含酯基非对称Gemini季铵盐表面活性剂的合成及表征

以月桂酸与2-二甲氨基乙醇为原料,经酯化反应,其产物与盐酸、环氧氯丙烷反应,合成中间体N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基月桂酸乙基氯化铵,再进一步合成3种含酯基非对称Gemini季铵盐表面活性剂(Ⅰ~Ⅲ),研究合成工艺,优化反应条件。中间体N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基月桂酸乙基氯化铵及3种目的产物经IR1、H NMR验证。测定3种产物的临界胶团浓度CMC和γCMC。结果表明:所合成的3种产物具有很好的表面活性。     

高选择性合成N-(2-丙氧基乙基)-2,6-二乙基苯胺

N-(2-丙氧基乙基)-2,6-二乙基苯胺是除草剂丙草胺的重要中间体,其合成方法有:1)2,6-二乙基苯胺与溴乙基丙基醚或氯代乙基丙基醚反应合成;2)2,6-二乙基苯胺与乙二醇单丙醚直接烷基化反应合成。第1种方法存在着单烷基化选择性不高的问题;而第2种方法需贵金属催化剂及高温、高压等反应条件。芳香胺的N-烷基化还可以通过芳香胺与醛或酮     

新型钙拮抗剂尼群地平的合成

西德拜耳公司的Meyer等于1981年合成了一系列1,4二氢吡啶类化合物,并从中筛选出一种新的钙拮抗剂尼群地平(Nitrendipin),化学名:1,4-二氢2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)吡啶-3,5-二羧酸-3-乙基-5-甲基酯,动物试验表明其对狗的降压作用比肼苯哒嗪强20倍左右。最近在美国纽约州举行的由美、英、意、加等15个国家的从事钙拮抗剂研究的专家参加的“Nitrendipin国际工作会议”     

二（2—乙基己基）单硫代膦酸的合成及其对金属离子的萃取

二(2-乙基己基)膦酸是工业生产中广泛应用的一种萃取剂。将其分子中的氧原子换成硫原子,可得二(2-乙基己基)二(单)硫代膦酸。这两种萃取剂对多种金属离子都有较强的萃取能力。将单硫代膦酸分子中的两个烷氧基换为两个烷基。即得二(2-乙基己基)单硫代膦酸。对其合成国外已有报道。但对其萃取金属离子的研究至今尚未见有报道。本文研究了新型萃取剂二(2-乙基己基)单硫代膦酸的合成、结构鉴定及其萃取各种金属离子的性能,为其在分离、提纯中的应用提供了依据。     

高品质N,N-二(β-甲氧碳酰乙基)苯胺的制备

苯胺与丙烯酸甲酯经加戍反应合成N，N-二-(β-甲氧碳酰乙基)苯胺，产品含量为91％，合成收率为92．9％。再用氯乙酰氯为酰化剂，精制N，N-二(β-甲氧碳酰乙基)苯胺，精制后产品平均含量为98．3％，精制过程的平均收率为90.8％。     

4种水杨醛类席夫碱的绿色合成、表征及其光致、热致变色性能研究

以取代水杨醛、间(对)羧基苯胺和氨基脲为原料,用冰浴法合成了4-(二乙基氨基)水杨醛-3-羧基苯胺(DSMA)、4-(二乙基氨基)水杨醛-4-羧基苯胺(DSPA)和水杨醛-3-羧基苯胺(SMA),固相法合成了4-(二乙基氨基)水杨醛-氨基甲酰肼(DSA),共4种席夫碱类化合物,其结构经1HNMR、MS和IR进行表征。水杨醛类席夫碱具有光致变色、热致变色的特点,通过紫外可见吸收光谱和荧光光谱研究其对光、热的变色性能。     

Synthesis of Nontoxic Plasticizer Tri(2-ethylhexyl)citrate

以柠檬酸和2-乙基己醇为原料,用氧化二正丁基锡为催化剂合成了无毒增塑剂柠檬酸三(2-乙基)己酯,考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析.实验结果表明,氧化二正丁基锡催化合成柠檬酸三(2-乙基)已酯的最佳反应条件为n(柠檬酸)∶n(2-乙基己醇)=1∶3.60,催化剂用量为柠檬酸质量的0.5％,反应时间为120 min,反应温度为150～160℃,在最佳反应条件下,柠檬酸三(2-乙基)己酯收率在98％以上.     

13~2-N-(2-羟乙基)-15~3-N-(2-羟乙基)-17~3-甲氧羰基二氢卟吩e6-13~1-15~2-二酰胺的合成工艺及光学性质研究

本文以叶绿素-a为起始原料,经取代,加成等反应合成了一种新型叶绿素二氢卟吩衍生物132-N-(2-羟乙基)-153N-(2-羟乙基)-173-甲氧羰基二氢卟吩e6-131-152-二酰胺(Chlorin Amide e6,简称CAE),其化学结构均经UV-Vis,1H NMR,13C NMR及元素分析予以证实。通过对CAE合成工艺研究找到了最佳合成条件,并对光学性质和合成反应机理进行了研究。     

一种新型的预偶联化合物的合成

以乙烯基三氯硅烷、N,N′-二(1,1-二甲基乙醇)对苯二甲酰胺为原料,通过酰化、醇解及硅醚化反应合成了一种可用于“逐步偶联聚合方法”反应的偶联中间体,N,N′-二[1,1-二甲基-2-(乙烯基二氯)硅氧基乙基]对苯二甲酰胺(3)。其中两个1,1-二甲基亚乙基结构单元有效地增加了在有机溶剂中的溶解性,而四个Si—Cl键却使其对空气、水和酸都十分敏感。用甲醇与其进行醇解反应,可得到一种较稳定的化合物N,N′-二[1,1-二甲基-2-(乙烯基二甲氧基)硅氧基乙基]对苯二甲酰胺(4),其结构用红外光谱中的特征峰、核磁共振谱中质子的化学位移和数目、元素分析以及质谱进行了表征。     

颜料分散性、在醇中溶解性及在醇中贮存稳定性均好的无甲苯耐热丙烯酸涂料组合物

题述组合物含(A)10％～60％共聚物[其组成为H_2C=CR_1CO_2CMe_3(R_1=H、甲基)10％～80％、含氨基的(甲基)丙烯酸酯0.2％～10％和其他烯属不饱和单体10％～89.8％]和(B)40％～90％含≥50％醇的有机溶剂。例如,将含45％43:55:2的甲基丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸叔丁酯-甲基丙烯酸二乙基氨乙酯共聚     

戊唑醇中间体2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-(1,1-二甲基乙基)-环氧乙烷合成工艺的改进

[目的]研究一种合成2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-(1,1-二甲基乙基)-环氧乙烷过程中替代二甲基硫醚的方法。[方法]用难挥发的甲基硫醚代替二甲基硫醚合成硫鎓盐,然后与1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-戊酮反应合成目标化合物,并对反应条件进行优化。[结果]用正辛基甲基硫醚合成2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-(1,1-二甲基乙基)-环氧乙烷,收率达90.5%,操作过程气味小。[结论]用正辛基甲基硫醚替代二甲基硫醚进行硫叶立德反应,可以克服反应过程的恶臭气味,具有工业化应用前景。     

从N-乙基邻甲苯胺合成过渡液中分离N,N-二乙基邻甲苯胺

从Ｎ－二乙基邻甲苯胺合成过渡液（含Ｎ，Ｎ－二乙基邻甲苯胺１２％）中用苯磺酰氯分离出Ｎ，Ｎ－二乙基邻甲苯胺，其提出率为８１．６７％。由此破坏了剩余过渡液中的共沸组成，为过渡液中其他组分的回收利用创造了条件。     

化合物DNPC的合成及性能

六十年代以来,多硝基醇的碳酸酯合成已有不少报导。其中重要的有:碳酸二(β,β,β-三硝基乙基)酯、碳酸二(2-氟-2,2-二硝基乙基)酯、碳酸二(3-三氟甲氧基—2,2-二硝基丙基)酯、碳酸二(2,2-二硝基丙基)酯以及其它一些不对称的碳酸酯,如碳酸丙烯基-(2,2-二硝基丙基)酯等。有些碳酸酯性能良好,可直接应用于炸药及推进剂的配方中;有些还可经过氟化制成相应的缩二氟甲醛化合物,更是优良的含能增塑剂。碳酸二(2,2-二肖基丙基)酯(DNPC)首先由Kissinger等人合成。他们报导了该化合     

含松香骨架甜菜碱类两性表面活性剂的合成

以脱氢枞酸为原料,合成了3种新型含松香骨架的甜菜碱类表面活性剂:N-(2-脱氢枞酰氧基)乙基-N,N-二甲基羧甲基甜菜碱,N-(2-脱氢枞酰氧基)乙基-N,N-二甲基磺丙基甜菜碱和N-(2-脱氢枞酰氧基)乙基-N,N-二甲基磷酸酯甜菜碱。通过红外和核磁共振氢谱对产物结构进行表征,3种甜菜碱cmc分别为3.16 mmol.L-1、3.01 mmol.L-1和2.56 mmol.L-1,此时表面张力分别为31.91 mN.m-1、33.20 mN.m-1和25.79 mN.m-1,说明3种甜菜碱具有好的表面活性。     

薄荷香型2,5-二乙基四氢呋喃的合成

2,5-二乙基四氢呋喃是一种薄荷风味香料.以2-乙酰基呋喃为原料,经过还原得到2-乙基呋喃;然后酰基化得2-乙基-5-乙酰基呋喃,再还原该酰化产物生成2,5-二乙基呋喃;其水解后的3,6-辛二酮再用硼氢化钠还原得到3,6-辛二醇,最后经偶氮二甲酸二乙酯(DEAD)/三苯基膦(TPP)体系成醚得目标产物2,5-二乙基四氢呋喃.所有产物的结构通过IR、1H NMR进行了表征.该合成路线原料易得,操作简便,反应总收率可达60％.     

化合物DNPC的合成及性能

六十年代以来,多硝基醇的碳酸酯合成已有不少报导.其中重要的有:碳酸二(β,β,β-三硝基乙基)酯、碳酸二(2-氟-2,2-二硝基乙基)酯、碳酸二(3-三氟甲氧基-2,2-二硝基丙基)酯、碳酸二(2,2-二硝基丙基)酯以及其它一些不对称的碳酸酯,如碳酸丙烯基-(2,2-二硝基丙基)酯等.有些碳酸酯性能良好,可直接应用于炸药及推进剂的配方中;有些还可经过氟化制成相应的缩二氟甲醛化合物,更是优良的含能增塑剂.碳酸二(2,2-二硝基丙基)酯(DNPC)首先由Kissinger等人合成.他们报导了该化合     

1,2,4-三唑-3-磺酸-N,N-二乙基甲酰胺-2,4,6-三甲基酚酯的合成及应用研究

对1，2，4-三唑-3-磺酸-N，N-二乙基甲酰胺-2，4，6-三甲基酚酯高效除草剂原药合成的工艺条件进行了优化，得到了优化的工艺条件为：原料配比n(N，N-二乙基甲酰胺-3-氯磺酰-1，2，4-三唑)：n(三甲基苯酚)：n(三乙胺)=1：1．05：1．05，反应温度为30℃，反应时间为3h。并对其应用进行了初步研究：结果表明1，2，4-三唑-3-磺酸-N，N-二乙基甲酰胺-2，4，6-三甲基酚酯具有合成工艺条件简单、合成收率达到95％、生物活性高与产品易加工等特点。     

溴化-1,3-二乙基咪唑的合成研究

探讨了一种常见离子液体———溴化-1,3-二乙基咪唑(EEIM Br-)的3种合成方法,即以咪唑为原料、以小分子物质为原料和“一锅法”合成该物质,并分析了各方法的优缺点,从而为合成该类型其他的离子液体在方法选择上提供了参考。     

毒死蜱合成新工艺

对实验室合成毒死蜱(O,O-二乙基-O-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸酯)进行探讨。毒死蜱的合成反应受到多种因素的影响,包括反应温度,反应时间,原料配比,反应过程控制,催化剂及缚酸剂等,提供一种用三元复合催化剂进行催化合成毒死蜱的方法,使毒死蜱合成收率以三氯吡啶醇钠计达到95％以上,一次产品含量达95％以上。     

间／对混合二乙炔基苯的合成

混合二乙炔基苯在药物合成,液晶材料,航天航空材料等方面具有十分重要的用途,因而较大规模地合成二乙炔基苯受到广泛的关注.今从工业级二乙烯基苯(含间二乙烯基苯59.5%,对二乙烯基苯21.8%,间乙基苯乙烯11.3%,对乙基苯乙烯7.4%)出发,经溴化加成反应得到二(α,β-二溴乙基)苯(或相应的溴化物),冷却后分离出部分对二(α,β-二溴乙基)苯,残余物经减压蒸馏分离出沸点小于160℃ / 1～2 mmHg的间/对乙基-α,β-二溴乙基苯,使间/对二(α,β-二溴乙基)苯的含量达到98%以上.后者在乙醇钠/乙醇介质中脱去溴化氢,经纯化处理后得到含量98%的间/对混合二乙炔基苯.讨论了影响各步反应及分离的因素,给出了较佳的反应参数,使用上述条件实现了50kg/批规模的生产.