碳热还原法合成纯相氮氧化铝粉体的研究

采用碳热还原法，利用纳米原料反应体系，并采用XRD研究合成工艺参数（碳粉的质量比、升温速率、保温时间等）对纯相氮氧化铝粉体制备的影响，在碳粉质量配比为5．6％，合成温度1800℃，保温2h时得出了纯相氮氧化铝粉体的最佳工艺条件，并利用TEM对合成纯相粉体的微观形貌进行观察。可以看出纳米原料反应体系具有制备粉体纯度高、保温时间短、反应温度低等特点。     

真空铝热还原法制备金属Sr的热力学分析及实验研究

通过热力学计算,得出SrO被Al还原的化学反应自由能和还原反应临界温度,表明造渣反应和真空可有效降低化学反应自由能,由此将还原反应临界温度由标准状态的2244 K降低到1100 K以下.热力学计算、反应产物X射线衍射分析及56%产Sr率测量结果均表明,真空铝热还原法制备金属Sr实际上同时发生了2个反应.反应产物除蒸馏出的金属Sr(纯度为99.0%)外,残留渣团主要为3SrO·Al2O3,并掺有SrO·Al2O3.     

铝热还原法合成TiN／刚玉复合陶瓷的研究

以金属铝粉和钛白粉为原料，在流动氮气和匣钵埋碳保护气氛下采用铝热还原氮化法制备了TiN／刚玉复合陶瓷。采用XRD-SEM和TEM等分析手段，研究了铝热还原氮化法制备TiN／刚玉复合陶瓷在不同气氛和温度下的物相组成、晶格常数、显微结构。研究结果表明：在流动氮气和埋碳气氛下铝热还原法均可以制备TiN／刚玉复合陶瓷；处理温度和气氛明显影响着铝热反应的程度及产物的形貌，在埋碳条件下处理后的产物中TiN含量、晶粒大小、晶格常数明显低于流动氮气氛下处理产物中上述各项值。热力学计算发现埋碳条件下铝除参与铝热还原反应外，还与碳粉床中氧发生反应，导致参与铝热反应的金属铝不足，造成产物中有剩余的金红石存在。     

铝热还原法合成TiN/刚玉复合陶瓷的研究

以金属铝粉和钛白粉为原料,在流动氮气和匣钵埋碳保护气氛下采用铝热还原氮化法制备了TiN/刚玉复合陶瓷.采用XRD,SEM和TEM等分析手段,研究了铝热还原氮化法制备TiN/刚玉复合陶瓷在不同气氛和温度下的物相组成、晶格常数、显微结构.研究结果表明:在流动氮气和埋碳气氛下铝热还原法均可以制备TiN/刚玉复合陶瓷;处理温度和气氛明显影响着铝热反应的程度及产物的形貌,在埋碳条件下处理后的产物中TiN含量、晶粒大小、晶格常数明显低于流动氮气氛下处理产物中上述各项值.热力学计算发现埋碳条件下铝除参与铝热还原反应外,还与碳粉床中氧发生反应,导致参与铝热反应的金属铝不足,造成产物中有剩余的金红石存在.     

真空下碳热还原氧化铝的热力学

对真空条件下碳热还原氧化铝进行热力学研究.结果表明:在1 643～1 843 K的温度范围内,真空碳热还原氧化铝生成气体产物,该气体在温度降低时发生二次反应形成冷凝物,反应过程中体系压力保持在5～150 Pa.热力学分析表明:当体系压力为1～100 Pa时,在1 200～1 900 K的温度范围内,碳热还原氧化铝生成Al2O、Al和CO;生成Al2O的初始反应温度低于生成Al的初始反应温度,但反应温度高于一定值时,更易生成Al气体,该温度取决于体系的压力;当CO的分压分别为1、10和100 Pa时,Al2O稳定存在的温度分别高于1 462、1 560和1 674K,Al气体稳定存在的温度分别高于1 514、1635和1 777K.     

铝热法生产钛金属工艺的可行性研究

根据以金红石、铝粉、石灰为原料,利用铝热还原法生产钛合金的工艺启示,对该法生产金属钛和钛合金的工艺进行探析和热力学分析,证明了该方法生产金属钛的可行性.     

碳热还原法制取铝硅合金的反应机理及其动力学

利用XRD、TG/DTA技术分别分析真空碳管炉内不同反应温度下的物相组成和碳热共还原Al2O3、SiO2的反应过程,并在此基础上探讨碳热还原法制取铝硅合金的反应机理.分别采用10、15、20和25 K/min升温速率的差热分析,研究动态氩气气氛中碳热法制取铝硅合金的反应动力学.结果表明:碳热还原反应过程可分为4个阶段,其中,以碳化物的生成与分解阶段为主.碳热还原反应的4种还原机理中,碳化物的生成与分解理论能较好地解释反应过程中出现的反应现象.各个吸热峰的表观活化能分别为848.9、945.4、569.7、325.7、431.9和723.1 kJ/mol,给出了各个吸热峰的动力学方程.同时,利用XRF和红外定硫定碳仪对碳管炉和电炉所得产物组成的定量分析,验证了动力学分析结果的可行性.     

铝热还原法制备Magnéli相亚氧化钛及其可见光光催化活性研究

采用铝热还原-盐酸酸洗工艺成功制备了Magnéli相亚氧化钛,通过X-ray diffraction (XRD), Scanning electron microscopy (SEM),UV-visible diffuse reflectance spectroscopy (UV-Vis DRS) 和X-ray photoelectron spectroscopy(XPS)等手段进行表征表明：在焙烧温度950℃,焙烧时间20min,Al/TiO₂=0.2时,成功制备以Ti₄O₇为主要物相的Magnéli相亚氧化钛材料,其粒径为400~600nm,样品表面形成了大量的氧空位,表现出很强的紫外和可见光吸收性能。在可见光条件下光照130min时,950℃焙烧20min,25min和35min条件下制备并酸洗后的Magnéli相亚氧化钛降解亚甲基蓝的效率分别达到37%,43%和62%。     

氧化铝碳热还原反应机制及其热力学

研究了球磨活化后氧化铝碳热还原反应合成氮化铝的机理 ,提出了通过氧化铝碳热还原反应合成氮化铝的新机制 :氧化铝首先发生氮化反应生成AlON相 ,AlON再还原氮化生成氮化铝。通过热力学计算得到的反应平衡温度与实验得到的氮化铝开始生成温度相吻合。     

AlON的合成工艺

分析了合成AlON的各种方法,用模式识别结合神经网络对碳热还原氮化合成AlON工艺进行了优化,利用模式逆映射得到了理想的合成工艺参数,对AlON体系进行了热力学初步分析,计算了温度为2073K时合成AlON的热力学参数状态图,根据热力学参数状态图所确定的条件,热压合成AlON陶瓷,对所合成的AlON试样进行了X射线衍射标定及部分物理性能的测定,其密度为3．63g/cm^3,约为其其理论密度为97．8％。     

Synthesis technology of spinel AlON

The high-purity AION ceramics, AlON/Al2O3 and AION/AIN multiphase ceramics were prepared by pressureless sintering under nitrogen-based atmosphere with raw materials of Al2O3, AIN and AI powders. The compositions of the phase were determined by XRD, the fracture appearance was analyzed by SEM. The results indicate： the aluminum oxynitride phase in the AION ceramics and other multiphase ceramics exist in the form of Al5O6N, whose solid-solution zone is 33.4%（mole fraction） AIN belonging to spinel structures. The average grain size of high-purity A1ON is about 3 p.m. The grain boundary is smooth without other phases. The density is 2.82 g/cm^3, the microhardness （10 N） and about bending strength are 1 470 MPa and 94 MPa, respectively.     

冰晶石熔盐介质中铝热还原月壤模拟样钛铁矿

以月球资源原位利用为目的,研究了在冰晶石熔盐介质中铝热还原钛铁矿制备铝钛铁合金。热力学计算表明,在960℃,铝热还原钛铁矿的相关反应在热力学上可以自发进行。在组成(质量分数,下同)为47.14%NaF-42.86%AlF_3-10%FeTiO_3的960℃冰晶石介质中进行铝热还原,研究还原剂用量和还原时间对合金产物的影响。还原产物用XRF、XRD、SEM和EDS进行分析。结果表明,合金产物中有Al、Ti、Fe和少量Si,产物的主要物相是Al_3Ti。随着铝用量的增加,合金产物中Ti的含量逐渐减少,而Fe的含量逐渐增加;随着反应时间的延长,产物中Al_3Ti的含量增加。在冰晶石熔盐体系中进行铝热还原2 h、还原剂用量为理论用量3倍时,铝中钛含量最高可达18.82%。低还原剂用量和较长还原时间在冰晶石熔盐介质中还原钛铁矿,可实现Ti/Fe分离;还原反应为原子态的铝还原溶解为离子态的Ti~(4+)得到Al-Ti合金。     

利用铝灰和粉煤灰铝热还原氮化制备镁铝尖晶石-刚玉-Sialon复相材料

以铝灰和粉煤灰为原料,以铝灰中的金属铝为还原剂在1550 ℃,3 h下进行原位铝热还原氮化制备镁铝尖晶石-刚玉-Sialon复合材料.采用XRD分析了不同原料配比对合成产物物相的影响,并对制备的镁铝尖晶石-刚玉-Sialon复相材料进行了显微形貌和性能表征.结果表明,当铝灰过量50%时,制备得到了镁铝尖晶石-刚玉-Sialon复合耐高温材料,其中,尖晶石为富铝尖晶石,含量为45%;刚玉含量为25%,呈板片状;Sialon的含量为26%,其Z值为4,呈柱状形貌.此时其抗折强度最大,为183 MPa,显气孔率最小,为5.3%,体积密度为2.6 g/cm~3,洛氏硬度HRB的值为123.     

金属镁热还原B_2O_3制备无定形硼粉的热力学分析

利用金属Mg热还原B2O3的方法制备无定形硼粉,通过DSC-TG和XRD方法分析了B2O3-Mg体系的反应过程,DSC和XRD结果表明:体系发生的主反应为B2O3(l)+3Mg(l)=2B(s)+3MgO(s),起始温度Tin为870℃,当温度达到920℃后,体系中会发生副反应而生成杂质相;除了少量的不溶物FeB49、MgB6、Mg2SiO4和金属Mg外,燃烧产物主要以MgxB2O(x+1)(x=2,3)相和元素B的形式存在;硼粉的Raman光谱表明制备的硼粉为无定形态。计算了在不同摩尔配比nB2O3/nMg条件下体系不同的绝热温度Tad。结果表明:只有当B2O3的过量系数γ小于1.102时,该反应才能以自蔓延的方式进行并维持,Tad的值随γ的增大而降低。     

反应烧结法合成ALON粉体的研究

采用微米级Al粉和纳米级Al2O3粉为原料，在N2气氛保护下球磨，并在流动N2中煅烧，尝试了纯相ALON粉体的合成。通过改变合成温度和保温时间等工艺参数，使原料反应充分，并通过适当改变原料中Al的含量，以控制合成试样中过量AlN的产生。同时对合成的粉体用XRD进行物相的定性分析，研究了温度、保温时间和原料配比等参数对合成纯相粉体物相的影响，并用TEM对粉体微观形貌进行观察。结果表明，将原料中Al粉的质量比调整为10％后，在1800℃煅烧3h的条件下，可以得到纯相的ALON粉体。     

溶胶—凝胶碳热还原法制备碳化硅超细粉末的研究

以工业水玻璃和碳黑为主要原料,采用溶胶凝胶和碳热还原法制备了碳化硅超细粉末,研究了原料组成和制备工艺对超细粉末质量的影响。结果表明：该方法可直接制备纯度较高、颗粒直径分布范围小,粒径可在一定范围内控制的碳化硅超细粉末。     

正交设计优化纳米银粉制备的研究

在较高浓度的AgNO3溶液中,采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为保护剂,次磷酸钠(NaH2PO2·H2O)为还原剂,通过化学还原法成功制备出纳米银粉.采用设计3因素3水平的正交实验L9(33),考察了还原剂浓度、保护剂用量及反应温度对纳米银粉粒度及形貌的影响,获得制备纳米银粉的最佳条件:在AgNO3浓度为1.0 mol/L时,NaH2PO2·H2O浓度为0.1 mol/L,PVP,AgNO3(质量比)为1:1,溶液pH值为1～2,反应温度为40℃的条件下,制备出类球形、分散均匀、纯度高的纳米银粉,其粒度主要分布在30～50 nm范围.