在氟两相体系中进行酯化反应的研究

以全氟溶剂为介质,硫酸为催化剂,研究在不移走反应生成物的条件下,等摩尔羧酸和醇的酯化反应。结果表明,与不用全氟溶剂相比,以全氟壬烯为溶剂时酯化反应回流温度低10~37℃,收率在90%以上,提高了10%~47%。等摩尔乙酸和正丁醇在硫酸催化下,80℃回流1.5 h,5次反应平均收率达98.5%。反应物料后处理简单,氟溶剂和催化剂硫酸回收方便,可直接套用。     

牛磺酸合成的新工艺研究

对乙醇胺酯化法合成牛磺酸的工艺进行了研究,采用最新的酯化方法和国内未见报道的磺化剂合成牛磺酸。实验表明最佳工艺条件为:用甲苯作溶剂,加0.1%的催化剂CTAB,再用亚硫酸铵作为磺化剂,亚硫酸铵∶酯化物(W/W)的比例为1.25∶1。在此工艺条件下,反应总收率可达75.4%,大幅度降低了生产成本。     

离子液体[bmin]PTSA中松香乙酯的微波辅助合成

以1-正丁基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐离子液体([bmim]PTSA)作溶剂和催化剂,在微波辐射下通过松香与乙醇的直接酯化反应合成了松香乙酯.探索了催化剂种类、离子液体种类、离子液体用量、反应温度、反应时间等因素对反应酯化率的影响,确定最佳反应条件为:反应温度100℃,反应时间1h,[bmim]PTSA对松香质量比4:1.在此条件下,酯化率达95.5%.该离子液体易于与反应产物分离,且可以重复使用.     

2，3二氯-1，4-萘醌的合成工艺研究

研究了以1,4-萘醌为原料,三氯化铁为催化剂,甲苯作溶剂的催化氯化制备2,3-二氯-1,4-萘醌的合成工艺.研究确定的最佳工艺条件为反应温度100℃;催化剂用量0.6%(以占1,4-萘醌质量计);溶剂甲苯用量为每克1,4-萘醌15mL.产品收率达到88.4%,纯度为98.9%.     

催化氧化法合成对叔丁基苯甲酸

以对叔丁基甲苯(PTBT)为原料,醋酸钴做催化剂,醋酸为溶剂,研究了常压条件下合成对叔丁基苯甲酸(PTBA)的速率常数和反应级数。确定了PTBT的反应级数(n=1),速率常数(k=4 6×10-3min-1)。在常压条件下反应8h,PTBA的收率达到89%。在加压条件下反应0 5h,收率95%。同时研究了无醋酸溶剂的PTBT氧化反应,收率65 4%。     

2,3-二氯-1,4-萘醌的合成工艺研究

研究了以1,4-萘醌为原料,三氯化铁为催化剂,甲苯作溶剂的催化氯化制备2,3-二氯-1,4-萘醌的合成工艺.研究确定的最佳工艺条件为:反应温度100℃;催化剂用量0.6%(以占1,4-萘醌质量计);溶剂甲苯用量为每克1,4-萘醌15mL.产品收率达到88.4%,纯度为98.9%.     

富马酸单甲酯制备工艺的改进

以顺丁烯二酸酐和甲醇为原料,磷酸和氯化铝为催化剂,甲苯作溶剂合成了富马酸单甲酯,考察了影响收率的因素,其最优条件为:顺丁烯二酸酐∶甲醇∶磷酸∶氯化铝为0.2mol∶0.2mol∶4mL∶2g;酯化反应温度60°C,反应时间0.5h;异构化反应温度80°C,反应时间2h。收率可达90%以上。     

活性炭固载酸性催化剂合成水杨酸异丙酯

以水杨酸和异丙醇为原料,采用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂合成水杨酸异丙酯,考察影响反应因素,结果表明,酯化反应最佳条件为:n(水杨酸)∶n(异丙醇)=1∶3.0,催化剂用量1.5 g,为反应物总质量的4.6%,反应时间3.0 h,带水剂甲苯用量8 mL,此条件下,水杨酸异丙酯收率可达94.45%。     

右旋苯氰菊酯的合成工艺研究

文章研究了间甲笨氧基苯甲醛酯化合成右旋苯氰菊酯，通过对催化剂类型及用量、物料配比及反应的温度等工艺条件的对比优化，找到了合成右旋苯氰菊酯的酯化反应的最优工艺条件。间甲苯氧基苯甲醛：氰化钠：催化剂Cmol比为1．03～1．05：1．0：1．15－1．2，以溶剂M做溶剂，在10℃左右反应8个小时，目标产品右旋苯氰菊酯的含量及收率均达93％以上。     

间氨基苯甲酸甲酯(乙酯)合成工艺的改进

采用间氨基苯甲酸与甲醇(乙醇)直接酯化法合成目标产物,重点研究了催化剂种类、催化剂用量、反应时间等条件对酯化反应的影响。研究表明,本反应的合适催化剂是浓硫酸,在催化剂用量为间氨基苯甲酸用量的1.5倍、反应时间为8 h的条件下,酯化反应收率达到最大值(甲酯化收率97.5%,乙酯化收率98.3%)。气相色谱测定含量在98%以上。