电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中 铅含量的不确定度评定

基于《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了土壤样品中铅元素的含量,通过对样品的称量、消解、溶液配制、标准曲线拟合、重复性测试等不确定度主要来源,得到了各不确定度分量对总测定不确定度的相对贡献。计算结果表明,本方法测定土壤样品中铅元素含量的扩展不确定度为17 mg/kg,测量结果可表示为(184±17) mg/kg(k=2)。此法为类似仪器测定重金属元素分析过程的不确定度评定提供参考,有助于控制检测质量。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种重金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种元素的分析方法。研究了同位素干扰对土壤测定的影响。方法检出限为0.01~0.46μg/L,精密度(RSD)≤4.8%,加标回收率为92.3%~108.3%。使用土壤标准物质进行验证,测定结果与标准值相符。建立的方法样品处理程序简单快速,线性范围宽,分析重现性好,结果准确,适用于大批量土壤样品的分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的硼

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤硼含量的测定方法。样品经微波消解后,以~6Li元素为内标校正干扰,测定土壤样品中硼含量。实验结果表明:测定方法线性良好,相关系数为0.9998,方法的检出限为0.49mg/kg,相对标准偏差小于10%,经国家土壤标准物质分析验证准确度,符合实验分析的要求。研究表明建立的方法能满足检测土壤中的硼且操作简单快速,检出限低、准确。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中的六价铬

利用微波消解技术对几种植物样品进行前处理,此过程简单快捷,通过优化微波消解仪工作条件,使消解效果完全满足实验测定要求。同时用电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中六价铬的含量,通过优化实验条件和仪器参数,对几种不同植物样品和国家一级标准物质进行多次测定,测定结果表明:国家一级标准物质测定值与标准值接近,测定的精密度良好,检出限低。     

电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中砷的不确定度评定

目的:本文采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中砷含量并对测量不确定度进行分析评定。方法:根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)理化检验1.6中的方法和JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》,建立数学模型,分析了影响不确定度的主要来源,并对各不确定度分量进行评定和合成,计算扩展不确定度。结果:砷含量为2.70 mg/kg,在95%置信区间,扩展不确定度0.18 mg/kg(k=2)。结论:通过系统分析,确定影响不确定度主要来源有:加标回收、校准曲线拟合、标准物质配制和样品重复性,证明该评定方法合理,结果准确、有效,可运用到实际工作中,为系统评价检测结果的准确程度和方法的可靠性提供依据。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水果中多种微量元素含量

本研究建立了微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法测定水果中微量元素含量的方法。采用HNO3+H_2O_2+H2O(5/2/2,V/V/V)作为微波消解的酸体系,并利用程序升温控制溶样。在选定的实验条件下,本方法的最低检出限为0.1 ng/g~13.5 ng/g,相对标准偏差为0.98%~3.50%,回收率为96.7%~103.7%,在0.001 mg/L~0.500 mg/L范围内呈良好的线性关系(r≥0.9997),具有操作简单、快速、灵敏度高、抗离子干扰能力强的优点,完全适用于快速准确测定水果中的微量元素。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中镉的不确定度评定

本文采用盐酸、硝酸消解水样品,建立了测定水样中镉浓度的数学模型,对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定水中镉的不确定进行评定。水样中镉浓度为0. 21μg/L时,结果的扩展不确定度为0. 02μg/L(k=2)。对HJ 700-2014《水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》标准方法测定镉的不确定度来源进行分析,其主要来源是标准曲线的线性拟合,并得出了ICP-MS法测定镉浓度的扩展不确定度结果,为结果的符合性判断提供依据。     

电感耦合等离子体质谱法测定大气降水中钠的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱仪测定大气降水样品中的钠元素,并依据不确定度的评定与表示方法对分析过程中存在的不确定度来源如:标准溶液配制、校准曲线拟合、样品重复测定等各个环节进行探讨和评定,找出影响不确定度的主要因素.最终给出降水样品的合成扩展不确定度,降水样品的钠的浓度表示为(3.934±0.550)mg/L,k=2,从而...     

电感耦合等离子体质谱法测定水系沉积物中镍的不确定度评定

以铑(Rh)作为内标校正体系,用四酸溶样-电感耦合等离子体质谱法对水系沉积物中的镍进行了测定,分析了测定过程中的不确定度来源,重点对其主要不确定度分量和合成进行了评定。结果表明,样品的称量、试液的定容以及标准的配制过程是引入不确定度的主要因素。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中硼及硼酸盐含量

建立了化妆品中硼及硼酸盐的微波消解-电感耦合等离子体质谱检测方法。以硝酸-过氧化氢体系微波消解处理样品,以钇作为内标元素,用电感耦合等离子体质谱法测定。方法线性范围为0~800μg/L,按取样量为0.50 g定容至10.0 m L计算,方法的检出限为36μg/kg,样品加标回收率在93.75%~100.38%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定小麦粉中铅及其不确定度评定

通过建立数学模型,对电感耦合等离子体质谱法测定小麦粉中的铅的进行不确定度评定。分析并计算了各不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,方法测量不确定度主要由曲线校正和样品测试重复性引入,而定容体积和称样过程的不确定度可忽略不计。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中元素全量的不确定度评定

本文对电感耦合等离子体质谱法测定水中元素全量的不确定度进行了评定。经评定,当钴、镍、铜、钼的浓度分别为29.8μg/L、30.6μg/L、29.2μg/L、27.0μg/L时,扩展不确定度分别为3.2μg/L、4.2μg/L、2.7μg/L、2.1μg/L。这4种元素检测结果的不确定度主要由元素校准曲线拟合和重复性的不确定度构成。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中重金属元素

为了解决土壤中重金属污染日益严重的问题,建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定土壤中Cd、Pb、Ni、Cu、Zn、Cr多种重金属元素含量的分析方法。采用HNO3-H2O2消解土壤样品,对样品的消解前处理条件和仪器的参数进行了选择和优化,在进行质谱测定时,采用In、Bi、Ge元素作为校正基体效应与信号漂移的内标元素。方法的检出限为0.020～0.180μg/L,加标回收率是90.8%～102.0%,相对标准偏差是2.2%～3.5%,方法的RSD在0.94%～4.63%。对GBW07427国家标准土壤物质中的Cd、Pb、Ni、Cu、Zn、Cr进行测定,测定值与参考值基本一致,为土壤中的重金属含量测定提供了可靠的分析方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脂肪乳注射液中硅元素

建立了电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定脂肪乳注射液中硅元素的方法。采用硝酸微波消解处理样品,在八极杆碰撞池为HEHe模式的ICP-MS条件下测定,硅(Si)在0.1~5 mg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限为0.055 mg/L、定量限为1.25 mg/L,在三个加标浓度水平,硅(Si)元素的回收率为93.6%~115.6%。本方法操作简便、快捷、灵敏度高,适用于脂肪乳注射液中硅元素的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定可可粉中总铬

意义针对可可粉样品难消解完全问题对前处理做出改进,使用微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定可可粉中总铬含量,优化GB 5009.123-2014食品中铬测定方法。结论加入硝酸8.0 m L进行微波消解,消解情况良好,铬回收率均达到90%以上,浓度在0~20μg/L范围内,呈现良好线性关系,其次使用ICP-MS测定,较好解决石墨炉原子吸收分光光度法测定铬时原子化温度高,残留难清除,石墨管损耗大等问题。     

电感耦合等离子质谱法测定化妆品中Cd含量的不确定度评定

建立ICP-MS质谱法测定化妆品中Cd含量的不确定度评定方法。依据《JJF1059.1-2012规程测量不确定度评定与表示》国家计量技术规范,分析和评定对影响测量过程中不确定度的来源。得出该化妆品中Cd含量为3.27 mg/kg,其扩展不确定度为0.09 mg/kg。结果表明:重复性测量、标准使用液配制及校准曲线拟合为影响该方法不确定度的三大主要因素。     

电感耦合等离子体质谱法测定电子电器产品铜合金中铅含量的不确定度评定

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定电子电器产品铜合金中铅含量,评估了测定方法的不确定度,系统分析并计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果表明,标准溶液的配制、标准曲线的拟合和样品重复测定是影响铜合金中铅含量分析的测量不确定度的主要因素,某电子电器产品铜合金中铅含量为88.4 mg/kg时,扩展不确定度为4.9 mg/kg。     

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中5种重金属残留

建立一种采用全自动石墨消解土壤样品,ICP-MS法定量检测5种重金属残留的分析方法.铅、砷、镍、镉、铜在浓度0.50～60.0μg·L-1范围内线性关系良好,5种金属元素重复性RSD均小于5％,各元素加标回收率在90.5％～105.0％之间,质量控制符合要求.实验结果表明,方法具有检测结果准确、操作简便、检出限低、重复...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定纸杯中的铅

采用HNO3-H2O2微波消解样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纸杯中的铅。探讨了最佳的微波消解参数,优化了实验条件。结果表明,该方法的检出限为0.02μg/L,加标回收率在91.66%～109.64%。该方法具有简便、快速、准确和灵敏度高的优点,适用于纸杯中铅元素的测定。