加氢法制备3,3'-二氯联苯胺

一、产品和技术简介:3,3'-二氯联苯胺(简称DCB)是一种重要的有机颜料中间体,由加氢反应和转位二步反应制得。邻硝基氯苯、H2与Pd/C催化剂进行加氢生产2,2'-二氯氢化偶氮苯和水:2,2'-二氯氢化偶氮苯与硫酸、盐酸转位生成相应的3,3'-二氯联苯胺盐酸盐。主要工艺条件:加氢还原采用0.8%Pd/C催化剂,反应温度<100℃,反应时间10h,反应压力<     

Pd/C催化加氢法合成3,3’-二氯联苯胺

在碱性介质中,以Pd/C为催化剂,对邻硝基氟苯催化加氢制备2,2’-二氯氢化偶氮苯(DHB)进行研究,采用正交法对加氢还原进行了条件优化,优化条件为:反应温度65℃氢氧化钠质量浓度为:538g/l;Pd/C用量为4.0%;助催化剂NQON用量为2.67%。在该条件下催化剂可重复使用6次,所得产物DHB质量分数大于94.5%。在强酸性条件下,将DHB重排得5,3’二氯联苯胺盐酸盐,重排反应收率为90.0%,总收率85.0%。     

山东新建3,3’-二氯联苯胺装置

山东新泰染料化工厂投资３０００多万元新建的２５００ｔ／ａ催化加氢法制３,３’－二氯联苯胺生产装置,日前已进行中试,中试产品经用户使用得到认可,产品稳定性好于该厂原有装置生产的产品。该催化加氢工艺是目前国际上较先进的生产工艺。３,３’－二氯联苯胺是生产双氯联苯胺系有机颜料的重要中间体。以３,３’－二氯联苯胺为重氮组分可合成Ｃ．Ｉ．颜料黄１２、１３、１４、１７、５５、６３、８３、８７、１０６、１２４、１２７、１５２、１７０、１７１、１７２、１７４、１７６、１８８以及橙１３、３４等颜料品种,广泛应用于…     

3,3’-二氯联苯胺市场商机无限

３,３’二氯联苯胺简称ＤＣＢ,是生产双氯联苯胺系有机颜料的重要中间体,以它为主体制造的多种性能优良的有机颜料广泛应用于油墨、油漆、橡胶、塑料、蜡笔等着色和涂料印花及涂料染色浆的生产。目前我国生产的有机颜料在质量、数量、品种上远不能满足市场需求,每年需进口一定数量高中档有机颜料及颜料中间体ＤＣＢ。我国仅中外合资企业每年就消耗ＤＣＢ１５００ｔ,到２００５年我国有机颜料行业需高质量ＤＣＢ约３５００ｔ／ａ。我国目前主要有山东新泰染化厂、江苏高邮磷肥厂、浙江平阳化工厂等５家企业生产ＤＣＢ,总产能约２５０…     

3,3’-二氯联苯胺合成技术进展

综述了颜料中间体3，3’－二氯联苯胺合成技术进展情况，指出邻硝基氯苯催化加氢法是目前最有竞争力的工业化生产工艺。国内研究和生产企业应抓住机遇，集中力量进行技术攻关或引进关键技术和设备，推进其工业化。     

加氢还原法生产3,3'-二氯联苯胺通过鉴定

由山东省新泰染化厂开发的加氢法生产3,3-二氯联苯胺盐酸盐(3,3′—dichlorobenzezidine chloride,以下简称DCB)生产技术于1999年12月30日在泰安通过了山东省科委组织的专家鉴定。鉴定会上,来自规划研究院、沈阳化工研究院、天津大学、全国染料工业信息中心、中国染料工业协会等八个单位的十余名专家学者认真听取了新泰染化厂关于加氢法生产3,3′-二氯联苯胺盐酸盐的技术报告、试生产报告、产品分析测试报告,三废治理报告以及产品应用报告等,并实际参观考察了工厂和100吨/年的试生产装置。经过技术答辩,鉴定委员会的专家一致认为:新泰市染料化工厂所提供的鉴定资料齐全、数据完整准确,可以作为工业化生产的依据;该项目加氢还原工艺先进、设备选型合理、运     

3,3'-二氯联苯胺

介绍了3,3'-二氯联苯胺合成工艺、生产情况、市场需求及发展前景.     

3,3′-二氯联苯胺的合成

3,3′-二氯联苯胺是合成有机颜料、直接染料的重要中间体。目前合成3,3′-二氯联苯胺的各种方法均是以邻硝基氯苯为原料,经碱性还原先制得2,2′-二氯氢化偶氮苯(或经2,2′-二氯氧化偶氮苯再转化为2,2′-二氯氢化偶氮苯),之后在酸性介质中发生联苯胺重排最终制得标题化合物。由于酸性重排方法简便,收率较高,通常在90%以上,因此用邻硝基氯苯经碱性还原制备2,2′-二氯氢化偶氮苯中间体便成为提高总收率、降低生产成本的关键。邻硝基氯苯还原制2,2′-二氯氢化偶氮苯     

3,3′-二氯联苯胺的合成

以邻硝基氯苯 (Ⅰ)为起始原料 ,经过三步化学反应合成 3,3′ 二氯联苯胺 (Ⅳ ) :Ⅰ在 0 .2g 1,4 萘醌催化下与CH2 O NaOH[m(NaOH)∶m(CH2 O) =0 .95∶1 0 0 ]在 5 6～ 5 7℃反应 7h ,得到 2 ,2′ 二氯氧化偶氮苯 (Ⅱ) ,产率 91.0 % ;Ⅱ在 0 .5gAl-Ni合金及 0 .3g 1,4 萘醌催化下与水合肼在 5 6～ 5 7℃反应 7.5h ,得到 2 ,2′ 二氯氢化偶氮苯 (Ⅲ) ,产率 97.0 % ;Ⅲ在盐酸中分别于 5℃反应 2h、于 10℃反应 11h、于 2 3～2 4℃反应 11h ,得到Ⅳ ,产率 96 .9%。Ⅳ的总产率可达 85 .5 % ,纯度w (Ⅳ) =97.7%     

Pd/C催化加氢法合成3,3′-二氯联苯胺

在碱性介质中,以Pd/C为催化剂,对邻硝基氯苯催化加氢制备2,2′-二氯氢化偶氮苯(DHB)进行研究,采用正交法对加氢还原进行了条件优化,优化条件为反应温度65℃氢氧化钠质量浓度为538g/I;Pd/C用量为4.0%;助催化剂NQON用量为2.67%.在该条件下催化剂可重复使用6次,所得产物DHB质量分数大于94.5%.在强酸性条件下,将DHB重排得3,3′-二氯联苯胺盐酸盐,重排反应收率为90.0%,总收率85.0%.     

新泰催化加氢法3,3′-二氯联苯胺装置中试成功

采用催化加氢法的２．５ｋｔ／ａ３,３′－二氯联苯胺装置是山东新泰染料化工厂投资３０００多万元新建的生产装置,目前中试获得成功,其产品经用户使用得到认可,产品稳定性优于该厂原有装置生产的产品。该项目是国际上较先进的生产工艺。３,３′－二氯联苯胺是生产双...     

3,3‘—二氯联苯胺

3,3‘-二氯联苯胺合成工艺、生产情况、市场需求及发展前景。     

开发3,3′-二氯联苯胺前景广阔

3,3′-二氯联苯胺简称DCB,白色或亮灰色滤饼或粉末。DCB是生产双氯联苯胺系有机颜料的重要中间体,以其为主制造的系列有机颜料产量约占有机颜料总量的25％,上述颜料广泛应用于油墨、油漆、橡胶、塑料等着色和涂料印花浆液、涂料染色浆的生产。 一、合成工艺 DCB的合成是以邻硝基氯苯为基础原料,在碱性介质中进行还原,生成2,2′-二氯氢化偶氮苯,然后2,2′-二氯氢化偶氮苯在酸性介质中进行转位而得3,     

3,3′-二氯联苯胺盐酸盐试产成功

3,3′-二氯联苯胺盐酸盐是在天津染化公司的帮助下,由山东省新泰市染料化工厂试制成功的新产品,产品主要用于制造偶氮黄系列染料和联苯胺黄G系列有机颜料的原料或中间体。现已建起100吨/年的试生产装置,并于1987年12月30日通过省级技术鉴     

3,3′-二氯联苯胺合成技术进展

综述了颜料中间体3，3′-二氯联苯胺合成技术进展情况，指出邻硝基氯苯催化加氢法是目前最有竞争力的工业化生产工艺。国内研究和生产企业应抓住机遇，集中力量进行技术攻关或引进关键技术和设备，推进其工业化。     

3,3-二氯联苯胺新合成工艺简介

众所周知,3,3-二氯联苯胺是合成某些双偶氮颜料的重要中间体,在油漆、油墨生产中占有举足轻重的地位。由于至今还没有找到理想的代用品,就更加显出这一产品的重要性。我国在七十年代以前采用锌粉作还原剂(锌粉路线)已工业化生产多年,而现在供需紧张,使用单位主要靠进口。依据文献介绍选用了价格(较锌粉)低廉的甲醛作还原剂,进行了小试研究,为本产品的生产开发了一条新的工艺路线。     

3,3′-二氯联苯胺及其制法的综述

1 前言 3,3’-二氯联苯胺(以下简称为DCB)是合成某些双偶氮颜料的重要中间体。以其为主体制备的系列有机颜料,产量占有机颜料总量的27％。它是白色至粉白色膏状物,熔点132～137℃,微溶于水,可溶于稀酸、醇和醚,易氧化,在稀盐酸溶液中比较稳定,重氮化速度快,经碱处理后可成为游离胺。本品有毒,粉尘有强烈的刺激性。它主要用于合成黄色至橙色有机颜料,其中有不少品种是不可替代的。同时还能生产红色至棕色品种,它们是P     

3,3′-二氯联苯胺生产与发展浅析

１概述３,３′－二氯联苯胺简称ＤＣＢ,结构式为：Ｈ２ＮＣｌＣｌＮＨ２是白色或亮灰色滤饼或粉末。ＤＣＢ是生产双氯联苯胺系有机颜料的重要中间体,以其为主制造的系列有机颜料产量约占有机颜料总量的２５％,主要品种有Ｃ．Ｉ．颜料黄１２、１３、１４、１７、３５、...     

我国3,3′-二氯联苯胺的生产现状

3,3-二氯联苯胺是生产有机颜料的重要中间体,目前我国年消耗量在600～650吨左右,主要依靠进口,近年来每年消耗的平均增长在5％左右。多年来我国一直在该产品的生产上做了多方面的努力,上了不少生产厂,但也有下马的,基本上都是由于质量问题。质量不稳定,有机颜料生产厂没法使用。