高效毛细管电泳法快速测定碱金属及碱土金属离子

应用高效毛细管区带电泳法快速测定饮料中的6种碱金属及碱土金属离子。采用75μm×57cm（有效长度50cm）的未经处理的熔融石英毛细管柱，以5mmol／L，咪唑溶液作为背景电解质（用0．1mol／LH2SO4溶液调PH值至4．5），选用25KV分离电压和22℃柱温，于210nm波长处以间接紫外进行检测，对样品中的K+、Na+、Li+、Ca2+、Mg2+、Ba2+等6种碱金属及碱土金属离子进行分离测定。实验结果表明：应用毛细管区带电泳（CZE）法测定饮用水及饮料中碱金属和碱土金属离子具有快速、简便、灵敏度高、重现性好以及成本低等优点。测定结果与原子吸收光谱法（AAS法）无显著性差异。     

微波消解──原子吸收法测定植物中的微量金属元素

探讨了一种快捷有效的样品预处理方法,即采用聚四氟乙烯高压罐微波消化法处理样品．通过正交试验,得到较优的消化条件．在此条件下进行锌、铁、锰的添加回收试验,回收率分别为９７．０％,９４．３％,９０．６％,相对标准偏差分别为１．２％,４．１％,３．４％．此外还进行了扩展试验,并与国标法比较．通过试验和比较,证实该消化方法具有安全、省时、方便等优点     

高效毛细管电泳法测定奶制品中三聚氰胺含量

目的：建立奶制品中三聚氰胺的含量测定方法。方法：采用高效毛细管电泳法测定,以30mmol/L 磷酸盐缓冲液(pH5.0)为电泳介质,未涂层石英毛细管(75μm× 78cm,有效长度70cm)为分离通道,紫外检测波长240nm,分离电压10kV。结果：三聚氰胺在10.0～50.0μg/mL 范围内线性关系良好,r=0.9992。平均加标回收率为97.04%,平均RSD 为1.24%(n=3)。结论：该方法快速简便、灵敏度高、重现性好,可用于奶制品中三聚氰胺含量的测定。     

高效毛细管电泳用于检测黄花菜中4 种活性物质

使用高效毛细管电泳法,对黄花菜中活性化合物芦荟大黄素、山柰酚、绿原酸和槲皮素进行检测。在最佳电泳条件为10 mmol/L Na2B4O7-H3BO3缓冲溶液、pH 9.15、紫外检测波长224 nm、30 kV的外加电压条件下进样5 s,4 种物质在6 min内实现了分离,4 种物质的线性范围分别为0.02～0.21、0.01～0.90、0.01～0.99、0.01～0.90 mg/mL,线性相关系数在0.997 6～0.999 6之间,检出限分别为2.45×10－5、1.41×10－5、1.78×10－5、8.63×10－6 mg/mL（RSN=3）,平均回收率在97.5%～101.2%之间,相对标准偏差不大于4.76%。实验结果表明该方法快速准确,适合用于黄花菜中活性物质的检测。     

毛细管电泳分离测定霉变食品中桔青霉素的研究

为了建立毛细管电泳法分离测定部分霉变食品中桔青霉素的方法。研究缓冲溶液种类、浓度、pH 值、有机添加剂等对分离的影响,对分离条件进行优化,在波长为252nm,分离电压为15kV、10mmol/L 磷酸二氢钠-10mmol/L 硼砂缓冲溶液(pH7.0),10% 乙醇为提取剂的条件下,用无水乙醇提取在相对干燥条件下霉变的馒头,提取产物中的桔青霉素与其他组分在9min 内达到了基线分离。浓度与峰面积之间具有良好的线性关系,其迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.13%、1.6%,回收率在90%～115% 之间。此方法快速、简便、试样用量少、分离效果较高。     

毛细管电泳法对乳及乳制品中真蛋白的测定

利用毛细管电泳法对市售乳清蛋白粉、采自当地奶牛场的牛初乳及原料奶、同一品牌不同阶段或同一阶段内不同厂家、不同国别的婴儿配方奶粉、不同保质期的液态奶、不同国别的超高温灭菌(UHT)奶和酸奶、国产复原乳中α- 乳白蛋白(α-Lac)、β- 乳球蛋白A (β-LgA)及β- 乳球蛋白B (β-LgB)的质量分数进行测定。结果表明：α-Lac、β-LgA 及β-LgB 的质量分数在乳清蛋白粉、牛初乳及原料奶中依次降低。液态奶中上述3 种蛋白的质量分数与保质期有关,一般保质期越久的产品,上述3 种蛋白的质量分数越低。大多数酸奶中α-Lac 的质量分数均高于UHT 奶。婴儿配方奶粉中α-Lac 质量分数随着阶段数的增加而增加,而且同一阶段内不同厂家不同国别配方奶粉中α-Lac 质量分数差异也较大,并非进口奶粉中α-Lac 质量分数均比国产奶粉高。     

毛细管电泳法对乳及乳制品中乳源蛋白的测定

采用毛细管电泳方法对乳及乳制品中乳源蛋白成分进行检测.选择聚乙烯醇涂层毛细管,采用柠檬酸缓冲体系,在紫外检测214 nm、分离电压20 kV条件下对乳及乳制品中的α-乳白蛋白(α-La)、β-乳球蛋白(β3-Lg)、α-酪蛋白(α-CN)、β-酪蛋白(β-N)和k-酪蛋白(k-N)进行分离测定.五种蛋白线性良好,线性相关系数均大于0.997 8,各蛋白峰面积的相对标准偏差为1.76％～3.28％,加标回收率范围为88.1％～110.8％.应用该方法对液态奶、酸奶及奶粉中的乳源蛋白进行测定.本法准确、简便、易行,适于测定液态奶、酸奶、奶粉中蛋白质的检测.     

金属离子对造纸湿部及成纸性能的影响

研究了钙离子和钠离子对造纸湿部及成纸性能的影响。研究结果表明,在不添加助剂的浆料中,金属离子使浆料滤水和留着性能提高;添加了阳离子淀粉、AKD、CPAM、硅溶胶等助剂后,金属离子会削弱浆料中功能助剂的性能,且影响浆料滤水和留着性能。钙离子对浆料的助留助滤性能的影响大于钠离子;金属离子同样影响AKD的施胶效果,钙离子对AKD施胶效果的降低作用大于钠离子;随着浆料中金属离子含量的增加,成纸的抗张强度和耐折度先增大后减小,且添加钙离子后抄成的纸张强度基本上都低于添加钠离子调节浆料至相同电导率时而抄成纸张的强度。     

毛细管区带电泳法测定茶叶中咖啡因、茶氨酸、表儿茶素和表没食子儿茶素没食子酸酯

目的：建立毛细管区带电泳法测定茶叶中咖啡因、茶氨酸、(－)表儿茶素(EC)和(－)表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)含量的分析方法。方法：以含有20mmol/L硼砂和磷酸盐(pH9.5)为电泳介质,在电压25kV、柱温25℃条件下分离和210nm波长处检测。结果：在8min内可将4种待测组分全部分离且各组分的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r为0.9944～0.9995,检测限为0.001～0.01μg/mL,各组分的加标回收率为89.98%～102.7%,相对标准偏差小于9.11%。结论：本实验建立的方法直接用于茶叶中咖啡因、茶氨酸、EC和EGCG的测定,结果满意。     

湿法消解-ICP-MS法测定烟用接装纸中的二氧化钛

为确定烟用接装纸中二氧化钛的含量,建立了湿法消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定烟用接装纸中二氧化钛的方法。结果表明,在0.1~200 μg/L(以Ti计,下同)范围内,标准工作曲线的相关系数为1;加标回收率90.95%~101.66%;日内重复性变异系数低于1%,日间重复性变异系数低于5%;仪器检出限为0.02475 μg/L,方法检出限为0.716 μg/L,定量限为2.388 μg/L。该方法具有检出限低,准确度高,精密度好,简便快速的特点,可以用于烟用接装纸样品中二氧化钛含量的快速测定。     

毛细管电泳法直接分离测定果冻中的色素

建立毛细管电泳法直接测定果冻中亮蓝、胭脂红、柠檬黄的方法,研究缓冲溶液种类、浓度、pH值、电压等对分离的影响,并对分离条件进行优化。在波长255nm、分离电压18kV、pH8.5、5mmol/L Na2HPO4-5mmol/L Na2B4O7溶液中,亮蓝、胭脂红、柠檬黄在6min内得到了较好的分离。用于部分市售果冻样品的测定,得到较满意结果,回收率为85%～110%。     

毛细管电泳法测定葡萄酒中有机酸含量

运用毛细管区带电泳法直接测定了葡萄酒中酒石酸、苹果酸、柠檬酸、琥珀酸、乳酸、乙酸、富马酸、草酸8种有机酸,并研究了缓冲液种类、缓冲液浓度、pH值、表面活性剂、电泳电压、电泳温度对分离度的影响。方法线性范围较宽,各有机酸线性相关系数在0.9990～0.9998之间,有机酸迁移时间及峰面积的RSD分别为0.68%～1.02%及3.68%～5.41%,方法回收率为91.9%～116.9%。方法简便、快速、准确,可对葡萄酒酿造过程快速监控,并对酒的品质进行监测。     

高效毛细管电泳法检测橘皮中橙皮苷的含量

应用毛细管电泳法对橘皮中橙皮苷的含量进行了检测,研究了缓冲液的种类、缓冲液的浓度、缓冲液的pH值以及分离电压等对橙皮苷测定的影响。在pH8.0的150 mmol/L硼砂缓冲液、12 kV分离电压下,橙皮苷的测定效果最佳。毛细管电泳法测定橙皮苷的最低检测限为1.25μg/mL,加样回收率是99.75%,相对标准误差是1.98%。     

毛细管电泳法检测婴幼儿奶粉中乳铁蛋白的质量分数

建立了准确简便的测定婴幼儿奶粉中乳铁蛋白质量分数的方法,样品经脱脂、酸法去除酪蛋白和硫酸铵沉淀富集、纤维素滤膜过滤净化等方法进行预处理,选择直径为50μm,有效长度为57 cm的未涂层毛细管柱进行检测,缓冲溶液为浓度40 mmol/L的硼酸盐/磷酸盐(pH值为9.5),浓度为50 mmol/L的SDS,浓度为20 mmol/L的Brij35,体积分数4%异丙醇,浓度为30 mmol/L硫酸钠,工作电压为18 kV,检测波长为200 nm。结果显示标准曲线相关系数为0.9992;平均回收率为92.8%,6次样品测定RSD为2.4%。     

毛细管电泳-电化学发光分离检测饮料中L-精氨酸

基于L-精氨酸(L-Arginine)对三联吡啶钌(Ru(bpy)32+)在铂电极上的电致发光信号的增敏作用,建立一种测定L-精氨酸的毛细管电泳-电化学发光分离检测新方法。考察了检测电位、吡啶钌浓度、进样高压和进样时间、分离高压、运行缓冲液浓度及pH值等试验参数对L-精氨酸分离度及发光强度的影响,结果表明在最佳试验条件下,检测电位1.15V,Ru(bpy)32+浓度7mmol/L,进样条件8s×10kV,分离高压14kV,运行缓冲液pH8.5,浓度40mmol/L,可在400s内实现对L-精氨酸的分离检测,线性范围为5.74μmol/L～2.53mmol/L(R=0.9995),检出限(S/N=3)为1.38μmol/L。对样品进行测定,5次连续进样的迁移时间和峰高的RSD分别为0.33%和1.96%。本法已成功用于饮料中L-精氨酸的检测。     

Hypoxanthine Ratio Determination in Fish Extract Using Capillary Electrophoresis and Immobilized Enzymes

Fish freshness was assessed using capillary electrophoresis and an immobilized enzyme procedure to monitor degradation of inosine-5′-monophosphate (IMP), inosine (HxR) and hypoxanthine (Hx). The enzymatic method used an amperometric probe at + 0.7 V (platinum vs silver/silver chloride) with immobilized xanthine oxidase, catalase, nucleoside phosphorylase, and nucleotidase for converting Hx, HxR or IMP to uric acid. Capillary electrophoresis resolved IMP, inosine and Hx by migration rates resulting from an applied electric field (416 V/cm, 50 μA). Components were detected at 250 nm. The H ratio of Hx/[IMP + HxR + Hx] and simplified K value of [HxR + Hx]/ [IMP + HxR + Hx] were determined in cod, salmon and trout stored on ice (0-4°C) and at 20°C. The two procedures agreed and for all species H ratio and K values increased with storage time.     

毛细管电泳-电化学发光分离检测饮料中L-赖氨酸

目的:根据L-赖氨酸(L-lysine)具有增强三联吡啶钌(Ru (bpy)32+)电化学发光信号的特性,建立一种毛细管电泳-电化学发光分离检测L-赖氨酸的新方法.方法:研究检测电位、Ru(bpy)32+浓度、进样时间、进样电压、分离电压和缓冲液pH等试验参数对L-赖氨酸检测的影响.结果:在最佳试验条件下,检测电位1.13 V;Ru( bpy)32+浓度7 mmol/L(pH 8.5);进样时间10s;进样电压12 kV;分离电压12 kV;磷酸盐缓冲液pH 8.5,8 min内可实现L-赖氨酸的分离检测,线性范围3.00～87.00 μg/mL,相关系数R=0.9991,检出限(S/N=3)为0.21μg/mL.对样品进行测定,电化学发光强度和迁移时间的RSD分别为3.85％和0.66％(n=6).结论:本法已成功用于饮料中L-赖氨酸的检测,结果令人满意.     

Matrix Solid-Phase Dispersion Extraction and Capillary Electrophoresis Determination of Tetracycline Residues in Milk

A capillary zone electrophoresis method was proposed for simultaneous detection and quantification of three tetracycline antibiotics in commercial milk samples, i.e., tetracycline, oxytetracycline, and doxycycline. The influences of the electrolyte composition, pH, as well as temperature and applied voltage on separation were investigated. The optimal running buffer was 30 mM Na₂HPO₄ and 1 mM EDTA at pH 11.5, with 3 s hydrodynamic injection, 25 kV applied voltage, and UV detection at 268 nm. Matrix solid-phase dispersion procedure was used for sample pretreatment. Several solid support materials were investigated, and silica with bonded C₁₈ chains (C₁₈) was used as sorbent. Electrophoretic analysis was completed in less than 6 min, with LODs ranging from 0.0745 μg/mL for oxytetracycline to 0.0808 μg/mL for doxycycline. The recoveries obtained were between 93.4% and 102%.     

湿法消化-石墨炉原子吸收法测定贝肉中镉含量的条件优化

采用湿法消化-石墨炉原子吸收光谱法测定贝肉中的镉含量。将干法灰化和湿法消化两种样品前处理方法进行对比,并研究几种常用基体改进剂对贝肉中镉原子吸收信号的影响,优化了灰化温度和原子化温度,建立湿法消化-石墨炉原子吸收光谱测定贝肉镉的方法。结果表明:采用0.2%的钯标准溶液作为基体改进剂,吸入量6μL,在灰化温度700℃,原子化温度1100℃条件下检测,方法的检出限0.057μg/L,相对标准偏差RSD为0.20%,湿法消化法加标回收率96.83%~100.18%。该方法检出限低,线性关系好,精密度和准确度均满足于贝类样品的测定。