醚菊酯和吡虫啉混配组合在水稻及土壤中的残留与消解动态

[目的]明确醚菊酯和吡虫啉在水稻及土壤中的残留动态。[方法]建立一种同时检测稻田土壤和水稻中醚菊酯和吡虫啉残留量的高效液相色谱法。[结果]醚菊酯和吡虫啉的残留动态及其在土壤中消解的影响因子研究表明:在0.10~10.00 mg/L范围内,醚菊酯和吡虫啉的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系。在0.01、0.1、1 mg/kg 3个添加水平下,醚菊酯与吡虫啉的平均回收率为75.03%~100.53%。供试条件下,醚菊酯与吡虫啉在灭菌土壤中的半衰期分别为未灭菌土壤的2.09、2.40倍;土壤中醚菊酯和吡虫啉的消解速率随土壤温度的增加而加快,随施药剂量的增加而减缓。田间试验结果表明,醚菊酯和吡虫啉在水稻植株中的半衰期分别为6.21、3.56 d;在稻田土壤中的半衰期分别为8.10、4.55 d,均属于易消解农药(t1/230 d)。[结论]推荐使用1.7 g/667m2 70%吡虫啉水分散粒剂和59.5 m L/667m210%醚菊酯悬浮剂混配(有效成分之比1颐5)防治水稻褐飞虱,其防效高,且安全性好。     

噻呋酰胺在花生和土壤中的残留及安全使用评价

[目的]对噻呋酰胺在花生生产上应用的安全性进行评价。[方法]采用田间试验的方法,对27%噻呋酰胺·戊唑醇悬浮剂中噻呋酰胺在花生及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行研究。气相色谱-质谱法进行定量分析。[结果]消解动态试验结果表明:噻呋酰胺在花生植株中的半衰期为9.1~11.6 d,在土壤中的半衰期为11.0~14.0 d;最终残留量试验结果表明:27%噻呋酰胺·戊唑醇悬浮剂按施药剂量为182.25、273.375 g a.i./hm~2,连续喷药3~4次,施药间隔期7 d,喷药后7、14、21 d土壤中噻呋酰胺残留量为0.01~0.190 mg/kg,花生仁中噻呋酰胺残留量均0.01 mg/kg。[结论]27%噻呋酰胺·戊唑醇悬浮剂在花生上按推荐剂量使用噻呋酰胺是安全的。     

碘甲磺隆钠盐在土壤和小麦中的残留动态

在长沙市马坡岭和北京市通县开展了碘甲磺隆钠盐在小麦植株和土壤中的残留降解动态试验.两地试验结果表明:在施药剂量为28.2 g a.i./hm2时,长沙市马坡岭试验点碘甲磺隆钠盐在小麦植株和土壤中的半衰期分别为4.1、7.4 d,北京市通县试验点碘甲磺隆钠盐在小麦植株和土壤中的半衰期分别为5.4、22 d,碘甲磺隆钠盐在小麦茎叶和土壤中都能迅速降解,其中在小麦植株中的降解更快.6.25%碘甲磺隆钠盐水分散粒剂用于小麦田除草,施药剂量分别为18.8、28.2 g a.i./hm2时,施药1次,收获期小麦籽粒、麦秆及土壤中的残留均低于0.003 mg/kg.     

25%多效唑悬浮剂在小麦上的残留动态研究

应用气相色谱检测技术研究了25%多效唑悬浮剂在小麦土壤、小麦植株和籽粒中的残留分析方法和降解规律。采用田间试验方法,小麦拔节期施用450mL/hm2和900mL/hm2的多效唑,样品用丙酮和水提取,二氯甲烷液液分配,中性氧化铝层析柱净化。最低检测浓度为0.02mg/kg,添加浓度水平为0.1mg/kg、0.5mg/kg、2.0mg/kg时,在土壤、植株和籽粒中的回收率分别为92.0%～101.0%、89.0%～101.0%和85.2%～93.4%,变异系数分别为1.95%～3.16%,2.05%～3.94%,2.58%～3.67%。结果表明,多效唑在小麦土壤和植株中的降解规律均符合一级动力学方程C=Coe-kt。多效唑在吉林、黑龙江、山东省三地小麦土壤和植株中的降解半衰期分别为0.8d～6.9d和0.3d～1.8d,收获期小麦土壤、植株和籽粒的最终残留量均低于各自的检测极限,建议25%多效唑悬浮剂的用量不要超过450mL/hm2。     

20%唑胺菌酯悬浮剂在黄瓜和土壤中的消解动态及最终残留

[目的]通过2年3地的田间试验及残留检测,明确唑胺菌酯在黄瓜及土壤中的消解动态和最终残留量。[方法]消解动态试验按剂量300 g a.i./hm2施药1次;最终残留试验按300 g a.i./hm2(高剂量)和200 g a.i./hm2(低剂量)分别施药4、5次;采用高效液相色谱法对20%唑胺菌酯悬浮剂有效成分进行检测。[结果]2年3地的消解动态试验结果表明:唑胺菌酯在黄瓜和土壤中的消解半衰期分别为2.86~5.63、4.61~13.25 d。最终残留试验结果表明:唑胺菌酯在黄瓜和土壤中的最终残留量分别为0.020~0.380、0.020~1.134 mg/kg。[结论]建议唑胺菌酯在黄瓜中的最大残留限量为0.08 mg/kg;20%唑胺菌酯悬浮剂按其推荐剂量200 g a.i./hm2在黄瓜上施用4次,安全间隔期为3 d。     

氟酰胺在稻田环境中的残留行为及安全性评价

[目的]研究氟酰胺在稻田环境中的残留消解情况。[方法]样品采用分散固相萃取-气相色谱法。[结果]氟酰胺在糙米、稻壳、植株、田水和土壤中的平均回收率在87.00%~98.84%之间、标准偏差在0.57%~2.31%之间、变异分数在0.58%~2.44%之间;氟酰胺的最小检出量为1.0×10-11g,在糙米、稻壳、植株、田水和土壤中的最低检测质量分数分别为0.02、0.1、0.05、0.02、0.02 mg/kg。2011—2012年在安徽、湖南和广西试验结果表明:水稻植株中降解半衰期为1.9~5.3 d,稻田水中降解半衰期为1.8~5.1 d,稻田土壤中降解半衰期为4.8~7.7 d;20%氟酰胺·嘧菌酯水分散粒剂以450 g a.i./hm2(1.5倍推荐高剂量)、300 g a.i./hm2(推荐高剂量)施药剂量,施药3、4次,采收间隔期为20、30 d,糙米中氟酰胺的最终残留量最高为0.63 mg/kg(低于2.0 mg/kg)。[结论]中国规定糙米中氟酰胺的最大残留限量值(MRL)2.0 mg/kg,以此依据,20%氟胺·嘧菌酯水分散粒剂用于防治水稻纹枯病,于水稻纹枯病发病初期田间喷雾,最高用药量450 g a.i./hm2,最多施药4次,氟酰胺安全间隔期为20 d。     

38%唑醚·啶酰菌胺悬浮剂中啶酰菌胺在黄瓜上的残留及消解动态

[目的]评价啶酰菌胺悬浮剂在黄瓜中使用的安全性,为制定其合理使用提供科学依据。[方法]通过2年3地田间试验,采用高效液相色谱-串联质谱法研究啶酰菌胺在黄瓜和土壤中的消解动态规律及残留量。[结果]在3个质量分数添加水平范围内,啶酰菌胺在黄瓜和土壤中的平均回收率为70%~115%,相对标准偏差(RSD)为5.36%~15.45%。啶酰菌胺在黄瓜和土壤中消解半衰期分别为2.67~9.90、17.33 d,但在山东和2016年湖北土壤的消解试验中未拟合出指数方程。以推荐高剂量施药后,啶酰菌胺在黄瓜中残留量均低于3.214 mg/kg。[结论]38%唑醚·啶酰菌胺悬浮剂在黄瓜上的合理使用方法:以推荐高剂量228 g a.i./hm2(啶酰菌胺151.2 g a.i./hm2)分别施药3次,采收安全间隔期为3 d。     

丙溴磷在苹果和土壤中的残留研究

为了安全合理的在苹果上使用丙溴磷,于2015²016年在山西太原市、运城市进行该药的残留田间试验,采用GC-FPD检测器进行定量分析。结果表明,丙溴磷在苹果和土壤中的半衰期分别为11.5 d和11.9 d。施药剂量1002016年在山西太原市、运城市进行该药的残留田间试验,采用GC-FPD检测器进行定量分析。结果表明,丙溴磷在苹果和土壤中的半衰期分别为11.5 d和11.9 d。施药剂量100²00 mg/kg,施药1和2次,药后56,63 d,苹果中丙溴磷的残留量<0.01200 mg/kg,施药1和2次,药后56,63 d,苹果中丙溴磷的残留量<0.01⁰.028 mg/kg,均低于中国规定的丙溴磷的最大残留限量值0.05 mg/kg。按照推荐药剂量200 mg/kg,施药次数不超过2次,安全间隔期为7 d,不会对苹果和土壤造成残留污染。     

阿维菌素在小白菜和土壤中的残留分析及动态研究

利用反相高效液相色谱法建立了在小白菜和土壤中阿维菌素残留量的测定方法,并试验了阿维菌素在小白菜和土壤中的残留动态及最终残留量。样品采用甲醇提取,二氯甲烷萃取,经弗罗里硅土柱净化后,采取反相HPLC–UVD方法测定。方法的添加回收率为89.22%～95.17%,变异系数为1.82%～4.85%,最低检出浓度为0.001mg/kg,最低检出量为1.0×10-10g。残留动态试验结果表明,阿维菌素按2倍推荐使用剂量(18mg/kg)施药,它在小白菜和土壤的半衰期分别为1.56d和1.66d。在推荐使用剂量和2倍推荐使用剂量施药3次的情况下,最后1次施药距收获间隔期7d,推荐使用剂量处理阿维菌素在小白菜和土壤内均未检出,2倍推荐使用剂量处理阿维菌素在小白菜和土壤内的残留分别为0.005mg/kg和0.003mg/kg。     

吡虫啉防治北京地区葡萄叶蝉的残留分析

采用高效液相色谱法(HPLC)测定了10%吡虫啉可湿性粉剂在葡萄上的残留动态和最终残留量.结果表明:平均添加回收率85.20%～95.64%,相对标准偏差3.74%～6.87%.最小检知量0.5 ng,在葡萄中最低检出质量分数0.01 mg/kg,吡虫啉用量分别为30、60 g a.i./hm2时,在葡萄上的降解半衰期分别为4.29、4.02 d.用推荐剂量和加倍剂量在葡萄上各施药3次,末次施药后14 d残留量均低于0.20 mg/kg.