AAS法测定纯铼中痕量元素K试验研究

用AAS法测定纯铼中的痕量元素K。通过优化原子吸收测量条件,研究了硝酸用量以及基体铼对测定K含量的影响,建立了AAS法测定纯铼中痕量元素K的分析方法。结果表明,AAS法测量K的相对标准偏差不大于9.04%,测定范围为0.000 1%~0.001%,方法检出限为0.003 5μg/m L。本检测方法不仅准确可靠,而且简便快速。     

ICP-AES测定纯金饰品中的痕量钯及其不确定度评估

建立了王水溶解纯金样品、标准基体匹配、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定纯金饰品中痕量钯元素的定量分析方法。该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好等优点。方法检出限为0.08μg/g,加标回收率为104%,相对标准偏差(RSD)为7.52%,A类不确定度为0.0119 mg/L。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯钨中26种痕量杂质元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯钨中26种痕量杂质元素,讨论了溶样方式,研究了质谱干扰和钨基体效应,应用屏蔽炬技术消除56Ar O+等多原子离子对Fe、Ca、K等元素的干扰,采用在线样品标准加入法消除基体效应。各元素的方法检出限(15σ)为0.03⁰.45μg/g,对样品加标0.5μg/g的回收率在88%0.45μg/g,对样品加标0.5μg/g的回收率在88%¹16%之间。方法适用于纯度为99.999%的高纯钨中痕量杂质元素的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中痕量铅的新方法——水合二氧化锰共沉淀分离富集技术在铝工业分析中的应用

在火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中痕量铅的分析中,本文首次采用在强碱性介质下的水合二氧化锰共沉淀法,实现了对铝及铝合金中痕量铅与铝基体的分离富集,沉淀用硝酸与双氧水混合液溶解后,在原子吸收光谱仪上进行测定.本方法操作简单,快速,无有机试剂,干扰少,铅的加标回收率在98.6%～101.2%之间.相对标准偏差小于2.40%,测量下限达1.0μg/g,准确度和精密度都取得了极佳的效果.     

荧光分析法测定电镀废液与镀铬液中痕量Cr6+

为防止Cr6 的毒害作用,饮用水中Cr6 的允许含量限制在0.05mg/L.拟定了一个测定电镀废液和镀铬液中痕量铬的新的荧光分析法.在硫酸介质中,Cr6 能氧化吡咯红Y,使其分子结构遭到破坏,荧光猝灭,方法的检出限为2.2μg/L,线性范围为8.0～88μg/L.本法用于电镀废液、镀铬液中痕量Cr6 的测定,方法准确、灵敏、操作简便,结果令人满意.     

循环还原氧化制备亚微米WO3新工艺

利用激光粒度分析仪和电子探针扫描仪检测了粗颗粒三氧化钨还原和氧化的粒度分布.通过2次还原和2次氧化可以制备出粒度分布在0.11μm与0.55μm之间占98.08%,比表面积(BET)为3.471 m2/g的亚微米三氧化钨.     

氢化发生ICP-OES测定高纯氧化铌中铋、硒、碲量

提出了氢化发生电感耦合等离子体发射光谱法(HG-ICP-OES)测定高纯氧化铌中铋、硒、碲的分析方法。优化了氢化条件,选择了最佳仪器参数,研究了氧化铌基体对氢化物测定的影响。铋、硒、碲的检出限分别为0.1、0.2、3μg/g,加标回收率为90%～120%,相对标准偏差小于10%。     

4-羟基萘-1-亚甲基若丹宁柱前衍生高效液相色谱法测定Pt、Pd、Rh

研究了用4-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNR)为柱前衍生试剂,安捷伦ZORBAXStableBound(4.6×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相,62%的甲醇(内含0.5%的醋酸)为流动相,高效液相色谱分离,二极管矩阵检测器检测Pt、Pd和Rh的方法。3种贵金属离子的络合物在2.0min内可达到基线分离。根据信噪比(S/N=3)测得各金属离子的检测限分别为:Pt1.0μg/L、Pd0.6μg/L和Rh0.8μg/L,方法用于废汽车尾气催化剂中痕量Pt、Pd和Rh的测定,相对标准偏差为1.8%～2.1%,标准回收率为97%～103%,结果令人满意。     

循环还原氧化制备亚微米WO3新工艺

利用激光粒度分析仪和电子探针扫描仪检测了粗颗粒三氧化钨还原和氧化的粒度分布.通过2次还原和2次氧化可以制备出粒度分布在0.11μm与0.55μm之间占98.08%,比表面积(BET)为3.471 m2/g的亚微米三氧化钨.     

汽车尾气净化催化剂中Pt、Pd、Rh含量的测定

试样在聚四氟乙烯压力罐内加HCl-H2 O2 于 1 50℃浸出 ,用吸光度法测定汽车催化剂中贵金属元素 (Pt、Pd、Rh )的含量。Pt、Pd用二苄基二硫代乙二酰胺 -碘化钾 -抗坏血酸体系双波长分光光度法同时测定 ;Rh用 2 -巯基苯并噻唑 -溴化亚锡萃取光度法测定。对 2种汽车催化剂 (陶瓷蜂窝状 )ATCTL - 1 (新 )和ATCTL -GM (废 )测得Pt、Pd、Rh含量分别为 :Pt 979± 5 5μg/g和 964± 6 8μg/g ;Pd 1 68± 2 5μg/g和 1 65± 6 0 μg/g ;Rh 1 0 6± 1 8μg/g和 1 0 4± 2 6μg/g     

利用催化与阻抑作用光度法测定银

1 前言催化—分光光度法测定银的方法报道不少,利用银的阻化反应进行测定国外也已有报道。作者利用硒催化氯酸钾—盐酸苯肼及H-酸反应测定痕量硒时发现,银对此体系有阻抑作用,使反应产物的紫红色随银量的增加而逐渐变浅。利用银的这种阻抑作用可测定0.08μg/25ml(即0.0032μg/ml)的Ag~+。本法用于镁合金等样品中痕量银的测定简便易行,结果满意。可采用二苯硫腙法分离,也可用于矿石等样品中银的测定。     

过硫酸钾氧化胭脂红催化光度法测定痕量银

基于α,α’-联吡啶作活化剂、过硫酸钾氧化胭脂红、Ag(I)的催化效应,拟定了催化光度法测定痕量银的新方法。本法的检出限为8×10~(-11)g/ml,线性范围为2.0×10~(-4)～2.4×10~(-2)μg/ml,可用于铅中银的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氟钽酸钾中15种痕量杂质元素

使用硝酸及氢氟酸混合酸低温加热溶解样品,采用耐氢氟酸进样系统,应用屏蔽矩冷等离子体技术消除~(24)CC+、~(52)ArC+、~(56)ArO+等多原子离子对Mg、Cr、Fe等元素的干扰,以标准加入法定量,从而建立了电感耦合等离子体质谱法测定高纯氟钽酸钾中15种痕量杂质元素的分析方法。方法中各元素的检出限(3 s)在0.003 9μg/g～0.089μg/g之间。采用所建立的方法测定高纯氟钽酸钾中的15种痕量杂质元素,测定值的相对标准偏差(RSD,n=11)在1.08%～13.5%之间,加标回收率在91%～109%之间,可满足高纯氟钽酸钾中15种痕量杂质元素的分析要求,分析结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对照,结果相符。     

共沉淀分离富集-ICP-AES法测定铜灰渣中金、铂、钯

建立了碲共沉淀分离富集、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜灰渣样品中微量元素金、铂、钯的方法。研究了影响测量的各种因素,确定了最佳测定条件。方法的检出限为:Au 5.6μg/L、Pd 8.2μg/L、Pt 3.6μg/L,回收率93.2%~102%,相对标准偏差(RSD)为:1.21%(Au)~3.45%(Pd),方法测定结果与火试金法一致。方法准确、简便快速,易于掌握。     

阳离子交换ICP-OES测定高纯氧化铌中十三种杂质元素

样品用氢氟酸溶解,阳离子交换分离铌基体富集杂质元素,4mol/L硝酸洗脱杂质,用电感耦合等离子体发射光谱法测定。研究了阳离子交换的条件,考察了分离效率及残余铌量对测定的影响,绘制了洗脱曲线,相对0.2μg/g～5μg/g的加标回收率为82%～115%,相对标准偏差为0.31%～22.43%。     

钯—氯化亚锡—孔雀绿高灵敏度离子缔合显色反应的研究与应用

研究了钯-氯化亚锡-孔雀绿高灵敏测定钯的分光光度法.在0.27～0.37M盐酸介质中,在聚乙烯醇存在下,钯氯化亚锡络阴离子与孔雀绿阳离子形成可溶的显色离子缔合物,其最大吸收值λ_(max)=700nm,ε=2.3×10~6l·mol·~9-1)·cm~(-1)钯量在0～1.0μg/25ml遵守比尔定律.并测定缔合物的组成和缔合常数,缔合物的化学式为MG_4~+[PdCl_2(SnCl_3)_4]~(4-),测定0.4～1.2μg/25ml的钯,相对标准偏差≤10%,还研究了共存离子的影响.本方法已成功的应用于矿样中痕量钯的测定.     

利用SBDR固相萃取富集分离和分光光度法测定氰化渣中Pd的研究

研究了对磺酸基苯亚甲基若丹宁(SBDR)与Pd的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,并结合微波消化样品,提出了一种测定氰化渣中痕量Pd的方法,在pH=2.0的氯乙酸-氢氧化钠缓冲介质中,溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下,SBDR与Pd反应生成21稳定络合物,λmax=535nm,ε=7.79×104L·mol-1·cm-1。Pd含量在0.01～2.0μg/mL内符合比尔定律,方法用于氰化渣中痕量Pd的测定,结果令人满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌中磷含量

铌中磷元素的含量高低直接影响铌的性能,关于铌中磷的分析方法,目前普遍采用GB/T15076.7-1994方法《4-甲基-戊酮-[2]萃取分离磷钼蓝分光光度法》。本方法采用硝酸和氢氟酸溶解试样,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌中磷含量。实验对元素分析谱线、试剂用量、雾化器流量、泵速、检出限和测定下限进行了研究。应用基体匹配消除基体对待测元素的干扰,工作曲线在磷质量分数0.001 0%～0.080%范围内相关系数为0.999 9,检出限为0.026 2μg/mL,测定下限为8.9μg/g,方法加标回收率在93.00%～108.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=11)≤7.20%,分析结果同GB/T15076.7-1994方法进行了对照,结果一致。     

钢铁中Y含量测定方法的研究

试验了用等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定钢铁中Y含量的方法,选用了最佳波长为371.030nm作为分析曲线,测定下限为0.01μg;/mL,标准回收率96%～108%,样品用HCI-HNO3分解,用基体匹配的方法消除基体效应.该法应用于球墨铸铁和中低合金钢中Y含量的测定,数值结果与光度法相近,但较为快捷.     

小试金-光谱法同时测定地质试样中的痕量铂、钯、铑、铱

报道用小试金－光谱法同时测定地质试样中痕量Pt、Pd、Rh、Ir的方法。将10－20g试样中的Pt、Pd、Rh、Ir富集在毫克量的金合粒中，然后用发射光谱法同时测定痕量Pt、Pd、Rh、Ir。