不同溶剂抽提冷杉脂溶性物质的GC/MS分析

为了研究不同溶剂超声波抽提的冷杉脂溶性物质中有机化学成分的异同，采用氯仿一元溶剂、V（氯仿）∶V（甲醇）=3∶1的混合二元溶剂以及V（氯仿）∶V（甲醇）∶V（丙酮）=4 ∶1∶1的混合三元溶剂，超声波抽提冷杉脂溶性物质的化学成分，气相色谱法分离，质谱法鉴定其结构。结果表明，3种不同溶剂所抽提的脂溶性物质在提取率、化学成分及含量等方面存在较大的差异。用氯仿一元溶剂超声波抽提的脂溶性物质的提取率最高，化学成分比较全面，是冷杉脂溶性物质抽提的理想溶剂。     

在线分析仪器维修技术(七)

（接上期）a）按需要称取一定量的固定液，溶解在一适当的溶剂中；b）为了使其迅速地完全溶解，可将盛此溶液的烧杯放在热水浴上，水浴温度应低于该溶剂沸点以下20℃，待完全溶解：c）称重所需的担体，已经过预处理要求的筛目数，倒入烧杯中；d）在适当温度下，轻轻摇动烧杯，让溶剂均匀地挥发，待其中所用溶剂完全挥发后即涂渍完毕。（4）注意事项a）在涂渍的过程中不能图快而用烘箱或高温下烘烤，若挥发太快，不易涂渍均匀：b）不宜用玻璃棒猛烈搅拌，以防使担体损失。15．3老化处理固定液涂渍完，不能马上使用。（1）老化的目的a）彻底除…     

微波法萃取土壤和沉积物标准参比物料中的有机化合物

美国国家环保局（ＥＰＡ）在评估样品制备新技术时，尤其关注那些溶剂排废量少的技术。为此，将藉助微波萃取（ＭＡＥ）土壤物料（或主体）中有机化合物的方法作为新技术之一。用ＭＡＥ法研究了六种鉴定的标准参比物料，它们含有ＥＰＡ关注的普通污染物如多环芳烃（ＰＡＨｓ）及一些碱性、中性和酸性化合物等。研究用密闭罐微波系统；溶剂为（１：１）己烷／丙酮，于８０、１１５和１４５℃萃取５、１０和２０ｍｉｎ。为了比较，上述     

快速溶剂抽提仪萃取岩石中氯仿沥青“A”方法探索

本文通过对快速溶剂抽提仪ASE300的功能开发,建立了沉积岩石中氯仿沥青“A”抽提的新方法。对快速溶剂抽提仪ASE300和常规的快速索氏抽提仪做了平行实验、条件实验和比对实验,结果显示：ASE300快速溶剂抽提仪具有测定结果稳定（偏差不超过3％）、萃取时间短（15—30min）、方法简单、溶剂的使用量少（10g样品仅需15mL溶剂）,萃取出的氯仿沥青“A”的含量高等优点。     

维A酸结合蛋白I折叠/伸展过程的氢/氘交换质谱研究

氢/氘交换质谱通过测定蛋白骨架中的氢（氘）与溶剂中氘（氢）的相互交换作用来研究蛋白的结构信息。采用氢/氘交换技术结合傅里叶变换离子回旋共振质谱研究氘代维A酸结合蛋白I与溶剂之间的氢/氘交换，发现在不同的pH值下，该蛋白的氢/氘交换具有不同的交换机理和交换速率，由其交换速率可估计不同交换时间蛋白骨架中残留的未交换的氢或氘的数目，确定蛋白骨架在溶剂中的暴露程度，得到蛋白的结构信息。     

粉末涂料自润滑耐磨涂层的研究

在M-2000摩擦磨损试验机上研究了P涂层（聚酯树脂）、E涂层（环氧树脂）和P／E涂层3种粉末涂料型固体润滑膜摩擦磨损性能，并与溶剂粘结型固体润滑膜进行摩擦磨损试验对比。结果表明：粉末涂料型固体润滑膜摩擦磨损性能优于溶剂粘结型固体润滑膜；摩擦偶对相对滑动速度较大时，P涂层表现了极好的润滑耐磨性能，摩擦偶对相对滑动速度较小时，WE涂层表现较好的润滑耐磨性能。     

大气压电离液质联机的应用

本文以我们几年来的实际工作为素材，对电喷雾（ESI）和大气压化学电离（APCI）这一近年发展起来的软电离质谱接口技术做了应用性介绍。文中列举了该技术用于药物代谢、蛋白质构象以及热不稳定化合物分析的几个实例，对一些典型化合物在离子源内经碰撞诱导解离（CID）形成的质谱开裂产物进行了解析，对流量匹配、脱溶剂的技术特点、离子在溶液中的预形成、溶剂的选择、仪器的噪声等实践中遇到的问题做了较为详细的讨论。     

微纳米颗粒设计的超临界沉析技术(二)

为克服有些物质在超临界流体中溶解度很小或根本不溶解而无法采用RESS技术的问题，1989年，Gallagher等提出了超临界抗溶剂（Supercritical Anti—Solvent，简称SAS）沉析技术。利用超临界抗溶剂沉析技术进行固体颗粒微纳米化的基本原理是将溶有需要微纳米化的固体溶质溶于某一溶剂（根据溶质性质的不同，溶剂可以是无机的或有机的）中形成溶液，选择一种超临界流体（通常为超临界CO2）作为抗溶剂，     

蒸气压渗透计测定多糖分子量

1引言根据高分子溶液的热力学性质，在同一温度下，溶液比溶剂的蒸气压下降（P。＜P），换言之、在同一蒸气压时，溶液比溶剂所需温度要提高，如图1所不。温度差（凸T一、一飞）和溶液中溶解的这种大分子物质的分子量有关，基于这个热力学原理，利用灵敏度极高的热敏电阻作为关键性元件，设计制造成的蒸气压渗透计（VavourPressureos－mometer，VPO）可用于测定脂溶性及水溶性各类大分子物质的数均分子量（页n），范围在SX10’一SXIO’。多糖是由许多单糖通过糖着键联结而成的一类水溶性大分子物质，60年代以来，发现多糖能非特异性地…     

鸡卵清白蛋白的示差扫描量热法研究

本文用示差扫描量热法（ＤＳＣ）研究了鸡卵清白蛋白的热变性，以及溶剂对变性的影响。给出了该蛋白质在Ｈ２Ｏ、甲醇和乙二醇水溶液中变性的热力学参数值。实验结果表明，鸡卵清白蛋白热变性过程的转变温度和转变焓与样品的来源和溶剂种类有密切的关系。探讨了这种溶剂对蛋白质构象变化影响的机理。     

用GC—FID定量分析原料药盐酸左旋咪唑中的二甲基亚砜残？…

我国桂林制药厂生产的盐酸左旋咪唑驱肠虫药，需用二甲基亚砜作溶剂，该原料药出口国外，严格要求报告二甲基亚砜的残留指标。本文为该驱虫药盐酸左旋咪唑中的二甲基亚砜残留溶剂进行定量测定，选用２ＧＣ－ＦＩＤ外标法，其平均回收率〉９０％（１１０ｕｇ）、相关系数为０．９９９３、最小检出限为０．５５ｕｇ、相对偏差为９．６％（１１０ｕｇ）。ＲＳＤ为１．５８％。     

液膜分离富集铬（Ⅵ）与测定微量铬

应用液膜分离技术、富集水和土壤中的微量铬。研究了流动载体（ＴＢＰ）、表面活性剂（Ｓｐａｎ８０）、膜的增强剂、膜溶剂和内相解吸剂（ＮａＯＨ）等，对液膜分离富集微量铬（ＶＩ）的影响。确定了Ｓｐａｎ８０－ＴＢＰ－液体石蜡－煤油－ＮａＯＨ液膜体系的最佳组成和最适宜的实验条件。富集后的溶液，用二苯卡巴肼分光光度法测定铬（Ⅵ）。用本法分离富集水和土壤中微量铬（Ⅵ），富集倍数为２０倍以上，回收率为９９％以上，相     

用飞行时间质谱研究激光气化法产生的气相Co／Cl团簇

本文用飞行时间质谱研究了激光气化方法产生的气相团簇离子的机理。实验发现用532um激光照射团体CoCl2·6H2O样品时，适当控制激光能量和延迟时间，可以产生大尺寸的正离子团簇CoCl＋（CoCl2）n、Co （CoCl2）n，n=0～12，负离子团簇（CoCl2）nCl-n，＝0～5，以及溶剂化的团簇CoCl （CoCl2）n（H2O）m，n=1～8，m＜5。通过用飞行时间质谱考察团簇的尺寸大小与激光能量，我们认为这些团簇是通过气相化学反应逐步生长的。     

ELS检测器 组合化学分子库的高通量分析

组合化学是药物开发中研究大量不同分子的重要工具。用这种方法建立的分子库多数都是在筛选前溶于二甲基亚砜（DMSO）中保存，这是因为DMSO的化学稳定性好，溶剂化能力高．毒性低。用传统的筛选方法，如紫外（UV）或质谱（MS）技术则都有一些缺点。[编者按]     

PTA及催化剂制造技术和设备的国产化

PTA（精对苯二甲酸的简称）制造一般分为两个过程，一是由PX（对二甲苯）在催化剂存在下经空气液相氧化得到CTA（粗对苯二甲酸的简称），二是由CTA经液相加氢还原其中的4-羧基苯甲醛，再经分离得到PTA。氧化反应过程一般采用醋酸作为溶剂，以醋酸钴、醋酸锰作为氧化催化剂、溴化氢或四溴乙烷作为促进剂或助催化剂；还原过程则采用钯／炭作为加氢催化剂，两个过程均需要结晶、分离和干燥单元。目前国内外代表性的生产厂商有：英国石油（BP）、杜邦（Dupont）、三井油化（MPC）、     

调控纳微尺度分子组装的装置

分子间电子云共享机制决定分子间作用力强弱（化学键形成与否）。据此原理，设计研制了能对纳微尺度分子组装过程进行调控的新型仪器装置。创新性的将激光粒度分析、高速成像系统等可视化监测手段集成到该仪器装置中，实现电极化反应及产物形成过程的实时在线监测，记录去溶剂化过程的特征。研究分子的本质属性（如分子结构、极性、挥发性、电负性）、共存基体（如溶剂、其它共存物质）、环境参数（如温度、压力、距离、电场）对不同粒子（如中性分子、正离子、负离子）组装过程的影响及能量相关的动力学过程。目前，已实现了极稀NaCl溶液快速可控结晶、纳米金形貌尺寸调控、Pd/TiO₂等纳米线阵列及ZnFe₂O₄等薄膜的制备，在无机功能材料的结构合成与制备中展示了良好的发展前景。     

分析化学中物质的分离方法

第一章 分离方法介绍 1．1高速逆流色谱 高速逆流色谱（HSCCC）是由美国国家医学院YioehiroIto博士于1982年首先开始的。当仪器工作时互不相容的两相溶剂在绕成线圈的聚四氟乙烯管内具有单向性流体动力平衡性质。在聚四氟乙烯管内做高速行星运转时，如用其中一相溶剂做固定相，     

铝合金的焊接技术

1．焊前准备焊前应严格清除焊件坡口的氧化膜和油污。化学清洗，用10％左右氢氧化钠水溶液，使氢氧化钠与氧化铝作用生成易溶的氢氧化铝。机械清理，先用有机溶剂（丙酮、松香水或汽油）擦拭表面以除油，随后用细铜丝刷或不锈钢丝刷除去氧化膜，使用不锈钢丝刷时，只能往一个方向小心刷除，不可用力过大，以防氧化物嵌入铝材，因此要用新刷。使用化学溶剂除污时，要确保焊接前溶剂清洗干净。     

聚丙烯腈纤维间歇式喷丝部件的清洗与检验方法

聚丙烯腈纤维，尤其是DMSO（二甲基亚砜）法制备的纤维所用的喷丝板在纺丝过程中，聚丙烯腈溶液中会形成聚合物凝胶堵塞丝孔，因此需要对喷丝部件进行定期的清洗和维护。针对凝胶堵塞的情况，首先，利用溶剂浴法对DMSO法制备聚丙烯腈纤维用过的喷丝部件进行预浸，其次分别用溶剂和碱液进行超声清洗，分别用流水冲洗和去离子水超声进行漂洗，最后利用光学显微镜对喷丝部件进行检验。最后摸索出对凝胶堵塞丝孔的喷丝部件清洁和快速检测的方法。     

可燃液体的SPME溶剂脱附法

应用固相微萃取技术提取可燃液体，将萃取纤维在30 μL的非水性溶剂中脱附为适合气质联用自动分析的溶液，由此提供从传统在线进样的热脱附模式扩展到非在线进样的溶剂洗脱模式。这种方法既保留了SPME原有的简便性及热解吸的高效性，同时也增进了它的适应性。通过该模式提取3种可燃液体（汽油、煤油和柴油）检材的效能分析，确定了SPME-GC/MS分析可燃液体的最优化实验条件。