过氧化氢氧化邻硝基苯基荧光酮褪色反应动力学光度法测定痕量钌

基于NaOH碱性介质中,痕量钌(Ⅲ)催化H2O2氧化邻硝基苯基荧光酮(o-NO2-PF)的褪色反应,建立了测定痕量钌(Ⅲ)的动力学光度法。在固定加热时间段(6 min)后,通过加入HCl酸化终止催化反应,于465 nm处测定o-NO2-PF的吸光度降低值监控反应速率。方法检出限为0.01μg/L,校准曲线的浓度线性范围为0.0~1.0μg/L。测定0.02μg钌(Ⅲ)的相对标准偏差为2.06%(n=11)。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为73.95 kJ/mol。方法用     

阻抑罗丹明6G褪色反应动力学光度法测定痕量钛(Ⅳ)

基于稀H2SO4介质中,痕量钛(Ⅳ)阻抑H2O2氧化罗丹明6G(Rh6G)的褪色反应,建立了测定痕量钛(Ⅳ)的催化动力学光度法。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为57.77 kJ/mol。方法检出限为0.45μg/L,线性范围为0~24.0μg/L。在25 mL溶液中,测定0.6μg钛(Ⅳ)的相对标准偏差为2.10%(n=11)。结合溶剂萃取分离,实现了岩石样品中钛(Ⅳ)的测定,结果与认定值相符,相对标准偏差为     

溴酸钾氧化2,4-二氯苯基荧光酮褪色反应动力学光度法测定痕量锡(英文)

基于弱酸介质中,在非离子表面活性剂微乳液存在时,痕量锡(Ⅳ)催化KBrO3氧化2,4-二氯苯基荧光酮(p-CPF)的褪色反应,建立了测定痕量锡(Ⅳ)的动力学光度法。方法检出限为0.012μg/L,线性范围为0.0-1.0μg/L。结合巯基葡聚糖凝胶分离富集,实现了样品中痕量锡(Ⅳ)的测定。方法用于环境水样中锡(Ⅳ)的测定,相对标准偏差为2.3%~4.5%,加标回收率为101.3%~105.0%,结果与原子吸收法测定值相符;用于岩石样品中锡(Ⅳ)的测定,结果与认定值相符。     

微乳液介质中二溴邻硝基苯基荧光酮光度法测定钯

研究了二溴邻硝基苯基荧光酮与金属离子钯(Ⅱ)的显色反应。实验结果表明,在pH2.2的盐酸溶液中,在由溴代十六烷基吡啶(CPB)、正丁醇、正庚烷、水按1∶1∶1∶97的质量比组成微乳液存在下,钯(Ⅱ)与试剂形成1∶2的稳定的络合物,络合物的最大吸收峰在474 nm波长处,表观摩尔吸光系数为1.07×105L.mol-1.cm-1。钯(Ⅱ)含量在0~1.0μg/mL范围内符合比尔定律。所拟方法用于钯碳催化剂中钯的测定,结果与原子吸收光谱法相符。     

阻抑溴酚蓝褪色动力学光度法测定痕量钛（Ⅳ）

基于在盐酸介质中及热90℃的条件下, 痕量钛(Ⅳ)对高碘酸钾氧化溴酚蓝褪色反应有显著催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量钛(Ⅳ)的新分析方法。研究了最佳试验条件。在波长599nm处的吸光度差值△A与Ti(Ⅳ)的质量浓度ρ在0.10–2.0 ug./mL范围内呈良好的线性关系, 检出限为7.87×10-10 g/mL。对1 μg Ti（Ⅳ）/25 mL标准溶液测定12次,求得标准偏差为1.25%。测定了动力学参数,反应物钛(Ⅳ)是一级反应,在试验条件下,总反应为准一级反应,表观速率常数为5.85×10-4 /s,表观活化能为45.42 kJ/mol。该分析方法用于炼钢烧结矿1和烧结矿3中痕量钛(Ⅳ)的测定,样品中钛含量分别1.34%和4.30%与参照值吻合较好。RSD（n=6）为0.18% 和0.15% , 加标回收率在98%–101%范围,符合痕量分析要求。     

钛Ⅳ-邻氟苯基荧光酮-CTMAB-柠檬酸钠体系荧光猝灭法测定钛

在HCl介质中 ,钛 与邻氟苯基荧光酮 (o FPF)、溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)和柠檬酸钠 (cit)反应产生一多元混合络合物 ,使邻氟苯基荧光酮溶液的荧光明显猝灭 ,据此建立了测定微量钛 的荧光分析新方法。该体系最大激发波长λex=3 65nm ,最大发射波长λem=5 65nm ,在 2 5mL溶液中 ,钛 在 0～ 3 0 μg范围内 ,荧光猝灭程度与钛 浓度成正比。本法简便 ,灵敏度高 ,选择性好 ,可用于钢样及人发样中微量钛 的测定 ,结果满意。     

邻硝基苯基荧酮光度法测定矾土中镁

在硼砂－ＮａＯＨ（ｐＨ１０．５）缓冲溶液中,当ＣＰＢ和ＯＰ存在,邻硝基苯基荧光酮与镁（Ⅱ）显色,λｍａｘ＝６１０ｎｍ,镁量在０～０２μｇ／５０ｍＬ范围内符合比尔定律。用环已烷二胺四乙酸钙－三乙醇胺－四乙烯五胺混合液,掩蔽铝、铁、钛、锰和重金属离子的干扰,可用于钒土中０．０５％～１．００％镁的测定。     

苯基荧光酮光度法测定硅铁合金中痕量锡

硅铁合金试样以王水—氢氟酸分解 ,硫酸冒烟驱除残余氢氟酸 ,用铍载体沉淀分离 -苯基荧光酮光度法进行痕量锡的测定 ,加标回收及标样分析结果令人满意。该法准确、可靠 ,可测定硅铁合金中低至 0.0 0 0 1 %的锡。     

邻硝基苯基荧光酮光度法测定矾土中镁

在硼砂 -NaOH (pH1 0 5)缓冲溶液中 ,当CPB和OP存在 ,邻硝基苯基荧光酮与镁 显色 ,λmax=61 0nm ,镁量在 0～ 2 0 μg/50mL范围内符合比尔定律。用环己烷二胺四乙酸钙 -三乙醇胺 -四乙烯五胺混合液 ,掩蔽铝、铁、钛、锰和重金属离子的干扰 ,可用于钒土中 0.0 5%～ 1.0 0 %镁的测定。     

阻抑过氧化氢氧化二甲酚橙褪色动力学光度法测定镉

在pH 9.7的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,镉对过氧化氢氧化二甲酚橙褪色的反应有阻抑作用,从而建立一种新的测定镉的催化动力学光度法。研究了影响阻抑作用的各种因素,得到最佳测定条件及动力学参数,结果表明,反应产物的最大吸收波长位于580 nm,方法的线性范围为0.6~1.6μg/mL,检出限为0.15μg/mL。大多数共存离子不干扰测定,Co2+,Cu2+,Fe3+,Mn2+等离子的干扰可加入三乙醇胺和β-巯基丙酸消除。催化反应的表观活化能为58.27 kJ/mol。方法用于矿物样品中镉的测定,其标准加入回收率为95%~103%之间,RSD为2.4%~3.0%。     

阻抑过氧化氢氧化偶氮胂I褪色动力学光度法测定痕量铅和镉

基于氨水溶液介质中,痕量镉和铅对过氧化氢氧化偶氮胂I褪色有阻抑作用,建立动力学光度法同时测定痕量铅和镉的新方法.方法测定铅、镉的线性范围分别为0.005～0.50μg/mL和0.002～0.80μg/mL.大多数共存离子不干扰测定,Mg2 ,Ca2 ,Zn2 ,Sn2 等离子的干扰可通过双硫腙萃取-反萃取的方法消除.方法用于实际样品中铅、镉同时测定,标准加入回收率分别为98%～101%,96%～97%;相对标准偏差各小于3.0%,2.6%.     

铜催化过氧化氢氧化依文思蓝动力学光度法测定痕量铜

基于在NaAc-HAc介质中,铜对过氧化氢氧化依文思蓝褪色反应的催化作用,建立了测定痕量铜的新催化动力学光度法。研究了该指示反应的最佳反应条件,并测得催化体系的表观活化能和催化反应的速率常数分别为24.65 kJ/mol和4.86×10-2s-1。在优化的条件下,反应速率与铜的质量浓度在0.48~20.0μg/L范围内呈良好线性关系,检出限为2.06×10-8g/L。方法已用于管网水和污水中的痕量铜的测定,相对标准偏差分别为2.5%和1.9%,加标回收率分别为99.6%和99.4%。     

过氧化氢氧化亚甲基蓝褪色催化光度法测定铝合金中痕量镍

基于在pH 5.6的Na₃C₆H₅O₇-NaOH缓冲溶液中,痕量镍对H₂O₂氧化亚甲基蓝(MB)的褪色反应具有催化作用且褪色的程度与镍的含量成线性关系,建立了催化动力学光度法测定痕量镍的新方法。研究了影响催化褪色反应的因素,并测定了一些动力学参数。结果表明,非催化反应体系与催化反应体系的最大吸收波长均在664 nm处,方法的线性范围为0.02～1.4 μg/mL,线性回归方程为lg(A₀/A_t)=0.776 5 ρ(μg/mL)+0.157 1,相关系数r =0.998 6,检出限为0.011 8 μg/mL,反应的表观活化能为25.14 kJ/moL。方法用于铝合金标准样品中痕量镍的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD)为2.9%和2.8%(n=5),回收率在98%～104%范围。     

阻抑高碘酸钾氧化胭脂红褪色动力学光度法测定合金中镍

在0.01mol/LH2SO4溶液中,痕量镍对高碘酸钾氧化胭脂红的褪色反应有较强的阻抑作用,阻抑的程度与加入镍的浓度呈线性关系,由此建立了测定镍的光度分析新方法。考察了反应的影响因素,研究了最佳测定条件及动力学参数。结果表明,有色溶液的最大吸收波长为510nm,线性范围为0.4～32μg/L,检出限为4.1×10-8g/L。方法已用于合金中镍的测定,相对标准偏差为0.5%～1.0%,加标回收率在95.2%～99.6%之间。     

过氧化氢氧化麦塔喇红催化光度法测定痕量铜

在NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液中,柠檬酸存在下,痕量铜能灵敏地催化过氧化氢氧化4-(1-萘偶氮)-1-萘胺盐酸盐(麦塔喇红)反应,据此建立了测定痕量铜的催化光度分析新方法。考察了反应的影响因素,研究了最佳条件及动力学参数,探讨了反应机理。方法线性范围为0.2~10 ng/mL,检出限为1.29×10-10g/mL,可用于水样和大米中铜的测定。     

镧(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽春红褪色光度法测定痕量镧

基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽春红(3-羟基-4-(2-磺基-4-〔4-苯磺基偶氮〕偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法。讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数。催化反应的表观活化能为66.63kJ/mol。该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08～1.6μg/mL,检出限为0.045μg/mL。不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%～1     

1,5-二(2-羟基-5-磺酸基苯)-3-氰基甲(月无无白)催化褪色光度法测定微量过氧化氢

在Britton-Robinson缓冲溶液中,Mn2 催化过氧化氢氧化1,5-二(2-羟基-5-磺酸基苯)-3-氰基甲■(DSPCF)褪色反应,褪色反应程度与过氧化氢的量在一定范围内呈线性关系,据此建立了测定过氧化氢的分光光度法。方法的线性范围是0～1.25μg/mL,表观摩尔吸光系数ε=2.3×104L.mol-1.cm-1。已用于雨水中微量过氧化氢的测定,相对标准偏差为5.50%,平均加标回收率为98%。     

过氧化氢氧化二氯荧光素动力学荧光法测定痕量镍

在近中性介质中,痕量镍(Ⅱ)对过氧化氢氧化二氯荧光素的反应具有很强的催化作用,当加入痕量镍(Ⅱ)时,可使反应体系的荧光强度减小,据此建立了催化动力学荧光法测定痕量镍(Ⅱ)的新方法。反应体系的激发波长和发射波长分别为491 nm和517 nm,测定镍(Ⅱ)的线性范围为4.0~80.0μg/L,检出限为2.4μg/L。该法用于废水中痕量镍(Ⅱ)的测定,加标回收率为103.6%。