新型碘代氧膦单体的合成

以双(4-氟苯基)-3-氨基苯基氧膦(ABFPPO)为原料,通过重氮化-碘代的反应历程,合成了新型的碘代氧膦化合物双(4-氟苯基)-3-碘苯基氧膦(IBFPPO),为药学、化学提供了一个新的重要的合成中间体。     

纳米EU-1分子筛的合成及其催化甲苯甲基化性能

采用溴化六甲双铵(HMBr2)和质量分数25％的氢氧化六甲双铵[HM(OH)2]水溶液作为复合模板剂,水热合成得到高结晶度的纳米EU-1分子筛.通过X射线衍射(XRD)、固态27Al核磁共振(27Al MAS NMR)、扫描电子显微镜(SEM)、N2吸附/脱附和NH3程序升温脱附(NH3-TPD)对样品进行了表征,结果...     

2,2-双(3-苯基-4-羟基苯基)丙烷的合成研究

以邻苯基苯酚和丙酮为原料,盐酸为催化剂,巯基丙磺酸为助催化剂,通过缩合反应合成了2,2-双(3-苯基-4羟基苯基)丙烷(双OPP-A),研究了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,通过实验确定了合成双OPP-A的最优条件为:n(邻苯基苯酚):n(丙酮):n(盐酸):n(巯基丙磺酸)=8:2:4:1,反应温度为60℃,反应时间24h,双OPP-A收率达到78.5%,经重结晶纯度达99.2%。产物通过红外光谱和核磁共振等进行了确证。     

系列磺酸钠型Gemini表面活性剂的合成及表征

通过两步反应,合成了三种磺酸钠型Gemini表面活性剂6,6′-(丙基-1,3-二基双氧)双(3-壬基苯磺酸钠)(9B-3-9B)、6,6′-(正丁基-1,4-二基双氧)双(3-壬基苯磺酸钠)(9B-4-9B)和6,6′-(正戊基-1,5-二基双氧)双(3-壬基苯磺酸钠)(9B-5-9B),并讨论了反应温度和反应时间对产物产率的影响,优化了反应条件。利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、核磁共振仪(1H NMR)和元素分析仪表征产物结构,并通过DCTA21表面界面张力仪测定其在水溶液中的表面张力。结果表明:与传统表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)相比,Gemini表面活性剂9B-m-9B(m=3,4,5)具有更高的表面活性,其临界胶束浓度(CMC)分别为0.14、0.11、0.12 mmol·L-1,对应的表面张力-CMC分别为29.43、29.26、28.22 mN·m-1。     

双端8-羟基喹啉配体的合成与表征

设计了以8-羟基喹啉为原料,经过氯甲基化后分别与哌嗪、十二胺、癸二醇反应,合成了3种端基为8-羟基喹啉的双端配体,即N,N'-双(8-羟基喹啉基5-亚甲基)哌嗪、N,N-双(8-羟基喹啉基5-亚甲基)十二胺、O,O'-双(8-羟基喹啉基-5-亚甲氧基)癸烷.通过元素分析、核磁共振谱对3种化合物的组成和结构进行了表征.     

铁离子荧光探针的合成及光谱性能

以乙二醛和罗丹明B酰肼为原料,经缩合反应合成荧光分子探针3',6'-双(二乙氨基)-2-(氧代亚乙基氨基)螺[异吲哚-1,9'-占吨]-3-酮,并通过红外、核磁、质谱进行表征。通过紫外-可见光谱法和荧光光谱法研究了3',6'-双(二乙氨基)-2-(氧代亚乙基氨基)螺[异吲哚-1,9'-占吨]-3-酮在缓冲液(V(CH3CN)∶V(Tris-HCl)=1∶1,p H 7.15)中对金属离子的识别能力。实验结果表明,该荧光探针在水溶液中对Fe~(3+)有高灵敏、高选择的光学响应。Fe3+诱导3',6'-双(二乙氨基)-2-(氧代亚乙基氨基)螺[异吲哚-1,9'-占吨]-3-酮的螺环开环,引起溶液的荧光强度和吸光度都大幅度增强。当Fe~(3+)浓度在3.50×10~(-6)~3.00×10~(-5)mol/L范围内,与相对荧光强度呈良好的线性关系,最低检出限为4.60×10~(-8)mol/L。     

烷基烯丙基马来酸双酯的合成

利用正辛醇、十二醇、十四醇3个脂肪醇与马来酸酐、氯丙烯反应,合成了3个烯丙基型马来酸双酯。考察了溶剂和催化剂对双酯化反应产率的影响,通过正交实验优化了双酯的反应条件,得出了双酯化反应最优工艺条件:n(辛基马来酸单酯钠盐)∶n(氯丙烯)=1∶2.5,温度60℃,时间7 h,辛基烯丙基马来酸双酯的产率为76.8%;n(十二烷基马来酸单酯钠盐)∶n(氯丙烯)=1∶2,温度60℃,时间6 h,十二烷基烯丙基马来酸双酯的产率为92.1%;n(十四烷基马来酸单酯钠盐)∶n(氯丙烯)=1∶2,温度65℃,时间6 h,十四烷基烯丙基马来酸双酯的产率为78.5%。对合成中间体和目标双酯物用红外光谱和核磁共振氢谱等进行了表征。     

钛酸钡/醋酸纤维素双功能膜的制备及应用

以粒径500 nm的BaTiO_3微球为原料,醋酸纤维素(CA)为粘合剂,制备了具有反射及扩散功能的BaTiO_3/CA双功能膜。利用SEM、接触角测试仪、紫外-可见分光光度计对BaTiO_3/CA双功能膜进行了表征。考察了BaTiO_3形貌、m(CA)∶m(BaTiO_3)、搅拌时间、表面活性剂种类及用量、固含量、湿膜厚度等对双功能膜形貌、扩散性能的影响。结果表明,制备BaTiO_3/CA双功能膜的最佳条件为:采用微球BaTiO_3,m(CA)∶m(BaTiO_3)=0.050∶1,搅拌时间不少于4.0 h,表面活性剂为曲拉通X-100(Triton X-100),添加量为20μL/10 g BaTiO_3,丙酮添加量为15 mL,固含量44.9%,湿膜厚度0.40 mm。此条件下制备的双功能膜平整、光滑,热稳定性良好。血清经双功能膜扩散至自制试剂层后,反应形成的斑点颜色均一,5个平行样品反应斑点直径的标准偏差(SD)为0.055,说明扩散均匀且重复性好。此BaTiO_3/CA双功能膜在460～800 nm波长内的光反射率大于97.5%。以此膜制备的葡萄糖(GLU)、尿酸(URIC)试剂的线性范围较利用Ti O_2/CA双功能膜制备的试剂更广,使用更为便捷。     

磺化聚酰亚胺的合成及其膜性能研究

采用2,2'-双苯氧基对二氨基联苯(PHOB)制备了2,2'-双(4-磺酸基苯氧基)对二氨基联苯(2,2′-BSPOB),以2,2′-BSPOB、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯(BAPBz)和1,4,5,8-萘四甲酸二酐(NTDA)为原料,经缩聚反应生成磺化聚酰亚胺(SPIs)。以间甲酚为溶剂,通过溶液浇铸法成膜,研究了合成聚合物膜的吸水率、尺寸变化、机械性能和质子导电率。NTDA-BSPOB-BAPBz(3/2/1)聚合物膜在水中的质子导电率达到了198.3 mS/cm。     

Mg-Fe-LDH对HDPE阻燃特性的影响

以高密度聚乙烯为基体(HDPE),氢氧化铝[Al(OH)3]和自制的镁铁双氢氧化物(Mg-Fe-LDH)为复合阻燃剂,采用熔融共混的方式制备得到了HDPE/Mg-Fe-LDH/Al(OH)阻燃材料。通过锥形量热测试获得了材料热释放速率(HRR)、质量损失(MLR)、CO生成速率、点燃时间等燃烧特性参数,分析了Mg-Fe层状双氢氧化物和氢氧化铝在HDPE复合材料中的协效阻燃作用。结果表明,当阻燃剂总量为40%,其中,Mg2+、Fe3+的摩尔比为3∶1,Mg-Fe-LDH用量为2%时,HDPE具有良好的阻燃性能,为开发适用HDPE的层状双氢氧化物阻燃剂提供了参考依据。