4-羟基萘-1-亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定钯的研究

根据4-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNR)与钯的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定钯的方法。在pH为3.5的HAc-NaAc缓冲介质中,在吐温-80存在下,HNR与钯反应生成2∶1稳定络合物;该络合物可被C18固相小柱萃取富集,用乙醇(内含2%乙酸)洗脱后,采用光度法测定;在乙醇介质中,体系λmax=520nm,ε=8.61×104L/(mol·cm),钯质量浓度在0.01～2.0mg/L范围内符合比尔定律。该方法用于钯的测定,结果令人满意。     

2-(4-羧基苯偶氮)苯并噻唑固相萃取分光光度法测定钯的研究

根据新试剂2-(4-羧基苯偶氮)苯并噻唑(CPABT)与钯的显色反应以及C8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法.在pH值为5.9～7.5的磷酸二氢钾-磷酸氢二钾缓冲介质中,在十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,钯与CPABT发生反应形成1:1的稳定络合物.该络合物可用C8固相萃取小柱富集,富集的络合物可用甲醇洗脱后分光光度法测定.在富集后的测定溶液中,络合物最大吸收波长为510nm,摩尔吸光系数ε=1.61×105 L/(mol·cm),Pd2 质量浓度在0.1～1.0μg/ml范围内符合比尔定律.该方法用于测定催化剂中钯的含量,结果令人满意.     

用对磺酸苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取法测定食品和水中的微量汞

基于对磺酸苯亚甲基硫代若丹宁(SBDTR)与汞的显色反应和C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定汞的新方法。在pH3.8的醋酸-醋酸钠缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,SBDTR与汞反应生成2∶1稳定的红色络合物,该络合物可被C18固相萃取小柱萃取富集,小柱上富集的络合物用氮-氮二甲基甲酰氨(DMF)洗脱后富集倍数可达50倍,洗脱液用分光光度法测定,在测定液中,体系最大吸收波长λmax=545nm,摩尔吸光系数ε=1.22×105L·mol-1·cm-1。汞含量在0.01~3.0μg·ml-1范围内符合比耳定律,本方法可用于食品和水样中汞含量的测定。     

对安替比林偶氮苯甲酸固相萃取分光光度法测定钯的研究

合成了新试剂对安替比林偶氮苯甲酸(AABA),根据其与钯的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法。在pH3.5~5.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,有乳化剂OP存在下,钯与AABA发生反应形成1∶2的稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用分光光度法测定。在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为452 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.22×105L·mol-1·cm-1,Pd2+含量在0.1~1.5μg/mL内符合比尔定律,方法用     

微波消解—固相萃取光度法测定钴

根据新试剂 2-(2-喹啉偶氮 )-5-二甲氨基酚 (QADMAP)与钴的显色反应及C1 8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,建立了一种测定食品和水样中痕量钴的新方法。在pH3.5的HAc -NaAc缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下 ,QADMAP与钴反应生成 2∶1稳定络合物 ,该络合物可用C1 8固相萃取小柱富集 ,小柱上富集的络合物用乙醇 (内含体积分数 2 %乙酸 )洗脱后用光度法测定。在测定液中 ,络合物最大吸收波长为 610nm ,摩尔吸光系数ε =1.14×10 5     

对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定氰化渣中铂的研究

根据对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁 (DEABR)与铂的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,并结合微波溶解样品 ,建立了一种测定氰化渣中铂的方法。氰化渣样品用微波密闭溶解 ,试液中的铂在pH为 2 .0的氯乙酸 -氢氧化钠缓冲介质中、乳化剂 -OP存在下与DEABR生成 2∶1稳定络合物 ;该络合物可被C18固相小柱萃取富集 ,用氮 -氮二甲基甲酰胺 (DMF)洗脱 ,富集倍数可达 5 0倍 ,洗脱液定容后用光度法测定 ;该络合物λmax=5 45nm ,ε =8.85×10 4 L/ (mol·cm) ,铂质量浓度在 0 .0 1～ 2 .0mg/L内符合比尔定律。该方法用于氰化渣中铂的测定 ,结果令人满意。     

对若丹宁偶氮苯甲酸固相萃取光度法测定催化剂中铂

基于新试剂对若丹宁偶氮苯甲酸(RABA)与铂的显色反应及C_8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量铂的新方法。在pH 4.0～6.2的氢氧化钾—邻苯二甲酸氢钾缓冲介质中,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,铂与RABA发生反应形成组成比为1:1的稳定络合物,该络合物可用AccuBond C_8固相萃取小柱富集,用乙醇洗脱后分光光度法测定。在洗脱液介质中,络合物最大吸收波长为520 nm,体系表观摩尔吸光系数ε= 2.49×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),铂(Ⅳ)量在0.1～     

固相萃取光度法测定环境水样中汞的研究

研究了用固相萃取光度法测定环境水样中汞,在pH 9.0~10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲体系中,非离子表面活性剂———乳化剂OP存在下,硝基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(NBT-DAA)与汞反应形成2∶1的络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱萃取富集,小柱上富集的络合物用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)洗脱。在DMF介质中络合物最大吸收波长为515 nm,表观摩尔吸光系数为1.38×105,汞含量在0~1.0μg/mL范围内符合比尔定律。用于环境水样中汞的测定,相对标准偏差为1.8%~2.4%,回收率为94%~10     

微波消化固相萃取光度法测定氰化渣中痕量铂的研究

根据对氨基苯基亚甲基若丹宁(ABR)与铂(的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,并结合微波消化样品,建立了一种测定氰化渣中痕量铂的方法。样品用微波密闭消化,在pH 2.5的氯乙酸-氢氧化钠缓冲介质中,乳化剂OP存在下,铂与ABR生成1∶2稳定络合物,该络合物被C18小柱萃取富集,用氮-氮二甲基甲酰胺(DMF)洗脱,富集倍数达50倍,洗脱液定容后用光度法测定,络合物λmax=525 nm,ε=8.48×104。铂质量浓度在0.01~2.0 mg/L内符合比尔定律,方法用于氰化渣中痕量铂的测定     

1,10-二氮杂菲固相萃取光度法测定水中的铁

研究了1,10 二氮杂菲与铁的显色反应,在pH4 5的盐酸-六次甲基四胺缓冲介质中,1,10-二氮杂菲与铁反应生成3∶1稳定络合物,该络合物可被C18固相萃取小柱萃取,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定,λmax=510nm,ε=1.03×104。铁含量在0～4μg/mL内符合比尔定律,方法用于饮用水中铁含量的测定,结果满意。     

HV—4B分析仪的应用

本文介绍ＨＶ－４Ｂ型微机碳硫分析仪与ＨＢ－２Ｂ型高引燃炉配套使用,在分析测定钢铁中的碳、硫元素时取代传统的非水－碘量滴定法,针对传统的化学分析法存在的问题,进行分析,改造,引进了高速仪器分析法,并取得了较好的效果。     

Effect of process parameters in the decomposition of a cryochemical salt product of the Bi - Pb - Sr - Ca - Cu - O system on the structure and properties of a ceramics

A study was made of the effect of the temperature and time of decomposition of a salt product on the phase composition, microstructure, and magnetic susceptibility of a Bi - Pb - Sr -Ca - Cu - O superconducting ceramics. Holding the powder at 570°C slows the formation of the high-temperature phases, while increasing the decomposition temperature to 840°C and increasing the time of decomposition at 815°C have the same effect on the concentrations of the phases Ca₂PbO₄, CuO, and (CaSr)₂CuO₃. The data obtained on magnetic susceptibility, together with the results of microscopic and x-ray spectral studies, made it possible to evaluate the effect of the morphology of the grains and the grain boundaries on the superconductivity of the sintered specimens. Translated from Poroshkovaya Metallurgiya, Nos. 5–6(413), pp. 91–100, May–June, 2000.     

欧元材料QAl5-5-1化学成分分析方法探讨

QA15—5—1铝青铜是我国为欧共体生产的一种造币合金。该合金对化学成分要求很严。准确、简便的检测方法对该合金的熔炼铸造十分重要。     

重力除尘器放灰系统改进

降低热风炉作业区A类设备即重力除尘放灰设备的故障率,杜绝了放灰后阀门关不掉,大量煤气泄露,甚至造成高炉休风,影响高炉正常生产的情况。     

H2BPMPBD和TOPO协同萃取Ln3+的研究

研究了1,4-双(1'-苯基-3'-甲基-5'-氧代吡唑-4'-基)丁二酮(H2BPMPBD,简为H2A)和三正辛基氧化膦(TOPO)的氯仿溶液从硝酸介质中对Ln3+的协同萃取.用斜率法确定了萃合物的组成为LaA·HA·TOPO,考察了萃取剂浓度和溶液酸度对萃取机理的影响,测定了半萃取pH1/2值和萃取反应平衡常数Ks.e,求得了反应的焓变和熵变.     

镍(Ⅱ)-2-[2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)]-5-二乙氨基苯甲酸络合物极谱吸附波的研究

Ni(与2-[2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)]-5-二乙氨基苯甲酸(6-Me-BTAEB)形成的络合物在pH6·5的KH2PO4-K2HPO4缓冲溶液中有一较灵敏的极谱波,其峰电位Ep为-796mV(vs·SCE),镍质量浓度在4·5~64μg/L范围内与峰电流ip″有良好的线性关系,检出限为1·4μg/L。通过对极谱波性质的研究表明,该波为络合物吸附波,其电极过程不可逆,电子转移数为2。此外还试验了多种离子对峰电流Ip″的影响。所拟方法已用于铝合金中镍的测定。     

1-(2-苯并噻唑)-3-(3,5-二溴吡啶)-三氮烯与铜的荧光反应及应用

合成并鉴定了一种新的三氮烯试剂1-(2-苯并噻唑) -3-(3,5-二溴吡啶)-三氮烯(BTPyBT),考察了酸度、缓冲溶液用量、铜离子浓度、试剂用量、反应温度及反应时间等影响该试剂与铜发生荧光反应的条件,建立了一个测定铜的荧光分析方法。实验表明,在pH 9.16的硼砂-氢氧化钠缓冲液中,BTPyBT与铜离子在室温下反应20 min后可形成组成比为3∶1的稳定络合物。所建立铜的荧光分析方法的线性范围为0.5~80.0 μg/L,检出限为0.2 μg/L。方法应用于矿泉水、纯净水及河水等水样品中痕量铜的测定,测定结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(n=6)为1.2%～4.7%。     

ICP-AES直接测定低合金钢中的锡

采用ICP—AES法直接测定低合金钢中Sn的含量，优选了试样溶解方式、最佳分析谱线及用BEC确定仪器工作参数，通过对准确度和精密度的检验，方法快速、准确、可靠，其检出限为0．0003％。     

宝钢烧结投产以来的技术进步

结合宝钢烧结投产以来对烧结工艺和设备进行的一系列革新和改造,分别从厚料层烧结工艺、高铁低硅烧结矿生产、低成本配矿、节能环保和提高产质量等方面回顾了宝钢烧结技术进步的历程,对烧结技术进步产生的效果进行了评述,并对今后宝钢烧结技术继续保持世界先进水平的前景进行了分析和展望。     

汽轮机叶片用钢X10CrNiMoV12-2-2锻造棒材的开发

X10CrNiMoV12-2-2钢(%:0.08～0.13C、11.4～12.5Cr、2.2～2.8Ni、1.6～1.8Mo、0.25～0.40V、0.020～0.040N)经20 t EAF-AOD-LF冶炼后铸成Φ490 mm电极,电渣重熔成Φ600 mm钢锭,锻造成Φ180～240mm棒材。检验结果表明,钢中有害元素Sb为0.002%,As 0.010%,Sn 0.010%,其夹杂物级别、晶粒度、力学性能、FATT(脆性转变温度)、晶间断裂百分比、δ-自由铁素体含量均达到技术标准要求。