NSRL衍射和散射站在蛋白质晶体学的应用

介绍了国家同步辐射实验室X射线衍射和散射光束线实验站用于生物大分子晶体学的主要设备,利用硫的单波长反常散射法(S-SAD,Sulfur-Single wavelength Anomalous Dispersion)解决蛋白质晶体三维结构,测试结果表明,NSRL(National Synchrotron Radiation Laboratory)X射线衍射与散射实验站能够满足单波长反常散射实验测定蛋白质晶体结构的实验要求.     

NSRL衍射和散射线站硬X射线参数测量

描述了NSRL新建X射线衍射和散射光束线站的主要指标测试及其结果,包括X射线单色光斑的CCD成像(4mm×0.5mm)、波长标定和光子通量(0.4×10~9—2.1×10~9 photons·s~(-1)·(100mA)~(-1))的测量;已在该线站上应用同步辐射X射线成功地收集了5组700余幅磷脂酶A2和神经毒蛋白晶体的衍射数据,处理结果良好。     

同步辐射反射法测定液体结构方法研究

用北京同步辐射装置4W1C光束线Huber五圆测角仪反射法测定液体结构的实验方法.以Na2SO4溶液的散射实验为例,简单介绍了样品池构造、散射几何布局、样品准直、扫描条件和扫描方式;详尽叙述了实验散射强度数据的校正方法,如样品池窗口净吸收、空气散射、偏振校正、吸收校正和几何校正等;演示了溶液结构函数和径向分布函数的计算方法,包括Compton散射强度和乱真峰的扣除技巧.研究表明,用同步辐射反射法获得了高质量的X射线散射数据.     

一种近衍射限聚焦软X射线显微光束线光学设计

软X射线扫描显微术、显微谱学等方面的研究需要有纳米量级的聚焦光班,在同步辐射光束线建造中实现X射线的衍射限聚焦十分重要。设计采用了具有较高相干通量的波荡器辐射光源,利用衍射光学元件波带板实现近衍射限成象。引入了沉余照明的概念,以保证成象折空间相干照明。充分考虑水平和垂直方向的相空间匹配问题,以提高输出通量。设计聚焦光班尺寸50nm,输出光通量可达10^9photons/s.0.1％BW。     

Sagittal聚焦晶体柔性铰链压弯机构研究

分析了弧矢聚焦晶体弯曲原理及柔性链运动方程,阐述了弧矢聚焦晶体柔性铰链压弯机的原理,同时提出了抑制子午形变的有效方法。该压弯机构在5－20keV能量扫描范围内,弧矢聚焦比为3：1,聚焦曲率相对误差＜0.75%,聚焦光斑弥散为25%,在10keV时聚焦面形误差＜2″。     

毛细管X光透镜聚焦的微束X射线荧光谱仪的研发及应用

针对不同样品的分析需求,本文设计了几种不同类型的微束X射线荧光谱仪。用高精度激光位移传感器实时校正样品表面被测量点与毛细管透镜出端之间的距离,以减少形状不规则的古陶瓷样品测量时带来的误差;利用毛细管X光透镜传输能量高于25 keV的X射线效率低的特点,将其应用于高铅釉瓷器彩料的无损分析中;采用大功率X射线源,扫描分析了大米中K、Ca等元素分布;以人民币5角硬币为例,研究了能量色散的微束X射线衍射方法。研究结果表明,本文研发的微束X射线荧光谱仪在生物样品和文物样品的分析研究中有广泛的应用前景。     

同步辐射共聚焦X射线荧光微探针技术在生物原位研究中的应用

同步辐射共聚焦X射线荧光微探针技术(Synchrotron Radiation confocal micro X-ray Fluorescence,confocalμ-SRXRF)是一种具有深度分辨的三维元素分析方法,可以原位获得样品不同深度的化学元素信息,广泛应用于生命和环境原位研究领域.在上海同步辐射光源(Shan...     

衍射增强成像的若干基础问题研究Ⅰ.衍射增强成像的衬度与X射线能量的关系

为了探讨X射线衍射增强成像的衬度与X射线能量的关系,利用北京同步辐射光源4W1A光束线引出的硬X射线对大块正常和癌变的乳腺组织进行成像研究.在摇摆曲线顶部位置获得的图像(峰位图像)和表观吸收图像的衬度随X射线能量的变化关系是相似的,说明峰位图像和表观吸收图像包含的主要衬度相似,即吸收衬度,而折射图像的衬度随X射线能量的增大总体上呈现下降趋势.综合来看,对于乳腺类的软组织来说,DEI成像在低能量端有很好的衬度,反映了衍射增强成像更适合于主要由轻元素组成的物体的成像.     

用于大尺寸样品的同步辐射硬X射线衍射增强成像方法研究

作为 X 射线相衬成像的方法之一,衍射增强成像方法由于能获得较高的信噪比及分辨率而引起了人们的研究兴趣。北京同步辐射装置(BSRF)形貌学实验站也开展了该方法的探索研究。此前的衍射增强成像方法中,当白光 X 射线光束横截面尺寸为 20 mm×10 mm 时,经过双晶单色器后最大只能获得横截面尺寸为20 mm×4 mm 的均匀单色 X 射线,从而造成成像区域减小。在对通常衍射增强成像光路排列分析的基础上,提出了一种新的光学排列几何并进行了衍射增强实验。应用新光学排列几何首次获得了与入射白光 X 射线尺寸相当的、大的成像光斑均匀区域,因而新光学排列几何更适合于大尺寸样品的研究工作。同时,该光学排列几何成像分辨率可以达到微米量级并且更方便于实验操作。     

基于晶体衍射的X射线偏振源

基于X射线的晶体衍射,实验设计并搭建了X射线偏振源.该X射线偏振源主要包括X射线光管和用于起偏的布拉格晶体.当X射线以45°角入射到晶体表面上时,经过布拉格衍射,可以得到线偏振的X射线;当X射线的入射角度偏离45°时,将产生部分偏振X射线.实验中利用微通道铅玻璃板做准直器,很好地保证了入射角的大小和X射线的透过率.实验中使用的晶体是LiF晶体和CaF2晶体,并分别用连续能量的X射线和单一能量的特征X射线入射到晶体上,产生能量分别为6.10和4.54 keV的线偏振源,并利用二次衍射的方法对产生的偏振源进行了测量.     

金属铀表面氧化动力学的X射线衍射研究

利用X射线衍射和Rietveld方法研究室温～150℃和300℃下金属铀表面氧化，对氧化过程中试样的表面结构以及氧化动力学进行分析。将试样表面氧化物随时间的变化作定量计算，绘制出不同温度下金属铀表面的氧化动力学曲线，对50～150℃范围内的氧化动力学数据进行拟合，获得不同温度下的氧化反应速率常数，由此得到大气环境下金属铀表面形成UO₂的活化能为46.0kJ/mol。在300℃下，氧化产物U₃O₈逐渐在UO₂上形成，其形成过程符合成核生长机理。     

沟槽型X射线两次衍射单色器研究

为获得高能量分辨率、高准直的同步辐射光,应用X射线衍射动力学原理,并依据上海光源小角散射线站光学参数,设计并加工了两次衍射的单晶硅(111)面沟槽型单色器。测量了两反射面平行度、斜切角及摇摆曲线,并对摇摆曲线的测量值进行了误差分析。理论模拟与实验数据对比分析显示:有效减小晶体加工过程中的残余应力导致的晶格畸变、改善晶体形貌、调整斜切角与增加衍射级次可降低晶体的衍射角宽,进而提高出射光的准直性和能量分辨率。经计算,在同步辐射光能量为10keV条件下,单晶硅(111)面沟槽型单色器的本征能量分辨率为1.452×10~(-4)。     

关于X射线在晶体中衍射的理论研究

对X射线衍射强度公式进行了修正,使其理论计算的结果得到了明显的改善。对简单立方晶体银和铁的衍射相对强度进行计算,并与标准PDF卡片相比较发现:对银和铁而言,未修正公式计算的结果:Ag的偏差范围为84%～165%,Fe的偏差范围为66%～90%。修正后的公式计算的结果则与实验数据符合得比较好,Ag的偏差范围为24%～42%,Fe的误差范围为2%～5%。     

大气环境中铀表面结构XRD研究

利用射线衍射仪和Rietveld方法研究了金属铀在大气环境中经长时间氧化后表面结构与成分的变化。结果表明，铀表面UO2含量随时间分为两个增长阶段：1)扩散控制阶段，在金属铀表面快速形成一层氧化膜，UO2含量增加较快；2)线性增长阶段，出现在反应后期，UO2含量增长缓慢。在氧化过程中，金属铀晶体结构中的原子坐标y值不稳定，随时间呈现一定的上升趋势。     

基于二维X射线衍射技术的TiH2薄膜残余应力分析

氢化钛（TiH₂）的多数X射线衍射(XRD)峰与Mo的衍射峰峰位很接近,采用传统θ-2θ扫描X射线衍射方法很难获得Mo基底上TiH₂薄膜的较好的衍射峰形。本文采用XRD分析了Mo基底上TiH₂薄膜的残余应力,为获得足够的薄膜衍射信息,通过掠入射二维X射线衍射法消除了薄膜基底衍射信号对薄膜衍射峰的干扰影响。采用纳米压痕仪测得的TiH₂薄膜样品的弹性模量及TiH₂薄膜的（311）衍射晶面,利用掠入射二维X射线衍射法和侧倾法测定了TiH₂薄膜样品中不同深度范围的残余应力。测试结果表明,在TiH₂薄膜样品中,随着深度的增加,薄膜样品中的残余应力由张应力逐渐转变为压应力,且张应力和压应力均表现为呈椭圆形分布的正向应力。     

利用同步辐射X射线衍射研究家蚕的纺丝过程

利用同步辐射广角X射线衍射对五龄家蚕、解剖后的蚕腺体,以及脱胶丝进行了测试,研究了干燥过程及拉伸过程中腺体内丝素蛋白有序态结构的演变。结果表明,蚕头部吐丝口附近的纺丝液形成了与silkⅠ、silkⅡ晶体结构相关的有序排列;湿态腺体在干燥过程中,水分的流失也会导致丝素蛋白有序态结构的形成,丝素蛋白构象转变成β 反平行折叠,并趋于形成完整的silkⅡ层状晶体结构;拉伸作用为丝素蛋白成纤的主要诱导因素,并使丝素蛋白有序态结构发生改变。     

X射线衍射技术用于酒精检测的实验研究

酒精是液体安检中非常重要的检测对象,准确的溶液浓度分析,有利于安检系统对于液体物质危险等级的评定以及后续的检查。衍射峰也可能成为一项重要的物理参数,为液体分类提供有价值的识别信息。采用X射线衍射（XRD）实验方法,对不同浓度的酒精溶液进行了X射线衍射实验。为提高衍射谱测量的准确性,对实际测量中的系统误差进行了分析,并提出了几何标定方法。经过几何标定和能谱校正,得到了衍射峰位与酒精浓度的关系。