月桂酸单甘酯的催化合成

文章以磷钨酸为催化剂,4分子筛为脱水剂,在无溶剂条件下月桂酸和甘油为原料合成月桂酸单甘酯,考察了反应温度、摩尔比（月桂酸/甘油）、反应时间、催化剂用量、分子筛用量对反应产率的影响,并确定了反应最佳条件是：反应温度200℃,摩尔比（月桂酸/甘油）1∶2.5,反应时间为2 h,磷钨酸用量为3%,分子筛用量为5%（月桂酸与...     

月桂酸单甘酯的合成与提纯

采用羟基保护法制备月桂酸单甘酯,研究月桂酸单甘酯(简称GML)的合成与提纯,得到了含量98%的单甘酯产品.并利用正交试验对合成月桂酸单甘酯的反应条件进行了讨论,得出硼酸保护法制取月桂酸单甘酯的最佳工艺:甘油与月桂酸的摩尔比3:1,催化剂对甲苯磺酸用量为0.15%,反应温度240℃,反应时间2 h.采用分子蒸馏(Mole...     

Novozym435催化月桂酸单甘酯的合成研究

本文研究了在无溶剂条件下Novozym435脂肪酶催化合成月桂酸单甘酯,采用高碘酸氧化法和酸值滴定法对产品进行单甘酯含量及月桂酸含量的分析。同时研究了温度、月桂酸与甘油的摩尔比、酶用量、反应时间、水用量、分子筛用量等六个因素对反应的影响,并选用L25(65)正交试验,探讨合成月桂酸单甘酯的最佳条件。结果表明:56℃下,月桂酸与甘油摩尔比为1∶1.5,酶用量为0.8%,反应15 h,水用量为0.56%,分子筛用量为2%,月桂酸单甘酯含量达到81.5%。     

氯化高锡催化合成甘油单月桂酸酯

研究了在硼酸保护的条件下,以SnCl4.5H2O为催化剂合成甘油单月桂酸酯的新方法,着重考察了催化剂种类、用量、带水剂种类对反应产率的影响。结果表明：SnCl4.5H2O对此反应具有较高的催化活性,在甘油单月桂酸酯合成中的催化活性高于有机酸催化剂对甲苯磺酸。以SnCl4.5H2O为催化剂时,催化剂的用量、带水剂的种类等条件对产率有较大的影响。当n(甘油）：n（硼酸）：n（月桂酸）＝2：1：2,反应最佳条件如下：甲苯为带水剂,反应温度为160℃,催化剂量为2．5g时,产率为86．5％。所得产品经红外光谱分析和熔点检测与有关文献报道一致。     

缩水甘油月桂酸酯的制备

论述了由环氧氯丙烷与月桂酸钠在相转移催化条件下反应制取缩水甘油月桂酸酯的方法。产率在９０％以上。     

响应面法优化月桂酸单甘油酯的酶催化合成工艺

以月桂酸三甘油酯和甘油为原料,脂肪酶催化甘油解反应合成月桂酸单甘油酯。在单因素试验的基础上,采用响应面分析法进行合成工艺优化。结果表明,含水量(相对于甘油的质量)对月桂酸单甘油酯产率的影响最为显著,且较优合成条件为:恒温振荡器转速100 r/min,酶添加质量分数(相对于底物)5%,n(甘油)∶n(月桂酸三甘油酯)=6∶1,底物质量分数(相对于整个反应体系)51.9%,温度65℃,含水量4.23%,反应时间5 h。在此条件下,月桂酸单甘油酯产率的预测值和实验值分别为81.68%和81.32%,说明二次多项回归模型具有良好的预测性。     

硼酸二甘油酯脂肪酸酯的合成研究

以硼酸、甘油为原料,在氮气保护下合成硼酸二甘油酯,然后在强酸性阳离子交换树脂催化下分别与月桂酸、肉豆蔻酸、硬脂酸反应合成出3种具有半极性键的有机硼酸酯表面活性剂.用红外光谱确定了产物的结构.研究了硼酸二甘油酯月桂酸酯的合成工艺,得到了优化的工艺条件,结果表明:硼酸与甘油的摩尔比为1∶2.0,反应温度为180 ℃,反应时间为4 h时,硼酸二甘油酯的收率为96.0%;硼酸二甘油酯与月桂酸的摩尔比为1∶0.9,反应温度为200 ℃,反应时间为3.5 h,催化剂用量(相对于月桂酸的质量)为2.0%时,月桂酸转化率为97.5%.硼酸二甘油酯肉豆蔻酸酯和硼酸二甘油酯硬脂酸酯在相同的工艺条件下合成时酸转化率分别为97.0%和96.4%.该工艺具有酸转化率高,后处理工艺简单的优点.     

聚乙二醇型硼酸酯表面活性剂的合成与性能研究

以硼酸、甘油为原料,在N2保护下合成硼酸双甘油酯,然后在强酸性离子交换树脂催化下与聚乙二醇反应生成聚乙二醇硼酸双甘油酯,再分别与月桂酸、肉豆蔻酸、硬脂酸合成出3种聚乙二醇型硼酸酯表面活性剂。研究了聚乙二醇硼酸双甘油酯单月桂酸酯的合成工艺,得到了优化的工艺条件,测定产物的水解稳定性及其水溶液的表面张力。结果表明：硼酸双甘油酯聚乙二醇酯与月桂酸的摩尔比为1：1．0,反应温度240℃,反应时间6h,催化剂用量2．0％,月桂酸转化率为97．8％。该工艺具有酸转化率高,后处理工艺简单的优点,产物具有良好表面活性,其水解稳定性较传统的硼酸酯表面活性剂得到改善。     

功能化离子液体催化合成甘油单月桂酸酯

合成了由吡啶、N-甲基咪唑、N-甲基-2-吡咯烷酮提供有机阳离子, 磷钨酸、对甲苯磺酸提供阴离子的6种离子液体。使用NMR、FT-IR和TG对离子液体表征, 并考察它们催化甘油与月桂酸酯化的催化效果。结果表明, 这些离子液体都具有较好的热稳定性, 以1-(丁基-4-磺酸基)-3-甲基咪唑磷钨酸盐离子液体的热稳定性最好。在最佳条件使用离子液体催化甘油与月桂酸反应时, 阴离子的种类对月桂酸的转化率影响较大, 以对甲苯磺酸为阴离子的离子液体催化反应时, 月桂酸转化率较以磷钨酸为阴离子的离子液体的高;1-(丁基-4-磺酸基)-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐离子液体做催化剂时甘油单月桂酸酯的产率最高。催化剂重复使用性方面, 离子液体重复使用5次催化活性没有明显变化。     

聚癸二酸甘油单月桂酸酯的合成及对聚氯乙烯增塑性能的研究

以甘油单月桂酸酯和癸二酸为原料,以钛酸正丁酯为催化剂,在180℃下合成了高分子量聚酯产品：聚癸二酸甘油单月桂酸酯。采用红外光谱、核磁共振仪和凝胶渗透色谱仪对豆油聚酯的结构和分子量进行了表征;并将该聚酯作为增塑剂与聚氯乙烯热塑共混成型后,采用热重分析仪、差示扫描量热仪和万能拉力试验机对共混物的热性能和力学性能进行了表征。结果显示：通过甘油单月桂酸和癸二酸的直接缩聚反应得到了高分子量聚癸二酸甘油单月桂酸酯,该聚酯产品能够提高聚氯乙烯的热稳定性,降低聚氯乙烯的玻璃化转变温度,可以与邻苯类增塑剂复配,得到热性能与力学性能兼顾的聚氯乙烯产品。     

Monolaurin yield optimization in selective esterification of glycerol with lauric acid over post impregnated HPW/SBA-15 catalyst

Process optimization of selective esterification of glycerol with lauric acid catalyzed by highly uniformed SBA-15 catalysts post impregnated with 12-tungstophosphorus acid (HPW) has been elucidated via response surface methodology (RSM). The significance of factors including reaction time (t), reactants ratio (R) and temperature (T) was investigated and led to the development of response models for lauric acid conversion (R1) and monolaurin yield (R2). The optimized monolaurin yield operating condition (50% yield at t=3.18 h, R=4.6 and T=175 °C) was identified by using the developed models with high accuracy (98% confidence level, small standard deviation and error) and reproducibility (3 times). Comparison done with reported results showed the good performance of developed catalyst with significant reduction in reaction time needed to achieve similar lauric acid conversion and monolaurin yield.     

Selective Monolaurin Synthesis through Esterification of Glycerol Using Sulfated Zirconia-Loaded SBA-15 Catalyst

The selective conversion of lauric acid to glycerol monolaurin over sulfated zirconia SBA prepared under various conditions was investigated in this study. The structural properties of the prepared catalysts were characterized using different characterization techniques. Sulfated zirconia was successfully incorporated with improved properties, such as larger mesopore surface area; the mesoporous structure was preserved as well. The highest yield of 79.1% was obtained during reaction over SZSBA-15 catalyst with 16 wt.% zirconium oxychloride loading and 3 h of reflux time. About 83.4% selectivity toward monolaurin was achieved at a high conversion of lauric acid (94.9%), a lauric acid-to-glycerol molar ratio of 4.0, within 6 h, and at 160°C. Product distribution was successfully elucidated. High selectivity to monolaurin was influenced by molecular sieving effects.     

N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠合成方法的改进

对表面活性剂N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠的合成方法进行了改进。以月桂酸、乙二胺和氯乙酸为原料制得N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠。考察了反应温度、反应时间、原料配比对中间体合成的影响。结果表明,N,N’-双月桂酰基乙二胺(中间体Ⅰ)的最佳合成条件是:n(月桂酰氯)∶n(乙二胺)=3.5∶1,反应温度70℃,反应时间1 h,产率为96.94%;N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸(中间体Ⅱ)的最佳合成条件是:n(氯乙酸)∶n(中间体Ⅰ)=3∶1,反应温度65℃,反应时间12 h,产物产率为53.38%。产物结构用红外光谱、元素分析等方法进行了表征。     

磷钨酸铈催化合成月桂酸甲酯

采用磷钨酸铈作为催化剂,在反应温度67 ℃和酸醇物质的量比1∶15的条件下,研究了催化剂用量、反应时间和催化剂循环利用对月桂酸和无水甲醇酯化反应的影响。结果表明,在催化剂用量为月桂酸质量的7%和回流反应4 h条件下,催化剂经分离和重结晶后多次循环利用,月桂酸转化率均超过97.0%,表现出良好的催化活性。     

直接法合成月桂酰基甲基牛磺酸钠

以月桂酸和N-甲基牛磺酸钠为原料,经直接缩合一步反应合成了月桂酰基甲基牛磺酸钠。考察了直接法缩合工艺中反应温度、反应时间、催化剂种类和用量、投料比、溶剂用量等对反应的影响。结果表明,优化反应条件为:月桂酸与N-甲基牛磺酸钠投料摩尔比为1.3∶1,催化剂硼酸用量为月桂酸质量的2%,溶剂用量为月桂酸质量的40%,215℃反应6 h。在上述条件下,N-甲基牛磺酸钠的转化率可达95%以上,粗产品经重结晶及干燥处理后纯度可达98%以上。     

高氯酸-离子液体复合催化油酸聚合反应工艺

将高氯酸分别溶解于[(C2mim)BF4]、[(C4mim)BF4]和[(C8mim)BF4]制备了3种酸性离子液体复合催化剂,用于催化油酸的聚合反应,结果表明：[HClO4-(C4mim)BF4]的催化效果最佳。以[HClO4-(C4mim)BF4]为催化剂,考察了n(油酸)∶n(高氯酸)∶n(月桂酸)∶n[(C4mim)BF4]、反应温度和反应时间等条件对反应结果的影响。在n(油酸)∶n(高氯酸)∶n(月桂酸)∶n[(C4mim)BF4]＝1∶0.7∶0.5∶0.5、45 ℃、24 h 的较佳工艺条件下,交内酯（estolides）的收率88％,倾点－17 ℃。此催化剂可以循环利用5次,实现了交内脂的绿色合成。     

ZrOCl_2·8H_2O/USY催化月桂酸与月桂醇的酯化反应

采用浸渍法制备了负载型ZrOCl2.8H2O/USY催化剂,并用XRD、SEM等对其进行了表征。以ZrOCl2.8H2O/USY为催化剂,考察了其对月桂酸与月桂醇酯化反应的催化性能。以月桂酸的转化率为考察指标,讨论了催化剂活性以及各种因素如催化剂用量、反应溶剂、反应时间对该酯化反应月桂酸的转化率的影响。实验结果表明,n(月桂酸)∶n(月桂醇)=1∶1,30%(质量分数)ZrOCl2.8H2O/USY为催化剂,反应溶剂为氯代苯,当催化剂用量为反应物总质量的5.0%,溶剂回流条件下反应16 h,月桂酸的转化率达95.2%。     

月桂酰醇胺的合成及性能研究

以月桂酸和二乙醇胺为原料,合成非离子表面活性剂月桂酰二乙醇胺,并对合成的产品进行了性能测定。结果表明,月桂酸与二乙醇胺之比为1∶2,反应温度为160℃,反应时间为4h,催化剂为0.5%时,产品的性能最优。     

离子液体[hnmp]HSO_4催化合成月桂酸乙酯

以离子液体[hnmp]HSO4为催化剂,4A分子筛为脱水剂,无水乙醇为带水剂,月桂酸和无水乙醇为原料合成香料月桂酸乙酯,采用FT-IR和GC-MS等对产物结构进行表征。在单因素实验基础上,通过正交实验对月桂酸乙酯合成工艺进行优化,得到最佳工艺条件:月桂酸与无水乙醇物质的量比为0.04∶0.60,离子液体用量1.50 g,反应温度85℃,反应时间10 h。此工艺条件下,月桂酸乙酯产率达92.38%。离子液体对于合成月桂酸乙酯具有良好的催化性能,重复使用4次,仍有较好的催化活性。