从含钒浸出液中萃取钒的研究现状

综述在不同的介质中用不同的萃取剂萃取钒的研究进展.指出钒的萃取视钒在溶液中的存在形态不同来选择,在硫酸介质中,萃取钒常用的萃取剂有P204,N1923,TOA,N263等.在盐酸介质中常用的萃取剂是TBP,季铵盐能在碱性溶液中萃取五价钒.指出在萃取钒的过程中,影响萃取率的因素主要有pH值、萃取剂浓度、协萃剂浓度、水相中钒离子的浓度、V(A):V(O)、萃取级数等.     

从石煤沸腾炉渣酸浸液中溶剂萃取钒、钼、铀试验研究

本文对湖北省某石煤沸腾炉灰渣酸浸液中的钒、钼、铀采用8701萃取剂,在还原条件下进行共同萃取,而后用硫酸反萃钒,碳铵反萃钼、铀,硫亿钠沉钼分离铀的萃取工艺。经漏斗模拟萃取试验及100ml萃取箱连续试验,有价元素萃取及反萃取率较高.产品质量好。V_2O_5萃取率99.19%,反萃率99.68%;Mo萃取率69.54%,反萃率94.32％;U萃取率99.92％,反萃率91.11%,精钒含V_2O_599.49%,焙烧钼精矿含Mo59.58％,铀浓缩物含U62.47％。     

D2EHPA/TBP协同萃取除铁铬锰制备超纯硫酸氧钒

在室温条件下,以硫酸浸取石煤获得的含钒溶液为原料,以D2EHPA-TBP-磺化煤油作为协同萃取体系,采用三级逆流萃取及二级逆流反萃取,除铁、锰、铬杂质以制备超纯硫酸氧钒,并且分别考查初始pH值、相比、反萃综合条件等因素对萃取过程的影响.结果表明,调整初始溶液pH值为2.6,控制相比为2∶1,对载钒有机相用低浓度纯钒液洗涤后,用0.6 mol/L硫酸在相比为2∶1条件下进行反萃取,通过逆流萃取、反萃后,铁、锰、铬等杂质去除率为99.1,,钒直接回收率为41.3,;当采用二段联合协同萃取深度除杂,对铁、锰、铬的总除杂率为99.87,,萃取全过程钒直收率为24.7,.     

硫酸型季铵盐从石煤苏打浸出液中萃取钒的研究

采用自制硫酸型季铵盐作萃取剂,直接从石煤苏打浸出液中萃取钒,主要考察了有机相组成、浸出液p H值、相比O/A、萃取温度、振荡混合时间对钒萃取率的影响,并考察了不同反萃剂对钒反萃的影响。实验结果表明,当有机相组成为8%硫酸型季铵盐+5%仲辛醇+87%磺化煤油,料液p H=9.5,相比O/A=1/1,萃取温度为25℃,振荡混合时间为3 min时,钒单级萃取率可达98%以上;用0.5 mol/L Na OH+1.5 mol/L Na2CO3作反萃剂,钒反萃率为94.14%,用6 mol/L NH3·H2O+3 mol/L(NH4)2SO4作反萃剂,钒反萃率为57.58%。     

高浓度盐酸体系下叔胺N235三相萃取钒试验

含钒石煤经盐酸浸出后所得浸出液通常酸度较高,p H较低。为在不调节浸出液p H的条件下,以叔胺N235为萃取剂从高浓度盐酸—钒体系中萃取钒的最佳工艺,考察了萃取剂的组成、萃原液盐酸浓度、萃取相比(O/A)、萃取时间对钒萃取率的影响,并通过FT-IR分析探讨了在不同盐酸浓度下N235萃取钒形成的萃合物结构。试验结果表明:对盐酸浓度为2 mol/L,钒浓度为1.82 g/L的模拟酸浸液,在有机相N235体积浓度为20%,萃取时间为2min,萃取温度为25℃,相比(O/A)为0.5情况下的钒单级萃取率为83.93%,三级逆流萃取钒总萃取率为98.37%。利用叔胺N235从盐酸介质中萃取钒时,均会出现三相。在萃原液盐酸浓度≥3.1 mol/L时,萃合物结构为(R_3NH)_4·(H_2O)_n·H_2V_(10)O_(28·)(HCl)x;萃原液盐酸浓度3.1 mol/L时,萃合物结构为(R_3NH)_4·(H_2O)_n·H_2V_(10)O_(28)。     

制酸废催化剂回收钒

用硫酸浸出-P204萃取工艺从制酸废催化剂中回收钒.结果表明,在浸出条件为硫酸浓度50g/L,液固比2:1,时间30min时,钒的浸出率可达95%.浸出液经过P204萃取,饱和NaHCO3溶液反萃,反萃液净化,铵盐沉钒,偏钒酸铵热分解后得到了合格的V2O5.     

叔胺从硫酸锌溶液中萃取除铁的研究

从硫酸盐溶液中萃取除铁已有广泛的研究。但迄今报道的萃取体系都存在反萃难的问题。常需高浓度如10N的硫酸。本工作从解决反萃难着手,研究叔胺从硫酸锌溶液中萃取铁。结果表明,叔胺在较高的pH范围具有优良的萃铁性能。萃入有机相的铁用稀硫酸甚至用水也能反萃下来。对合成溶液和锌精矿直接加压酸浸液的试验表明,铁的单级萃取率可达80%,而有机相中锌小于60mg/l。伯、仲胺用作从硫酸介质中萃取除铁已有许多研究而对叔胺的研究则不多。本文的研究为萃取法除铁的工业应用开辟了前景。     

Cyanex272从沉钒尾液中萃取提钒的研究

以沉钒尾液为研究对象,采用Cyanex272为萃取剂,分别考察了萃取与反萃取条件对萃取提钒过程的影响。研究结果表明: 在初始pH=2.25、萃取剂体系为20%Cyanex272+80%磺化煤油、相比A/O=1∶1、萃取时间5 min条件下进行三级逆流萃取,在反萃剂硫酸浓度0.75 mol/L、相比O/A=4∶1、反萃时间5 min的反萃条件下,经三级逆流反萃后,最终钒回收率可达99.3%,锰、镁、钙去除率分别为98.8%、99.6%和98.7%,实现了沉钒尾液中残留钒的高效回收与尾液中有害金属元素的脱除。     

N235从大洋多金属结核盐酸浸出液中萃取钴

用Ｎ２３５＋ＴＢＰ作萃取剂，Ｈ２Ｏ作反萃剂从大洋多金属结核盐酸浸出液除铁余液中萃取钴。ＨＣｌ浓度、Ｃｌ－浓度、Ｎ２３５浓度、相比对钴的萃取率有较大影响，而萃取时间则无明显影响。模拟试验结果表明，当平衡次数为１７～２１次时，钴的萃取率大于９７７％，反萃率大于９８％。     

皂化P204微乳液膜萃取分离钒铁的研究

简要地介绍了皂化P204微乳液萃取硫酸介质中钒(Ⅳ)的反应机理,研究了萃原液pH、P204浓度、萃取时间和相比对钒铁萃取率及其分离系数的影响.实验结果表明,P204皂化微乳液萃取剂不仅热力学稳定性好,而且对钒铁萃取分离的效果也较好.对钒的单级萃取率达98%以上.     

钒页岩氧压酸浸过程中V与Fe的分离工艺研究

为了确定湖北某钒页岩氧压酸浸条件,以K_2SO_4为添加剂,对在氧压酸浸提V过程中K_2SO_4用量、硫酸的体积浓度、氧分压、浸出温度、浸出时间对V、Fe浸出率的影响进行了研究。结果表明,在K_2SO_4用量为7%、硫酸浓度为15%、浸出时间为5 h、氧分压为2.0 MPa、浸出温度为190℃条件下,V的浸出率为89.90%、Fe的浸出率仅为5.73%,较无K_2SO_4条件下V的浸出率提高,Fe的浸出率大幅降低。XRD、FTIR分析表明,K_2SO_4的介入能强化云母晶体结构的破坏,促进V的释放,提高了V浸出率;K+、SO2-4和Fe3+反应生成斜钾铁矾((KFe(SO4)2)沉淀,降低了Fe的浸出率,这是V与Fe有效分离的主要原因。因此,钒页岩氧压酸浸过程中适量添加K_2SO_4,不仅能提高V浸出率,而且能有效分离V与Fe,减少Fe对后续萃取工艺的不利影响。     

高氯高铁型四氯化钛除钒尾渣焙烧提钒工艺研究

针对氯化法生产钛白粉工艺中除钒固体废弃物难以有效再利用的问题,研究了除钒尾渣钠化焙烧?水浸脱氯提钒工艺中Na2 CO3添加量、焙烧时间及温度对钒浸出率的影响,实现高氯高铁型四氯化钛除钒尾渣资源的二次利用.结果表明,采用液固比10 mL/g的水洗工艺,可大幅降低尾渣中NaCl对沉钒率的影响;水洗后的除钒尾渣在Na2 CO...     

陕北子长煤三种无机抑制剂浮选脱硫降灰研究

脱硫降灰是实现中高硫煤清洁利用的关键, 而浮选法在细粒煤脱硫中占据了重要的地位。为了提高中高硫煤的浮选脱硫降灰效果, 以陕北子长煤为研究对象, 利用筛分及浮沉试验考察了原煤的颗粒特性, 并对比了三种无毒无机抑制剂氧化钙(CaO)、硫酸铵[(NH₄)₂SO₄]、十水合焦磷酸钠(Na₄P₂O₇·10H₂O)以及其组合抑制剂对原煤脱硫降灰效果的影响, 并通过煤岩光片考察了浮选前后煤中黄铁矿的分布变化。结果表明, 浮选后煤岩光片中的黄铁矿分布密度有效下降, CaO的脱硫降灰效果最好, (NH₄)₂SO₄和其相近, Na₄P₂O₇·10H₂O脱灰效果次之, 但几乎没有脱硫效果, CaO和(NH₄)₂SO₄在用量分别为4 000 g/t和1 000 g/t时, 精煤硫分最低均为1.83%, 其脱硫效率最高分别为18.28%和12.35%, CaO和(NH₄)₂SO₄组合药剂未展现较好的协同作用, 脱硫脱灰效果均不及三种单种抑制剂, 但对细粒煤的脱硫脱灰有一定的提升作用。CaO和(NH₄)₂SO₄可作黄铁矿的抑制剂提高浮选的脱硫脱灰效率。      

拜耳法高压溶出液中铁浓度变化规律的研究

模拟拜耳法溶出一水硬铝石过程, 基于铝酸钠溶液中铁浓度的变化规律, 研究了S^2-、Na₂O_k、Na₂CO₃、Na₂SO₄浓度变化对Fe(OH)₃、FeS、FeS₂反应行为的影响规律。实验结果表明: 在260 ℃、反应时间60 min、Na₂O_k 160～300 g/L时, 随着体系中硫化钠浓度的升高, 加入氢氧化铁时铁浓度明显升高, 而加入FeS和黄铁矿时溶液中铁浓度略有降低, 这可能与多硫化铁和羟基硫代铁酸钠的生成条件有关; 随着苛性碱浓度的升高, 加入氢氧化铁时, 溶液中铁浓度变化不明显, 而加FeS时溶液铁浓度降低, 加黄铁矿溶液铁浓度却升高; Na₂CO₃对溶出液中铁浓度有明显的促进作用; 而Na2SO4对溶出液中的铁浓度的影响不明显。     

利用攀钢提钒尾渣制备富钒渣的研究

以攀钢提钒尾渣酸浸得到的溶液为沉钒母液, 研究了外加FeSO₄·7H₂O、沉钒pH值、沉钒温度、沉钒时间对沉钒率和富钒渣质量的影响。最佳沉钒工艺条件为: 常温下, 不外加FeSO₄·7H₂O, 直接用碱调pH值至4.5后, 反应5 min, 此条件下, 沉钒率达到99%以上, 富钒渣中V₂O₅品位为16%。沉钒后得到的富钒渣中主要为Fe(OH)₃沉淀和少量Al(OH)₃沉淀, 钒吸附或夹杂在氢氧化物沉淀胶体的表面。富钒渣返回焙烧研究表明: 富钒渣的返回量占钒渣原矿的15%时, 可以促进钒的浸出, 且相较于提钒尾渣直接返回焙烧能减少渣的返回量, 降低设备负荷和能耗。     

某石煤钒矿石焙烧-酸浸试验研究

以V₂O₅含量0.51%的某石煤钒矿石为试验原料,采用焙烧-酸浸工艺对其进行了系统的试验研究。分别考察了焙烧和浸出工艺参数对矿石中V₂O₅浸出率的影响。试验结果显示,在入料粒度-0.074 mm粒级含量占63.80%、焙烧温度800℃、焙烧时间2 h的焙烧条件及浸出温度70℃、H₂SO₄用量（H₂SO₄与浸出试样的质量比）12%、液固比2:1、浸出时间2 h的浸出条件下,V₂O₅的浸出率可达到70.81%。研究结果为该类V₂O₅含量未达到工业品位的石煤钒矿石的开发利用提供了参考。      

工业钛液制备钛酸钡实验研究

以硫酸法钛白生产过程中的中间产品工业钛液(TiOSO₄)为钛源, 通过常温水解获得正钛酸, 以草酸溶解获得草酸氧钛酸, 再与氯化钡共沉淀得到草酸氧钛酸钡, 高温煅烧后制备出了合格电子级钛酸钡产品, BaTiO₃纯度为99.6%, 钡钛摩尔比为1.005。最佳制备条件为: 钛液水解pH值为2.5～3.5, 草酸氧钛酸生成温度和草酸氧钛酸钡共沉淀温度均为50～70 ℃, 共沉淀pH值为2.5, 煅烧温度为800 ℃, 煅烧时间2 h。分析表明, 以工业钛液为钛源生产钛酸钡的成本明显低于偏钛酸。     

从氯氧化锆母液中回收钪的研究

为了有效回收氯氧化锆母液中的钪, 采用45%N₂₃₅+5%仲辛醇+50%煤油组成的有机相对氯氧化锆母液进行预处理, 实现了母液中的Fe、U与Sc的有效分离。使用30%P₂₀₄+70%煤油组成的有机相萃取富集母液中的钪, 用4.5 mol/L H₂SO₄+1 mol/L H₂O₂+0.4 mol/L HF混合液洗杂, 然后用2.5 mol/L氢氧化钠溶液反萃Sc, 钪反萃物经酸溶、草酸沉淀、灼烧得到Sc₂O₃产品。本工艺简单合理, 成本低, 钪单级萃取率达99%, 洗涤中钪损耗率为1.19%, 钪反萃率达97.5%,Sc₂O₃产品纯度为98%, 是一种从氯氧化锆母液中回收钪的有效方法。     

锌挥发窑渣综合回收有价金属实验研究

以云南某锌厂提供的复杂挥发窑渣为研究对象,在理论分析的基础上,采用H₂O₂-H₂SO₄水溶液体系常压条件下协同浸出其中的有价金属。以In、Cu及Zn浸出率为考察指标,探讨了H₂O₂用量、硫酸浓度、反应温度、反应时间、液固比等因素对In、Cu、Zn浸出率的影响。结果表明,在H₂O₂(30%)用量0.6 mL/g、硫酸浓度3 mol/L、反应温度80 ℃、反应时间2 h、液固比6∶1条件下,In浸出率93.92%、Cu浸出率89.84%、Zn浸出率66.49%。浸出渣中贵金属Ag含量大于0.01%,富集比3.23,初步实现了窑渣中有价金属的分离与综合利用。     

离子型稀土浸矿过程矿样力学特性演化规律

通过对重塑稀土试样核磁共振成像和三轴强度测试试验,分析了3%(NH_4)_2SO_4溶液浸矿对重塑稀土试样的黏聚力和内摩擦角的影响。试验结果表明:用3%(NH_4)_2SO_4溶液做浸矿液时,其有效浸矿时间为3 h,而纯水浸矿不存在有效浸矿时间。在3%(NH_4)_2SO_4溶液的有效浸矿时间内,试样的黏聚力出现下降的趋势,下降幅度为79.5%。在3~6 h间继续浸矿,黏聚力又出现小幅度的增加,而试样的内摩擦角一直减小,减小幅度为54.5%。从核磁共振图像可以看出,在有效浸矿时间内,试样的核磁共振图像会出现一条"黑影",随着浸矿时间的继续,"黑影"会从试样的上部移动到底部。由此推断"黑影"为化学置换反应发生的区域。