对甲酚合成香兰素研究进展

评述了以对甲酚为原料,经氧化、溴化和烷氧化反应生产香兰素的合成工艺,介绍了催化剂对氧化反应转化率、溶剂效应和溴化剂对溴化反应选择性的影响以及烷氧化反应溶剂的优化与催化剂的研究。     

活性白土法精制间对甲酚研究

通过对褐煤气化分离所得的间对甲酚产品进行GC-MS测定,定性分析间对甲酚产品短期发生变色的主要杂质是含氮碱性化合物。研究了以活性白土为脱色催化剂的反应温度、反应时间及催化剂用量等因素对脱色的影响,结果表明在反应温度为110℃,反应时间为1.5h,活性白土用量为间对甲酚质量的3.5%条件下,反应产物经过滤、精馏后,所得产品保存半年内不再变色。     

分子氧氧化对甲酚的催化研究进展

介绍了采用分子氧为氧化剂氧化对甲酚制取对羟基苯甲醛的工艺过程,并简要介绍了反应过程中容易出现的问题,指出选择合适的催化剂是解决这些问题的关键所在,由此着重介绍了分子氧催化氧化对甲酚反应所需要催化剂的研究进展,以及相关催化机理的研究现状.最后,指出目前工业化生产用催化剂还存在一定的缺陷,需要进一步改进和提高.     

混合邻间对甲酚制备化工中间体的工艺研究

以介孔分子筛为催化剂,催化烷基化混合邻间对甲酚制备6-叔丁基邻甲酚、6-叔丁基间甲酚、2-叔丁基对甲酚混合液,并精馏获得三种叔丁基甲酚纯品。考查了催化剂用量、异丁烯用量、反应温度等反应条件对烷基化反应的影响,确定了最佳工艺条件。结果表明,催化剂为三混甲酚用量的2.0%(质量),异丁烯用量与三混甲酚用量之比为1.05∶1(摩尔比),最佳反应温度为95℃的反应条件下,三混甲酚的总转化率达到96.25%以上,反应液中目标产品含量达94.67%,产品选择性可达98.36%。精馏后,6-叔丁基邻甲酚、6-叔丁基间甲酚、2-叔丁基对甲酚三种产品的质量含量分别为99.75%、99.57%、99.54%。整个工艺过程安全环保,成本低,能耗低,收益高。     

对甲酚烷基化反应催化剂的研究进展

主要从酸性催化剂的发展历程全面综述了分子筛、固体超强酸、离子交换树脂、杂多酸、离子液体等多种酸性催化剂的优点和缺点,并总结出对甲酚在不同催化剂作用下反应产物区域选择性的结果。通过对多种催化剂的特性和反应结果对比着重介绍了离子液体催化剂,离子液体同时拥有液体酸高密度酸性和固体酸易分离不挥发的优点,在保持着浓硫酸酸性强度的同时,还具有低蒸气压、热稳定性高、对环境无污染、功能化设计的优良特性,这为今后对甲酚烷基化反应绿色催化剂的发展提供了重要的研究方向,避免了目前工业上常用液体酸催化剂存在的污染环境设备和安全隐患等重大问题。     

HF/USY分子筛催化合成2-叔丁基对甲酚

以USY负载 HF为催化剂、甲基叔丁基醚（MTBE）和对甲酚为原料,在小型固定床反应器上进行合成2-叔丁基对甲酚的研究,考察了HF负载量、反应温度、空速及原料配比对反应转化率和选择性的影响以及催化剂的稳定性。结果表明,HF改性后,USY的L酸中心增加,B酸中心减少,对甲酚转化率增大。L酸中心是烷基化反应的主要活性中心。最佳反应条件为：反应温度160 ℃,HF负载质量分数1%,空速1.2 h^-1,n(MTBE):n(对甲酚)＝1.5∶1。最佳条件下,对甲酚的转化率84.4%,2-叔丁基对甲酚的选择性98.6%。催化剂使用110 h,仍保持较好的催化活性。     

苯乙烯化甲酚的合成

以苯乙烯和对甲苯酚为原料,在对甲苯磺酸等催化剂存在下,在120～130℃和常压条件下,发生烷基化反应,生成苯乙烯化甲酚。研究表明:在催化剂作用下,n(苯乙烯)/n(对甲苯酚)=1 5～2 0,反应时间为2h,苯乙烯化甲酚的收率可以达到90%以上。     

催化卤代法合成二氯对甲酚的工艺研究

文章介绍催化卤代法合成二氯对甲酚工艺条件的研究。通过催化剂种类、反应物配比、反应时间和氯化方法等工艺对产物产率影响的试验，选出了活性高、选择性好的催化剂，并获得较佳的反应条件，得到满意结果。     

间对甲酚反应分离工艺研究

针对国内外烷基化分离间对甲酚的工艺差别,研究了以强酸树脂为催化剂,在塔式淤浆反应器中的异丁烯与混甲酚烷基化反应。考察了反应温度、异丁烯空速等因素对反应的影响,对异丁烯齐聚的影响因素进行了研究。结果表明,异丁烯空速和温度对反应影响显著,都存在最优的工艺条件;在最优温度60℃,最优异丁烯空速8.49 min-1时,该反应体系中混酚收率能达85%。     

间对甲酚反应分离工艺研究

针对国内外烷基化分离间对甲酚的工艺差别,研究了以强酸树脂为催化剂,在塔式淤浆反应器中的异丁烯与混甲酚烷基化反应。考察了反应温度、异丁烯空速等因素对反应的影响,对异丁烯齐聚的影响因素进行了研究。结果表明,异丁烯空速和温度对反应影响显著,都存在最优的工艺条件;在最优温度60℃,最优异丁烯空速8.49 min-1时,该反应体系中混酚收率能达85%。     

KT-02负载型镍催化剂用于5-氨基邻甲酚的制备

以负载型KT-02催化剂催化5．硝基邻甲酚加氢制备5．氨基邻甲酚。对反应条件进行了一系列优化,研究了温度、压力、催化剂加入量等因素对反应的影响,在90～100℃、2．0MPa下,产品收率大于98％,纯度达99．5％。     

活性炭负载铁催化剂催化羟基化甲苯制备甲酚研究

以活性炭、十二烷基磺酸铁为原料制备了活性炭负载铁催化剂,采用H_2O_2作为羟基化试剂,进行了催化羟基化甲苯制备甲酚的研究。考察了溶剂种类、催化剂用量、反应时间、反应温度及原料摩尔比对甲苯转化率和甲酚选择性的影响,试验结果表明:在溶剂为乙腈,催化剂用量为0.5 g,反应温度为30℃,甲苯与H_2O_2摩尔比为1∶5,反应时间为4 h条件下,羟基化反应后甲苯转化率为28.96%,甲酚选择性81.25%。同时结合甲苯羟基化的反应过程探讨了羟基化反应机理,为甲酚绿色催化合成工艺放大研究提供技术支撑。     

介孔分子筛SBA-15-SO3H催化合成2-叔丁基对甲酚

以磺酸基介孔分子筛SBA-15-SO3H为催化剂,甲基叔丁基醚(MTBE)和对甲酚为原料合成了2-叔丁基对甲酚.考察了烷基化反应条件对反应转化率和选择性的影响以及催化剂的稳定性.结果表明,对甲酚转化率为87.4%,选择性为97.86%,SBA-15-SO3H分子筛是合成2-叔丁基对甲酚的理想催化剂.     

HPWA/SBA-15催化合成2-叔丁基对甲酚

以SBA-15负栽磷钨酸(HPWA)为催化剂,甲基叔丁基醚(MTBE)和对甲酚为原料,在小型固定床反应器上进行了合成2-叔丁基对甲酚的试验研究,试验考察了HPWA负载量、反应温度、反应空速及原料配比对反应转化率、选择性的影响.试验结果表明,经HPWA改性后SBA-15的酸性增强,对甲酚转化率增大.适宜的反应条件为,反应温度160 ℃,HPWA负载量40%,空速3.0 h-1,原料MTBE和甲酚摩尔比为1.5.在适宜的条件下,对甲酚的转化率65.87%,2-叔丁基对甲酚的选择性97.81%.     

对甲酚常压液相催化氧化制备对羟基苯甲醛

以钴铜为主催化剂,镍锆为助催化剂,TiO_2为载体,用浸渍法制备一系列负载型催化剂,并用XRD、IR对其进行表征。将催化剂用于对甲酚常压液相催化氧化制备对羟基苯甲醛(PHBA)的反应中,结果表明,n(Co~(2+))∶n(Cu~(2+))=3∶1,n(Co~(2+))∶n(Ni~(2+))=1∶0.06,n(Co~(2+))∶n(Zr~(2+))=1∶0.005时,催化剂的催化效果最佳。同时,考察了反应温度、氢氧化钠用量、反应时间、通氧量、甲醇用量对该反应的影响。在单因素实验基础上,采用正交实验优化出该反应较佳工艺:反应时间为5 h,反应温度为75℃,甲醇用量为30 m L,n(氢氧化钠)∶n(对甲酚)=5∶1,通氧量为50 m L/min。以对甲酚计,PHBA的收率为92.58%。所制备催化剂在常压下对于对甲酚的催化氧化反应具有较高的催化活性和重复性。     

邻甲酚、间甲酚的常压合成研究

以二甲苯为溶剂,邻氯甲苯、氢氧化铯为原料常压条件下合成邻甲酚和间甲酚。其优化工艺为投料比n（氢氧化铯）：n（邻氯甲苯）=1．8：1．18-冠-6为相转移催化剂,回流反应8h,此工艺条件下产品的总收率可达64％,生成的间甲酚和邻甲酚的比例为1．2：1,无副产物。     

对甲酚衍生物催化氧化合成对羟基苯甲醛衍生物

阐述了对甲酚衍生物催化氧化合成对式苯甲醛衍生物的研究状况及近期研究动态,对Ｃｏ盐催化剂、Ｃｏ／Ｃｕ双金属催化剂以及其他催化剂对对甲酚衍生物选择性催化氧化的性能作一评述。     

对氯甲苯制备对甲酚的合成方法研究

以KOH作为亲核试剂，开发对氯甲苯制备对甲酚合成新工艺。解决现有对甲酚生产工艺存在的收率低、环境污染重等问题。通过考察氢氧化钾浓度、催化剂用量等单因素对产物收率的影响，确定了最佳工艺路线，通过核磁共振、液相色谱等进一步确定了目标产物。该工艺反应条件温和，后处理过程简单，产品纯度好，收率高，避免了有机溶剂的大量使用，具有绿色环保等优点。     

邻—甲酚甲醛环氧树脂的合成

本文介绍了以线型邻甲酸甲醛树脂和环氧氯丙烷为原料制取邻甲酚甲醛环氧树脂的方法,对影响产品质量和收率的各项因素,如甲酚和甲醛的摩尔比,催化剂的选择,反应温度和时间等进行了探讨。     

响应面优化法研究蔗糖-对甲酚树脂胶粘剂的合成

以蔗糖代替甲醛,与对甲酚反应,合成了一种环境友好型的水溶性酚醛树脂(PF)。以温度、时间、催化剂用量和物料比为四因素,以胶粘剂的黏度为评价指标,采用响应面优化法对蔗糖-对甲酚树脂胶粘剂的合成反应条件进行了优化。结果表明:回归模型能较好地反映各因素水平与响应值之间的关系;蔗糖-对甲酚树脂的最佳合成条件为w(催化剂)=8.39%,反应温度75.33℃,反应时间4.8h,n(蔗糖)∶n(对甲酚)=3.94∶1。