化剂与工艺条件研究

介绍了以异辛醇和邻苯二甲酸酐（苯酐）为原料，合成增塑剂邻苯二甲酸二辛酯（DOP）的方法，分别以氧化铝、氧化锌、乙酸锌、红色氧化铅、辛酸亚锡、对甲苯磺酸6种单体催化剂及其以一定比例相互复配的6种复配催化剂合成DOP，考察催化剂对合成DOP的影响，结果表明，氧化铝与辛酸亚锡以1：1比例复配催化剂为最佳催化剂。考察了工艺条件对合成DOP的影响。结果表明，在异辛醇与苯酐摩尔比3：1，氧化铝／辛酸亚锡复配催化剂用量分别占反应物总量的0.2％，反应温度230℃，反应时间2．5h的最佳工艺条件下，产品终点酸值0．494mgKOH／g，反应物转化率达99．59％。     

SO_4~(2-)/TiO_2-Al_2O_3固体超强酸催化合成癸二酸二异辛酯

选择多种催化剂用于催化癸二酸和2-乙基己醇合成癸二酸二异辛酯,研究了固体超强酸SO42-/TiO2-Al2O3的催化性能,并考察了影响反应的因素,结果表明,适宜的反应条件为:醇酸摩尔比3.5:1;催化剂用量1.0 g/mol癸二酸,带水剂甲苯10 mL,反应时间4.5 h,酯化率达98.5％。     

N—（2，6—二甲苯基）丙氨酸甲酯合成工艺的改进

以2,6－二甲基苯胺和2－氯丙酸甲酯在AM为溶剂下反应合成N－（2,6－二甲苯基）丙氨酸甲酯。改进后的工艺大大缩短了反应时间,降低了反应温度,减少了副反应的发生,降低了2－氯丙酸甲酯消耗,从而降低了原料成本,提高了产品的纯度。确定了最佳合成工艺条件：m(2,6-二甲基苯胺）：m（2－氯丙酸甲酯）：m（碳酸氢钠）：m（AM）＝1∶1．32∶0．83∶2．48,反应温度90℃,反应时间8h,产品收率可达82％。     

S2O82-/ZrO2催化合成邻苯二甲酸单月桂醇酯

用固体超强酸S2O82-/ZrO2催化合成了邻苯二甲酸单月桂醇酯.讨论了催化剂制备条件对其活性的影响,考察了影响酯收率的因素.结果表明,用0.75 mol/L过硫酸铵溶液浸渍zr(OH)4且在600℃下焙烧3h制备的固体酸催化活性最高.当原料邻苯二甲酸与月桂醇的摩尔比在1:1～1.4范围内,催化剂S2O82-/ZrO2用量为0.02 g/mL,90℃下反应4h,酯收率可达87%以上.     

一步法合成1-(2-氨乙基)-2-咪唑烷酮

以乙二胺、乙醇胺和CO2为原料,Ru/Al2O3为催化剂,水为溶剂一步法合成1-(2-氨乙基)-2-咪唑烷酮(AEI)。通过单因素实验和正交实验考察了反应温度、反应时间、CO2压力、溶剂水用量和催化剂负载量等反应条件对乙二胺转化率和AEI收率的影响,分析了CO2在AEI合成过程中的作用机理。实验结果表明,在反应温度220℃、CO2压力8 MPa、反应时间10 h、负载1%(w)Ru/Al2O3催化剂和溶剂水7 m L条件下,AEI收率可达70.25%;增加CO2压力有利于提高乙二胺转化率和中间产物2-咪唑烷酮的生成,但CO2压力的增加增强了CO2与2-咪唑烷酮上氨基的作用,阻碍了氨基和乙醇胺上羟基脱水生成AEI,降低了AEI收率。     

新型增塑剂醇2—丙基—1—庚醇及其应用

介绍了国外新型增塑剂醇２－丙基－１－庚醇的开发背景、生产工艺、经济评估、应用情况及其我国开发生产的可能性。     

合成2-(3-噻吩基)丙二酸的新工艺

设计了合成2-(3-噻吩基)丙二酸的新路线,采用配位催化碘化法,以3-溴噻吩为原料,经碘代、缩合和水解、酸化等反应合成2-(3-噻吩基)丙二酸。在正丁醇中,3-溴噻吩在CuI/N,N′-二甲基乙二胺催化下与KI进行碘代反应,得到3-碘噻吩,收率为91.73%;3-碘噻吩再在CuBr催化下与丙二酸二乙酯钠盐进行缩合反应,制得2-(3-噻吩基)丙二酸二乙酯,收率为76.30%;2-(3-噻吩基)丙二酸二乙酯经水解和酸化反应后得到最终产品2-(3-噻吩基)丙二酸,收率为82.63%。该路线合成2-(3-噻吩基)丙二酸的总收率(以3-溴噻吩计)为57.83%。