微波法合成MCM-41介孔分子筛及吸附性能研究

以十六烷基三甲基氯化铵为模板剂,在微波实验条件下合成MCM-41介孔分子筛,缩短了合成时间,降低产品成本。实验考察了多种因素对MCM-41合成的影响,并通过吸附处理亚甲基蓝溶液能力强弱,得到最佳合成条件：摩尔比1TEOS：0.2CTMACl：160H2O,pH为10,晶化时间15 min。通过红外光谱分析,MCM-41分子筛的主要特征吸收峰均已出现,说明合成分子筛MCM-41成功。     

介孔分子筛MCM-41的合成探索

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,利用水热合成法制备了介孔氧化硅MCM-41,并采用TEM、XRD、N2吸附-脱附等测试手段对产物进行了表征。结果表明,合成的介孔材料为高质量的MCM-41。     

苯乙烯在MCM-41介孔材料中聚合的研究

The polymerization of styrene in the media of MCM-41 is carried out by means of host-guest polymerization of styrene in MCM-41 mesoporous material with the aim to investigate the effects of interface and confinement of MCM-41 on host-guest interactions. Detailed physical properties of the mesoporous MCM-41 material containing polystyrene is characterized by XRD(X-ray diffraction), FT-IR(Fourier transform infrared), TGA(thermal gravimetric analysis), and nitrogen adsorption-desorption isotherms. We also find a great increase in the glass transition temperature of guest polystyrene influenced by the confined geometry of the host by differential scanning calorimetry(DSC).     

MCM-41介孔分子筛改性研究进展

介绍了有序介孔材料的定义和分类,MCM-41介孔分子筛、合成方法和形成机理,针对其MCM-41目前存在的一些问题,综述了国内外对MCM-41介孔分子筛最新的改性研究进展。     

MCM-41介孔分子筛研究进展

介绍了介孔材料的定义,总结了MCM-41介孔分子筛的合成方法,针对其目前存在的孔径较小及酸性较小的缺点,综述了国内外对MCM-41介孔分子筛的孔径扩大分的最新研究进展。     

新型纳米MCM-41合成研究

本实验合成未脱除模板剂的MCM-41分子筛,然后进行焙烧使模板剂炭化,生成碳纳米丝,留在孔道中。对MCM-41进行XRD检测,考察了晶化温度、晶化时间、硅铝比、水量等各因数的影响。结果表明,强酸性介孔晶体分子筛的生成,受铝含量的影响很大,模板剂的用量增加也有利于产物的生成,受水含量的影响不大。在实验的基础上,对一些不理想的步骤也提出了一些改进方法。     

碱性水热环境下制备MCM-41介孔材料的分形表征

分别以硅酸钠和正硅酸乙脂为原料,采用碱性溶液环境在水热条件下成功合成了MCM-41系列的SiO2介孔材料.以小角X射线衍射(SAXRD)、透射电子显微镜(TEM)、N2等温吸-附脱附曲线、傅立叶变换红外吸收光谱(FTIR)表征了所获得的产品,并以FHH计算法对所获得的介孔样品进行了分形特性分析.结果表明:产物为具有短程有序的六方堆积介孔材料,具有明显的MCM-41系列材料的特征,比表面积高达l100 m2/g以上,孔容高达1.0cm3/g以上,以硅酸钠为原料合成的产物的孔容和比表面积更大.产物的表面分形维数分别为2.9491和2.9632,充分说明了产物中具有粗糙的表面和丰富的内部孔道,验证了以分形维数方法表征介孔材料的独特技术优势.     

微波法合成有序Co-MCM-41介孔分子筛

微波法合成了Co-MCM-41有序介孔分子筛,采用XRD、N2吸附-脱附、TEM、FT-IR和uV-Vis进行表征。UV-Vis结果表明Co掺杂进入MCM-41分子筛骨架,并以Co（Ⅱ）态存在。TEM和FT-IR结果表明孔道表面存在C03 O4形态聚集的钴原子。     

以离子液体为模板剂合成MCM-41介孔分子筛

以离子液体1-十六烷基-3-甲基溴代咪唑为模板剂,合成介孔分子筛MCM-41。考察了不同硅源[、C16mim]Br/SiO2配比、pH值、晶化时间等条件对合成MCM-41的影响。采用XRD和低温氮吸附对产物进行表征,结果表明该方法合成的样品具有较大比表面积和规整介孔孔道结构。     

MCM-41纳米粒子的制备

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,通过添加MCM-41前驱体合成了MCM-41纳米粒子,采用XRD、SEM、FTIR等手段对样品进行了分析表征。结果表明加入MCM-41前驱体合成的固体产物具有MCM-41特有的六方排列的孔道结构和较高的有序度,所合成的MCM-41平均粒径为70 nm。     

全硅MCM-41中孔分子筛的合成

在碱性条件下,采用水热晶化法,以水玻璃为硅源,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,成功合成出全硅MCM－41中孔分子筛。采用X射线衍射分析研究了合成条件(pH值）、凝胶配比（表面活性剂／SiO2、H2O/SiO2）和凝胶后处理条件（老化时间、晶化温度、晶化时间和焙烧温度）对MCM－41结构的影响。结果表明全硅MCM－41的合成条件为pH10.5-12.5,表面活性剂／SiO20.05-0.7,H2O/SiO2 40－200,老化时间长对合成晶形较的全硅MCM－41有利。晶化温度70℃-100℃,晶化时间24小时,焙烧温度540℃－740℃。     

介孔氧化硅材料组装纳米氧化锡的研究

采用水热晶化法一步合成了掺杂不同锡含量(以n(Si)/n(Sn)表示)的介孔结构氧化硅(MPS)复合材料.通过XRD、N2吸附-脱附、TEM、UV-Vis等分析测试技术对样品的结构进行表征.结果表明,当n(Si)/n (Sn)=100时,大多数锡以四配位状态存在于MPS骨架中;随锡的含量增加到n(Si)/n (Sn)=50时,MPS孔道内出现晶态SnO2纳米颗粒,并保持了良好的介观有序度和孔结构;进一步添加锡到n(Si)/n (Sn)=10时,更多的纳米SnO2颗粒分布在MPS孔道中,但其有序度遭到一定程度的破坏.     

Well-Dispersed Gallium-Promoted Sulfated Zirconia on Mesoporous MCM-41 Silica

Gallium-promoted sulfated zirconia (SZ) was confined inside pure-silica MCM-41 (abbreviated as SZGa/MCM-41), where the latter served as a host material. It was prepared by direct dispersion of metal sulfate in the as-synthesized MCM-41 materials, followed by thermal decomposition. The SZGa/MCM-41 catalysts were characterized by XRD, N₂ adsorption, HRTEM, DRIFT, NH₃-TPD, and TPR. The experimental results showed that the ordered porous host structure was still maintained in the catalyst. SZ was in meta-stable tetragonal phase and highly dispersed on the interior surface of MCM-41 even at a high loading of 50 wt%. Additionally, a small fraction of SZ nanoparticles on the external surface of MCM-41 was obtained. The catalytic activity of SZGa/MCM-41 was examined in n-butane isomerization. In comparison to SZ/MCM-41 without promoter, the catalytic activities of the Ga-promoted catalysts were greatly improved. The reason proposed for the higher activity of the Ga-promoted catalysts was that Ga enhances the oxidizing ability of the catalysts.     

微波辅助合成纳米氧化铜

以醋酸铜为前驱体,在微波作用下制备纳米氧化铜。借助透射电镜（TEM）、X-射线衍射（XRD）等手段对微波合成的氧化铜进行了表征。实验结果表明：采用该法可以制分散良好的纳米氧化铜;分散剂通过表面修饰抑制颗粒的团聚;微波加热促进了前驱体的转化,并抑制颗粒的长大。微波加热是合成纳米氧化铜粒子的一种快速、有效的方法;不同溶剂、配体对纳米氧化铜的形貌有较大影响;PVP的加入能起到稳定、分散纳米氧化铜粒子的作用。     

锆掺杂MCM-48氧化硅的合成及其表征

以正硅酸乙酯为硅源,丙醇锆为锆源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,通过水热合成法制备Zr-MCM-48介孔材料,提高材料的耐碱性能.利用XRD、N2吸附-脱附、XPS等手段对产物进行了结构和性能的分析.XRD检测显示当Zr/Si物质的量比小于0.1时,可以获得长程有序的MCM-48结构.N2吸附-脱附实验、XPS测试等证实Zr已经掺入MCM-48骨架中.稳定性实验结果表明Zr/Si物质的量比为0.03时,Zr-MCM-48材料的耐碱性能明显增强,进一步表明Zr掺入了MCM-48材料的骨架中.     

Selective Synthesis of 1-butene through Positional Isomerisation of 2-butene over Mesoporous Silica MCM-41

A highly selective and active catalyst for the positional isomerisation of 2-butene into 1-butene has been developed by using a mesoporous silica, MCM-41. The yields of 1-butene as well as total conversion decrease when aluminium or lanthanum was added to the MCM-41 even though the amounts of acid sites increase. FT-IR spectra proved that the H site due to the silanol group may act as an active site for the positional isomerisation of 2-butene to 1-butene.     

低质量分数表面活性剂作模板合成MCM-41中孔分子筛

以硅酸钠为硅源,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMABr)为结构模板剂,用水热晶化法在w(CTMABr)=1%～3%下制备全硅MCM-41中孔分子筛。采用染料吸附脱色实验比较了原料配比、反应体系pH值、晶化时间、晶化温度、脱模温度对MCM-41合成的影响。结果表明,合成MCM-41中孔分子筛时表面活性剂CTMABr质量分数必须达到1%以上;pH=10～12;晶化温度以125℃左右为好;前驱体脱模温度控制在600～800℃。在较优的工艺条件w(CTMABr)=1 5%、pH=11、晶化温度125℃、晶化时间24h、脱模温度640℃下得到了具有完美晶型结构、BET比表面积=1370m2/g、平均孔径3 28nm的全硅MCM-41中孔分子筛。