水杨醛肟催化光度法测定煤矸石中痕量锰

研究了在NH3·H2 O -NH4 Cl缓冲溶液中痕量锰 催化过氧化氢氧化水杨醛肟 (SAO)的显色反应 ,催化程度与Mn 量在一定范围内呈线性关系。借此建立测定痕量Mn 的催化光度法。结果表明 ,有色溶液的最大吸收波长为 410nm ,方法检出限为 1.2× 10 -11g/mL ,催化程度与Mn 量在 0～ 0.30 μg/2 5mL范围内符合比尔定律 ,可用于测定煤矸石中的痕量锰     

亚甲基蓝-高碘酸钾系统催化动力学光度法测定痕量钒(V)

在硫酸介质中,活化剂柠檬酸存在时,于90℃的加热条件下,痕量钒(V)灵敏地催化高碘酸钾氧化亚甲基蓝褪色的指示反应。探讨了最佳实验条件,测定了动力学参数,建立了测定痕量钒(V)的新光度分析方法。研究发现,非催化反应吸光度(A0)与催化反应吸光度(A)在659 nm处的差值ΔA与钒(V)的质量浓度ρ在0.004~0.06μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为1.78×10-10g/mL。该催化反应为准一级反应,反应的表观速率常数为9.03×10-4/s,表观活化能为60.92 kJ/mol。方法用于炼钢烧结矿样品中痕量钒(V)的测定,其回收率在101%~102%的范围,符合痕量分析的要求。     

钒V-次磷酸钠-偶氮胂Ⅲ体系催化动力学光度法测定痕量钒

基于 0 .0 16mol/L的H2 SO4 介质中 ,痕量钒 对次磷酸钠 (NaH2 PO2 )还原偶氮胂Ⅲ (AsAⅢ )的褪色反应有明显的阻抑作用 ,建立了测定痕量钒 的动力学光度法。钒 质量浓度在 0～ 4 0 μg/L范围内服从比尔定律 ,方法检出限为 0.0 5 8μg/L。在 2 5mL溶液中 ,测定 0 .1μg钒 的相对标准偏差为 1 5 % (n =11)。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响 ,研究了反应的最佳条件 ,并测定了一些动力学参数 ,催化反     

钒-结晶紫体系催化动力学光度法测定烧结矿中痕量钒(Ⅴ)

基于以柠檬酸为活化剂,在硫酸介质中钒(Ⅴ)能灵敏地催化高碘酸钾氧化结晶紫的褪色反应,建立了一种测定痕量钒(Ⅴ)新催化光度分析方法。在最佳实验条件下,催化反应吸光度与非催化反应吸光度的差值ΔA与V(Ⅴ)的质量浓度(ρ)在0~0.06μg/mL范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为5.421×10-10g/mL。对0.04μg/mL V(Ⅴ)测定的相对标准偏差为1.2%(n=11)。该催化反应对钒(Ⅴ)为一级反应,总反应为准一级反应,表观速率常数为2.055×10-4/s,表观活化能为50.05 kJ/mol。方法用于炼钢烧结矿样品中痕量钒(Ⅴ)的测定,回收率在100%~101%之间。     

VV-KBrO_3-偶氮胂Ⅲ催化光度法测定痕量钒的研究

在H2 SO4介质中 ,以抗坏血酸为活化剂 ,KBrO3氧化偶氮胂Ⅲ的反应受痕量钒的催化而加速。由此建立了测定痕量钒的方法 ,方法的测定范围为 0.0～ 1.5× 1 0 - 7g/L ,检出限为 1.8× 1 0 - 9g/L。用于水体及小麦中痕量钒的测定 ,RSD(n =5)为 1.2 %～ 2.3% ,加标回收率为 97%～ 1 0 3%。     

利用协同催化作用动力学光度法测定痕量锰

研究了在pH 4.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,利用锰(和钒(对溴酸钾氧化还原型罗丹明B显色反应的协同催化作用,建立了催化动力学光度法测定痕量锰的新方法。方法测定锰的线性范围为0~0.32μg/mL,检出限为6.1×10-10g/mL。用于铝合金和茶叶中痕量和微量锰的测定,结果满意。     

无机偶合反应化学发光分析研究V.化学发光动力学分析法测定微量钒

化学发光分析是近年来开展起来的一种高灵敏度的分析方法,将其与催化动力学分析法结合不仅为催化动力学分析法提供了一类新型灵敏的指示反应,对扩大化学发光分析的应用范围也具有一定意义。我们曾试用H_2O_2—S_2O_3~(2-)—V(V)体系的催化动力学反应与H_2O_2—Fe(CN)_8(6-)—Luminol的化学发光反应偶合对痕量钒进行测定,获得了满意的结果,本文根据C1O_3~-与I~-离子的反应可被V(V)催化,产物I_2分子又可氧化Luminol产生化学发光的性质,根据光信号的强度指示反应中催化剂的     

2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚与钒(Ⅴ)显色反应的研究及应用

研究了2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚(TASPAP)与钒(V)的显色反应.试剂与钒(V)在pH4.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中形成稳定的紫红色络合物,λmax=570nm,V(V)的质量浓度在0～1.75 mg/L范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数(Σ)570=5.53×104L·mol-1·cm-1;铁的干扰可以加EDTA-Zn溶液克服.此方法可以不经分离直接测定钢样和水样中的微量钒,水样的加标回收率为98.0%～103.0%,标准钢样的测定结果与认定值一致.     

离子交换树脂分离富集-催化荧光猝灭法测定痕量钒

在pH 5.2的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠介质中,痕量钒对高碘酸钾氧化3-(4'-甲基苯基)-5-(4'-甲基-2'-磺酸基苯偶氮)若丹宁(M4MRASP)产生荧光猝灭作用,且猝灭程度与钒量成正比,由此建立了催化荧光猝灭法测定痕量钒的新方法。该体系最大激发和发射波长为λex=309nm,λem=407 nm,测定了反应表观活化能为39.24 kJ/mol,反应速率常数为0.274/s。方法测定钒的线性范围为0.15~14.0μg/L,检出限为8.9×10-8g/L。采用强碱性阴离子交换树脂分离富集,在pH 7.0~8.2的范围内能定量吸附钒,交换后的树脂用1.0 mol/L硫酸淋洗即可以把钒洗脱,消除了共存离子的干扰。用于实际样品中痕量钒的测定,RSD≤3.1%,标准加入回收率在98.3%~103.4%之间;测定结果与ICP-AES法结果基本一致。     

5—Br—PADAP光度法测定铜合金中钒

研究了在pH 0.5～2.0的氯乙酸介质中,在大量铜（Ⅱ）存在下,钒（V）与5－溴－PADAP的显色反应,加入少量锌（Ⅱ）,能显著提高显色反应的灵敏度,其表观摩尔吸光系数ε=5.82×104 L·mol－1·cm－1,钒（V）量在0～20 μg/50mL范围内符合比耳定律,用于铜合金中钒的测定,方法准确、快速。     

甲酚蓝褪色光度法测定土壤中铬

Cr 能氧化甲酚蓝褪色 ,本文借此进行新的光度法测定铬的研究。实验表明 ,在 2.88～ 3.96mol/LH2 SO4介质中 ,有色溶液的最大吸收波长为 5 90nm ,铬浓度在 0～ 3 0 μg/2 5mL范围与吸光度的减少值呈线性关系 ,表观摩尔吸光系数为2.82× 10 4。方法用于测定土壤中微量铬时 ,结果满意。     

痕量钒的催化光度分析法

基于在活化剂柠檬酸存在下,V(V)对KClO_8氧化罗丹明B这一缓慢褪色反应的催化作用,拟定了一个可测范围和检测限分别为0.15～20ng/ml和0.05ng/ml钒的催化光度测定法,并用于试样分析。     

酶催化分光光度法测定环境水中痕量钒

钒对牛血红蛋白模拟酶催化过氧化氢氧化罗丹明B体系有强烈的抑制作用, 据此建立了酶催化分光光度法测定痕量钒的新方法。试验从pH值、罗丹明B浓度、过氧化氢浓度、牛血红蛋白浓度和反应时间等方面探讨了体系的实验条件。在pH 9.8的NH₃·H₂O-NH₄Cl缓冲溶液中, 当罗丹明B、H₂O₂和血红蛋白的浓度分别为1.5×10^-5 mol/L、1.5×10^-4 mol/L和 2.0×10^-6 mol/L时, 测定钒的线性范围为3.1×10^-4 ~6.2×10^-3 g/L, 方法的检出限为2.1×10^-6 g/L。1 000倍Na⁺、K⁺、Cl^- 、NO₃^-、NH₄⁺ 、F^-、BrO₃^-, 500倍Ca²⁺、Fe³⁺ 、Al³⁺、 Mn²⁺、Ba²⁺、CO₃^2-, 100倍C₂O₄^2-, 5倍Cu²⁺对钒的测定没有干扰。对环境水样中痕量钒进行测定, 结果的相对标准偏差(n=7)为3.7%, 与萃取分光光度法的结果基本一致, t检验结果表明两种方法没有显著性差异。     

钒渣直接合金化冶炼20MnSiV生产新Ⅲ级钢筋

介绍了钒渣和还原剂的混合物-钒球在转炉上冶炼20MnSiV生产新Ⅲ级钢筋的情况。试验表明,使用钒渣和还原剂的混合物-钒球代替钒铁或五氧化二钒在包内进行合金化生产低合金钢,不但在技术上可行,在经济上也是有利的。     

安替吡啉偶氮分光光度法测定铌

合成了5-(4-安替吡啉偶氮)水杨醛(AASA),探讨了试剂与铌的显色反应条件,建立了测定铌的光度分析新方法。实验表明,在pH 2.0的HCl-KCl缓冲体系中,铌与AASA形成摩尔比为1∶1的浅黄色络合物,最大吸收波长为460 nm。铌 的质量浓度在0～1.6 μg/mL符合比尔定律,其回归方程为A=0.077 79+0.012 91ρ_Nb(μg/25 mL),相关系数r＝0.999 6,表观摩尔吸光系数为3.0×10⁴ L·mol^－1·cm^-1。将AASA分光光度法应用于铁-铌合成溶液中铌的测定,结果与氯磺酚S法一致,相对标准偏差为1.6%～1.7%。     

2Cr12NiMo1W1V超临界汽轮机叶片用耐热钢的热变形行为

 为了解决2Cr12NiMo1W1V耐热钢在锻造过程中晶粒粗大和组织不均匀的问题，利用Gleeble-3800热模拟试验机，在变形温度为1 000～1 200 ℃、应变速率为0.01～10 s－1、变形量为70%的条件下，研究和分析了2Cr12NiMo1W1V耐热钢的高温塑性变形和动态再结晶行为。结果表明，该耐热钢的真应力-应变曲线具有动态再结晶特征。再结晶晶粒尺寸随着变形温度的增加或应变速率的降低呈增加趋势，在变形温度为1 150～1 200 ℃，应变速率为0.01 s－1时，晶粒尺寸急剧增加。在真应力-应变曲线的基础上，建立了材料热变形本构方程，其热激活能为453.74 kJ/mol。根据峰值应力绘制了合金的热加工图并获得在各加工条件下的效率值，合金的最佳热加工区间为变形温度为1 000～1 150 ℃、应变速率为0.1～1 s－1以及变形温度为1 060～1 125 ℃、应变速率为0.1～10 s－1。     

应用V-H_2O_2-TADAP三元配合物光度法测定钒

在pH5.6～6.0时钒(V)与2-(2-噻吩偶氮)-5-二乙氨基酚(TADAP)形成λmax位于590nm的红色配合物。当加入过氧化氢时则形成组成为1:1:1的三元配合物,反应pH值向酸性方向移动,适宜的pH值为1.10～1.50,λmax移至600nm,显色反应具有较高的灵敏度(ε=5.1×10_4L·mol~(-1)·cm~(-1)和良好的选择性,方法可用于钢铁和其他样品中钒的直接分光光度测定。     

4，5－二溴邻硝基苯基荧光酮光度法测定微量镓

研究了镓与4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮（DBON-PF）的显色反应,在盐酸—氯化钾介质中,有CTMAB存在下,显色反应灵敏,镓与DBON-PF络合物的最大吸收波长在757nm,络合物的表观摩尔吸光系数ε＝8.2×10