液相-原子荧光联用技术(LC-AFS)对紫菜中无机砷的测定

无机砷是紫菜质量检验中主要的安全卫生指标。通过对紫菜样品的线性范围、检出限、回收率、精密度的测量,建立了液相-原子荧光联用技术(LC-AFS)测定紫菜中无机砷含量的方法。实验结果表明,用1.2 mol/L HCI在70℃水浴下提取2.5 h,用双氧水氧化,以磷酸二氢铵溶液为流动相进行LC-AFS分析,样品加标量在15 ng/mL、50 ng/mL和80 ng/mL时的平均回收率为88.0%~104.4%,相对标准偏差1.9%,方法精密度较高。该方法检测准确、可靠,具有良好的精密度,适用于紫菜中无机砷的检测。     

土壤中砷及砷化合物含量的测试—高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法

砷是一种有毒并致癌的化学元素,砷污染已经是全球十分严重的环境与健康问题。砷的化合物分为无机砷和有机砷两种,不同形态砷的毒性差异较大,所以准确测定土壤中各种砷的形态和价态具有重要的意义。文章主要介绍了土壤中的无机砷和砷化合物经过提取,通过HPLC分离后,用ICP-MS进行测试。本方法的检出限为:砷甜菜碱+砷胆碱(AsB+AsC)160 mg/kg,亚砷酸盐(As(III)80 mg/kg,二甲基砷酸(DMA)80mg/kg,一甲基砷酸(MMA)80 mg/kg,砷酸盐(As(V)80 mg/kg。     

不同砷含量下煤中砷与硫的脱洗研究

为研究不同砷含量下煤中砷和硫的脱洗率,将砷含量分为3个等级分别讨论,即:0 mg/kg～5.50 mg/kg,5.50 mg/kg～8.00 mg/kg和8.00 mg/kg以上.研究发现,在砷含量为0 mg/kg～5.50 mg/kg之间,砷的赋存状态极为复杂,总体以有机态为主,洗选后,砷容易富集到精煤之中.全硫脱洗率和砷含量无相关性,而与有机硫占全硫的比重呈负相关;当砷含量大于5.50mg/kg时,随着砷含量的增加,砷逐渐以无机态为主,易于洗选.     

液相色谱原子荧光联用仪测定饲料中的无机砷

建立液相色谱原子荧光联用仪(LC-AFS)测定饲料中的无机砷的方法。采用微波提取样品中的无机砷,LC-AFS测定样品中的无机砷。结果表明,无机As(Ⅲ)和无机As(Ⅴ)在标准曲线范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限As(Ⅲ)为0.020 mg/kg,As(Ⅴ)为0.040 mg/kg。6次重复性试验的相对标准偏差分别为4.28%、8.62%。对样品进行了3个不同浓度水平下的加标回收率试验,平均加标回收率在92.3%~116%之间。方法简单快速,结果准确,适用于饲料中无机砷的测定。     

总汞及无机砷在2种鲍鱼不同组织含量分布研究

利用微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法,测定不同产地皱纹盘鲍与杂交鲍内脏及肌肉中总汞及无机砷的含量,汞的检出限为0.002 mg/kg,回收率87.5%~97.5%,RSD<5%,无机砷检出限为0.05 mg/kg,回收率在95.5%~102.5%之间,RSD<5%,各元素的线性关系均良好(r=0.9990~0.9999),该方法的精密度和准确性良好。检测结果表明,两种鲍鱼内脏及肌肉富集汞与无机砷的能力具有明显的差异,内脏高于肌肉中的含量,无机砷含量远大于汞的含量。     

分光光度法测紫菜中铝及洗涤次数对其铝含量的影响

紫菜在生产时使用沉降剂明矾。因此,紫菜中含有铝,食用大量的铝会扰乱人体的代谢,对免疫系统、骨组织等造成危害,测定铝含量通常使用分光光度法。结果表明未清洗的紫菜铝含量最高,约为296.3mg/kg,洗一遍后紫菜中铝含量约为150.6mg/kg,清洗三遍紫菜中铝含量最少,约为72.6mg/kg。     

全自动烷基汞分析仪和液相色谱-原子荧光光谱联用仪测定紫菜中的甲基汞含量

采用全自动烷基汞分析仪和液相色谱-原子荧光光谱联用仪对紫菜中甲基汞含量进行测定,并通过紫菜中甲基汞的含量初步评估紫菜的安全性与品质。结果表明,在标准曲线范围内线性关系良好,全自动烷基汞分析仪和液相色谱-原子荧光光谱联用仪相关系数分别为0.9991和0.9998,回归方程分别为y=369.22x-1779.9和y=-5.1E+5x-29283,甲基汞的方法检出限分别为0.010mg/kg和0.050mg/kg,7次重复性试验的相对标准偏差分别为2.77%和3.64%,甲基汞标样的检测值均在认定值范围(5.50±0.17mg/kg)。两种方法简单快捷,灵敏度高,低仪器成本,结果准确,适用于紫菜中甲基汞的测定。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定食品中无机砷含量的不确定度评估

采用液相色谱-原子荧光光谱法测定食品中无机砷含量,对整个测量过程中所有不确定度的来源进行了分析,对各个不确定的分量进行了评估和合成。当大米中无机砷含量为0. 11mg/kg时,扩展不确定度为0. 019mg/kg,同时给出了检测结果的不确定度表达式。     

食用海产品中亚硝酸盐含量的分析

根据食品中亚硝酸盐测定的国家标准,针对食用海产品的特点,应用分光光度法,对海虾皮、海蜒、淡菜干、海虾米、海带、海蜇、紫菜等十多种海产品进行检测,并对检测数据进行统计分析,得出上述海产品中亚硝酸盐的含量情况。结果表明:海虾皮、凤尾鱼干、对虾干中亚硝酸盐含量相对偏高,已超过国家标准GB2762—2005中鱼肉的限量指标(3 mg/kg),但仍低于上述国标中酱腌菜的限值(20 mg/kg)和GB2760—2011中腌腊肉制品类的限量指标(30 mg/kg);正规渠道经销的大部分海产品亚硝酸盐含量低于国家标准允许的范围。     

舟山加工海产品中无机砷含量分析及评价

应用氢化物发生-原子荧光法分析了购自舟山南珍菜场和超市的加工海产品中的无机砷。结果显示：超市购买的海产品中无机砷含量普遍较高,其中香烤小黄鱼中含量高达1.52 mg/kg,超出国家规定的限量标准;以含量最高香烤小黄鱼为例,按照海产品50（克/标准人日）的消费量,计算无机砷的摄入量为每人每日76.2μg,没有超出粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会（JECFA）规定的每人每日0.129mg的限量,每日食用85g香烤小黄鱼以内不会造成毒性危害。     

珠三角典型砷污染场地修复目标值的确定

珠三角为高砷(As)背景区,其As背景含量(25 mg/kg)甚至高于北京、上海等地的As居住用地筛选值(20 mg/kg)。本文以珠三角典型As污染场地为例,探讨了其修复目标值的确定方法。结果表明,调查地块As含量为1.69~274 mg/kg,致癌风险系数和非致癌风险危害商分别为4.6×10-6~2.0×10-3和0.36~59.1。基于风险评价求出的修复目标值为0.37 mg/kg。对照土壤样品分析显示,调查地块As背景含量符合正态分布,其上限含量(95%分位)分别为88.3 mg/kg(0~1 m)、101.7 mg/kg(1~4 m)、74.8 mg/kg(4~8 m),均高于珠三角As居住用地筛选值(60 mg/kg)。考虑到最大程度保护敏感人群,以60 mg/kg调查地块修复目标值,需修复土方量10495 m3,为基于风险评估计算修复土方量(约400000m3)的2.6%。可见,在珠三角等高砷背景区,基于As背景值获得修复目标值的方法较基于砷风险评价的方法更为合理。     

铁碳微电解法处理含砷废水工艺研究

以云南某砷化工厂含砷废水作为研究对象，采用铁碳微电解法处理含砷废水。当液固比为1∶2 L/kg,进水pH为2,停留时间2 h时，废水中砷质量浓度可由300 mg/L降至0.5 mg/L以下，产生砷铁渣5 kg/m³。结果表明，铁碳微电解法除砷效果明显，砷的去除效率高、废渣产生较少，具有很好的工业应用前景。     

施肥对土壤环境中砷污染的影响

通过盆栽试验研究了不同施肥处理与外源砷污染对土壤肥力及砷形态的影响。结果表明,在同一砷浓度处理条件下,与空白处理相比,有机肥+化肥处理土壤有效磷和速效钾含量增加量最多,分别增加了1.29倍~26.75倍、0.44倍~2.14倍,对土壤全氮和有机质的影响不大,同一砷浓度下土壤中各种砷的形态差异不大(P0.05);在同一施肥处理下,随着外源砷浓度的增加,土壤有效磷呈显著增加的趋势,土壤全氮和有机质的含量差异不显著;土壤总砷含量呈现显著增加的趋势,外源砷质量分数从0mg/kg~100mg/kg,土壤总砷含量平均显著增加了81.8mg/kg,土壤可交换态砷和碳酸盐结合态砷在外源砷加入量为10mg/kg时含量最低。     

基于39种无机元素含量差异及指纹图谱分析车前子

目的：为探究车前子中无机元素的含量，为车前子药材的资源开发和药用安全提供科学依据。方法：采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定车前子中Li、Be、Ti等42种无机元素的含量。结果：车前子中Mn含量为30～160 mg/kg，最高可达160.546 mg/kg;Fe含量为57.385～87.683 mg/kg,Cu、Rb的含量在10～20 mg/kg;Ti、Cr、Ni、Sr、Ba含量在1～10 mg/kg；其他无机元素的含量均小于1 mg/kg。Cu、Hg、Pb、Cd、As检出含量值均符合2020年版《中国药典》规定的限量标准值；内梅罗综合污染指数均小于0.7，评价为优良；大部分元素之间显著正相关，仅有Mo与Co、Cd、Cs、Rb、Zr、Zn、Ga、Ni、Mn呈显著负相关；聚类分析将9批车前子分为3类，和3个产地完全对应。结论：可为车前子资源的鉴别工作提供研究思路，为其药用安全性提供科学依据。     

不同产地百合中硒等6种元素的测定

采用微波消解结合ICP-MS法测定样品百合中硒等6种元素的含量,并经方法学验证,其结果的可靠性。通过测定湖南龙山卷丹百合、湖南邵阳百合、江西万载百合中硒、硼、砷、镉、汞、铅共6种元素的含量,通过分析含量差异,进行品质评价。不同产地百合中硒、硼、砷、镉、汞和铅6种元素的含量范围分别为硒0～0.139 mg/kg,硼3.56～8.17 mg/kg,砷0～0.048 mg/kg,镉0.9～2.97 mg/kg,汞0.00645～0.0741 mg/kg,铅0～0.257 mg/kg。ICP-MS法能够快速准确同时测定三个不同产地百合的多种元素含量。不同产地百合各元素含量具有差异性,可为百合的质量控制提供技术参考。     

液相色谱-柱后衍生-原子荧光联用测定8种砷化合物

应用高效液相色谱-柱后衍生-原子荧光光谱联用法,建立了食品和饲料中三价砷、五价砷、一甲基胂酸、二甲基胂酸、洛克沙胂、4-氨基-苯胂酸、4-硝基-苯胂酸、4-羟基-苯胂酸8种食品和饲料中比较常见的砷化合物的检测方法。样品通过稀硝酸热浸提后,用正己烷脱脂净化,通过汉密尔顿PRP-X100阴离子交换柱或CNW Athena C18色谱柱分离,在无机砷化合物10~40μg/L,有机砷化合物20~600μg/L浓度内线性良好,相关系数大于0.99,在无机砷添加10μg/L、20μg/L,有机砷化合物添加20~300μg/L的添加水平下,平均回收率80.3%~101.3%,相对标准偏差小于5%,检测限0.001~0.07 mg/kg。该方法简单、快速、准确,并兼顾了GB 5009.11-2014中对于无机砷检测的需求。     

非金属中铍磷锑锆砷测试方法的研究

本试验参考US EPA 3062:1996US EPA 6010D:2014方法对非金属样品进行前处理,经过微波加酸消解后用ICP-OES测定铍磷锑锆砷含量,非金属中铍磷锑锆砷在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限DL(铍):10mg/kg、DL(磷):50mg/kg、DL(锑):10mg/kg、DL(锆):2mg/kg、DL(砷):10mg/kg。以高中低浓度样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在100%～114%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.31%～8.32%之间,根据测定结果表明ICP-OES测定法可准确测定铍磷锑锆砷含量。     

贵州省某村煤中砷含量及赋存状态

基于对贵州兴仁某村煤中砷的含量及赋存状态的研究,得出研究区砷含量分布范围在17.83mg/kg～140.64mg/kg,平均值为93.31mg/kg,远高于中国(4.09mg/kg)和世界(5mg/kg)煤砷含量.其赋存状态复杂多样,煤砷各形态含量比例分布为:残渣态(56.74%)铁锰氧化物结合态(20.74%)硫化物结合态(15.20%)有机结合态(5.07%)碳酸盐结合态(1.73%)水溶态和可交换态(0.52%).煤中砷主要以残渣态形式存在,铁锰氧化物结合态砷含量也较高.其中一个煤样砷含量相对于其他样品较小,有机砷结合态所占比例相对较大,结合前人研究推断:此次研究的煤样多以大分子有机砷结合态存在,但不易提取,导致残渣态砷含量较高.     

X荧光光谱法测定有机肥中的金属元素砷、铬、铅

为了快速、准确地分析有机肥中砷、铬、铅的含量,更好地为农业土壤污染防治服务,营造一个健康的农业生态环境,保证农产品的安全性。采用X荧光光谱法测定有机肥中的砷、铬、铅,测定结果中砷、铬、铅的精密度（RSD）分别为2.5%～6.2%、2.6%～5.6%、3.4%～7.8%;方法检出限分别为0.5 mg/kg、3.3 mg/kg、Pb为1.8 mg/kg,其满足质量规范要求。与标准NY 525—2021作方法比对,数据一致性好,可靠。充分解决了操作繁琐、测定周期长、精密度差、成本高、污染环境等问题,值得研究借鉴,具有一定的应用推广价值。     

联苯菊酯在小麦和土壤中的残留消解动态

为评价联苯菊酯在小麦上使用的安全性,开展联苯菊酯在小麦和土壤中的残留试验研究。田间试验结果表明,联苯菊酯在小麦植株和土壤中的消解行为均符合一级降解动力学方程,其消解半衰期分别为6.4～15.3 d、12.3～18.0 d。收获期小麦植株、小麦籽粒和土壤中联苯菊酯残留量分别为0.042～1.226 mg/kg、小于0.010～0.022 mg/kg、小于0.010～0.053 mg/kg。