共查询到20条相似文献,搜索用时 15 毫秒
1.
2.
3.
对氟苯甲醛的合成研究 总被引:2,自引:0,他引:2
醉介绍了用氯化水解法制取对氟苯甲醛的合成路线。以对氟甲苯为原料,在紫外光的作用下进行侧链氯化转化为a,a-二氯对氟甲苯,经95%乙醇催化水解得到高纯度的对氟苯甲醛,总收率达到86.23%。 相似文献
4.
5.
以对氟甲苯为原料,制备对氟苯甲醛。对氟甲苯在催化剂作用下经氯化、水解、精馏制备对氟苯甲醛。分析氯化反应、水解反应对对氟苯甲醛收率的影响。结果表明:(1)氯化反应时,通氯时间为3h,氯化反应温度为115℃时,对氟二氯苄含量较高;(2)水解反应时,水解温度控制在110~120℃,物质的量n((对氟甲苯))∶n((乌洛托品))∶n((醋酸))=1∶1.6∶2.5时,得到产物的最高收率达到96%,对氟苯甲醛含量可达99%以上。该方法具有原料易得、反应条件简单、工艺稳定、反应总收率高的特点,并在工业生产中得到运用。 相似文献
6.
7.
8.
9.
10.
菊酸乙酯工段重氮化反应工艺的改进 总被引:1,自引:0,他引:1
对菊酸乙酯工段重氮化反应工艺进行了技术改进,使该工艺流程中环化液的菊酸乙酯含量稳定在13%以上,甘氨酸乙盐酸盐的消耗下降到1.45。 相似文献
11.
12.
13.
14.
15.
以对氟甲苯为原料,N-氯代丁二酰亚胺为氯化剂进行氯化,在催化剂四丁基溴化铵作用下滴水进行水解,用乙酸乙酯进行萃取,精馏制备成品对氟苯甲醛。经过对氯化反应、水解反应、萃取条件进行筛选,得到最佳工艺条件:(1)氯化反应:反应温度95℃,m(N-氯代丁二酰亚胺)∶m(偶氮二异丁腈)∶m(对氟甲苯)=2.7∶0.1∶1;(2)水解反应:反应温度125~135℃,m(四丁基溴化铵)∶m(对氟二氯苄)=1∶1;(3)萃取:碳酸氢钠水溶液浓度为45%,m(乙酸乙酯)∶m(对氟苯甲醛)=0.5∶1。该工艺条件下,反应收率最佳,成品纯度可达到99.8%。 相似文献
16.
基于Gaussian16软件,利用密度泛函理论中的B3LYP和B2PLYP方法,研究了对氨基苯磺酸重氮化、偶联反应中反应物和产物的结构。通过计算,模拟优化了反应物和产物的几何构型与电子分布,得到了反应焓变、吉布斯自由能变及平衡常数。结果表明,重氮化反应的焓变为-117 kJ/mol,吉布斯自由能变为-160 kJ/mol;偶联反应的焓变为-484 kJ/mol,吉布斯自由能变为-460 kJ/mol,由此可知重氮化、偶联反应均为放热、不可逆反应。对氨基苯磺酸重氮化、偶联反应的热力学计算为反应工艺条件的控制和热力学研究提供了理论依据。 相似文献
17.
重氮化反应是合成重氮盐中间体的传统方法,重氮盐中间体因其巨大的合成潜力,被广泛地应用于医药、农药、染颜料工业等精细化工领域。首先,利用重氮盐中间体的偶合反应以及紫外可见分光光度法建立了重氮盐中间体的定量方法,并且建立了用于红色基KD重氮化反应动力学参数测定的微反应器系统。在红色基KD低浓度以及远过量的盐酸浓度条件下,确定了该反应为二级反应,得到了反应的指前因子为1.57×1014 L/(mol·s),活化能为 72.88 kJ/mol。在实验研究范围内建立了表观反应动力学模型,并且通过验证实验表明,模拟计算值与实验值吻合较好。 相似文献
18.
本研究采用重氮化-水解法制备了间甲酚,并采用单因素实验和正交实验对间甲酚工艺条件进行了优化,得到最佳工艺条件。在最佳工艺条件下,间甲酚的收率达86.82%,产品纯度达99.9%以上。对实验过程中产生的大量废酸进行了回收利用。 相似文献
19.
20.
间甲苯胺经重氮化-水解制备了间甲酚。采用正交实验和单因素实验详细研究了重氮化工序和水解工序的各工艺参数(如酸的浓度、亚硝酸钠滴加速度、重氮盐滴加速度等)对间甲酚收率的影响,得出了最佳工艺条件。在最佳工艺条件下,间甲酚收率为84.04%,纯度可达98%以上。 相似文献