伊拉地平的合成

伊拉地平是二氧吡啶类钙拮抗药,对血管的选择性高,对心脏的作用较小。本文以2-硝基-6-甲基苯胺和其他商品化试剂为原料,通过八步反应,以3.2%的收率、99.8%的纯度得到了目标产物伊拉地平,并对中间体2、3、4、6和产物8的不同合成路线进行了讨论,对产品中含量较高的主要杂质结构和产生原因进行了分析。     

盐酸巴尼地平的合成

研究了以碳酸氢铵,间硝基苯甲醛和乙酰乙酸甲酯为原料,经缩合、部分水解,再与(s)-N-苄基-3-羟基吡咯烷经酯化、分步重结晶、成盐得到盐酸巴尼地平的工艺路线。本法操作简单,成本较低,适合于工业化生产。     

钙通道拮抗剂尼莫地平的合成

尼莫地平的合成以双乙烯酮（ＤＫ）、乙二醇独甲醇，异丙醇，间硝基苯甲醛为基本原料，经缩合，氨化，Ｍｉｃｈａｅｌ加成反应，环合等反应制得。反应条件温和，副反应少，通过对少Ｍｉｃｈａｅｌ加成和环合等反应进行工艺改进，使环合一步的收主经为８３．７２％，较文献收率高２．７２％。     

新型钙离子拮抗剂尼伐地平

尼伐地平属于第二代二氢吡啶类钙离子拮抗剂 ,其与Ca2 + 通道特异部位的结合力比硝苯地平强 10倍 ,作用持续时间较之长 2～ 3倍 ,血药浓度较为平稳 ,良好的降压作用能维持 2 4h以上。因此 ,尼伐地平是安全、有效的首选高血压治疗药物 ,其应用前景十分广阔 ,市场潜力十分巨大。     

盐酸乐卡地平的合成

研究单位： 天津大学化工学院 瘳国平、高瑞昶 天津天士力集团化学研究所 张广明、张津枫 技术简介： 乐卡地平（lercanidipine）化学名称2，6-二甲基-4-（3-硝基苯基）-1，4-二氢吡啶-3，5-二羧酸，3-[1,1,N-三甲基-N-（3，3-二苯丙基）-2-氨基乙酯]-5-甲酯盐酸盐，商品名再宁平。作为-个血管选择性的L-通道钙拮抗剂，结构中加入的二苯丙氨烷基使其具有很强的亲脂性，起效平缓、抗高血压作用持久。     

西尼地平的合成

研究了西尼地平的合成工艺.以乙二醇单甲醚、肉桂醇、双乙烯酮为起始原料,通过酰化、加成、Aldol缩合、Hantzsch 环化等5步反应,经过中间体3-氨基巴豆酸肉桂酯合成了钙拮抗剂西尼地平,总收率为40%.该合成工艺安全可行,操作简便,适于工业化生产.     

丁酸氯维地平氧化杂质的合成及结构鉴定

传统上合成二氢吡啶类钙拮抗剂的氧化杂质方法有硫酸高铈氧化、光解氧化两种方法,且合成步骤复杂、时间长,发现使用硝酸直接氧化丁酸氯维地平合成其氧化杂质是一新颖的方法,通过红外光谱、紫外光谱、核磁和质谱对新法合成的杂质进行了结构确证,进而为建立丁酸氯维地平原料药的质量标准奠定了基础.     

西尼地平的合成工艺研究

以乙酰乙酸甲氧基乙基酯、乙酰乙酸肉桂醇酯为起始原料,经中间体3-氨基巴豆酸肉桂醇酯,通过Aldol缩合、Hantzsch环合反应,合成出了钙离子拮抗剂西尼地平。该合成工艺安全可行,操作简单,适合工业化生产。     

降压新药西尼地平杂质Ⅰ的制备

以西尼地平为起始原料,活化MnO2为氧化剂,一步法制备了2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)吡啶-3,5-二甲酸3-(2-甲氧基)乙酯5-(3-苯基)-2(E)-丙烯酯(记为西尼地平杂质Ⅰ).经实验优化,制备西尼地平杂质Ⅰ的最适宜条件为:m(西尼地平):m(MnO2)=1.00:1.24,甲苯为溶剂,105℃下反应1 h.反应得到西尼地平杂质Ⅰ收率为92.3％,经高效液相色谱面积归一化法检测后,纯度达到99.2％.产物结构经HRMS,1HNMR、13CNMR以及FTIR进行确认.该反应实现了西尼地平绿色高效直接转化西尼地平杂质Ⅰ.     

马来酸氨氯地平的合成研究

以4-[2-(2,5-二甲基吡咯-1-基)乙氧基]乙酰乙酸乙酯、3-氨基丁烯酸甲酯和2-氯苯甲醛为起始原料,经Hantzsch成环、水解、成盐合成目标产物,总收率为53.7%。化合物经IR、1H-NMR、MS等确证。该方法具有原料易得、操作简便、收率较高、易于工业化生产等优点。     

利用化学方法研究脲醛树脂的结构

脲醛树脂的结构随反应条件的变化会产生较大的变异。深入了解脲醛树脂的化学结构,对充分发挥其使用性能具有决定性意义。本文采用化学方法对四种工艺条件下合成的脲醛树脂进行相关分子含量测定,结合实验结果和合成工艺作了结构分析,并对比分析了衰减全反射红外光谱图。两种分析手段得出了一致的结论,说明化学方法完全可以用于脲醛树脂的结构表征。为相关的生产和应用人员掌握脲醛树脂的结构,提供了一种简单可行的方法。     

杀鼠新化学结构的IR和13C-NMR分析

用IR光谱和13CNMR谱对新型杀鼠剂杀鼠新的化学结构进行了分析,得出杀鼠新是以双甲苯敌鼠烯醇式结构的铵盐为主,还有一小部分酮式结构的双甲苯敌鼠存在.分析证实,在弱碱的作用下,得不到完全的双甲苯敌鼠铵盐.     

Kinetic Analysis of the Chemical Structure of Filtration-Combustion Waves in Fuel-Lean Gases

On the basis of skeleton diagrams and sensitivity analysis, the structure of the heat-release region, special features of formation of radicals, and methane-oxidation dynamics under conditions of filtration combustion of an ultralean methane–air mixture are considered in detail. It is shown that the exothermal region consists of two consecutive peaks, the first one due to oxidation of hydrocarbons and hydrogen by OH radicals and the other due to the CO oxidation reaction. Several specific regions are identified in the wave, depending on the prevailing reactions of branching of radical chains. The main chain mechanism of formation of radicals is the reaction CH₃ + O₂ = CH₃O + O in the region of low temperatures, the reaction HO₂ + CH₃ = CH₃O + OH in the transitional region, and the reaction H +O₂ = O + OH in the region of high temperatures. Two former regions correspond to the preheating zone, and the latter corresponds to the reaction zone of the wave of filtration combustion of gases.     

异山梨醇化学结构确证

对采用一次高真空蒸馏 ,粉状活性炭吸附得到的异山梨醇成品 ,进行了紫外光谱、红外光谱、质谱、核磁共振氢谱和碳谱测定。经波谱解析确证了异山梨醇的化学结构为 1,4;3 ,6 二脱水 D 山梨醇     

红霉素的化学结构修饰

叙述了阻止酸催化失活的途径及红霉素的结构修饰进展,介绍了新衍生物的特性及其合成方法。     

染料分子结构与颜色关系的量子化学分析

文章运用MOPAC半经验量化程序,对部分染料分子结构进行计算,然后将结果和事实相对照与比较,从而分析染料分子结构与颜色的关系,并从中总结出一些规律。     

天然玻璃化学成分、结构和物相的无损分析

通过便携式能量色散型X射线荧光、X射线衍射和激光Raman光谱等无损分析技术研究了11块天然玻璃样品的化学成分、结构和物相。结果表明：除两件样品（B1和H3）外,其它样品均为玻璃态,主要化学成分为SiO2与Al2O3。通过化学成分分析可以区分玻陨石和黑曜石样品,玻陨石中铁与碱土金属含量比黑曜石高,而碱金属含量比黑曜石低。激光Raman光谱测试表明：样品在470 cm–1附近有玻璃态特征的弥散包络峰,应为含有6个[SiO4]组成的变形环状结构单元。     

Comparative Analysis of the Chemical Structure of Ethyl Butanoate and Methyl Pentanoate Flames

The structure of premixed ethyl butanoate/O₂/Ar flames stabilized on a flat burner at atmospheric pressure was studied by molecular beam mass spectrometry. Mole fraction profiles of the reactants, stable products, and major intermediates and temperature profiles were obtained in flames of stoichiometric (φ = 1) and rich (φ = 1.5) combustible mixtures. Experimental data are analyzed and compared with previously obtained experimental and numerical data for methyl pentanoate flames. The structure of ethyl butanoate flames is simulated using a detailed literature chemical-kinetic mechanism for the oxidation of fatty acid esters. The experimental profiles are compared with the simulated ones, and the conversion pathways of ethyl butanoate are analyzed. Based on a comparative analysis of experimental and simulated data, the main shortcomings of the model presented in the literature are identified and possible ways are proposed to improve the model. The decomposition of ethyl butanoate and methyl pentanoate are discussed based on an analysis of their conversion pathways; similarities and characteristic differences between their oxidation processes due to the structural differences of the molecules of the fuels are outlined.     

The Chemical Structure of UF Resins

The structure of urea-formaldehyde (UF) resin was studied in light of the influence of various synthesis parameters on the chemical structure of the resulting resin solutions. The structural variability was analyzed by ¹³C nuclear magnetic resonance spectroscopy (NMR). Using appropriate pulse techniques, quantitative determination of the proportion of various functional groups was obtained.

The parameters of formaldehyde/urea mole ratio, pH control, extent of reaction, and concentration of reactants were shown to affect the final resin structure. Variation of these parameters influenced the extent of branching, the rate of condensation, and the proportion of di-methylene ethers and cyclic uron structures.     

生物活性多糖结构与功效关系的研究进展

生物活性多糖具有抗肿瘤、抗病毒、降血糖、降血脂等多种生物功能,其功能与结构密切相关。多糖结构与功能关系的研究已经成为人们关注的一个热点。本文综述了生物活性多糖的结构及其构效关系。