4,4′-二■4氯苯基磺酰基■联苯的合成

4,4'-二■4氯苯基磺酰基■联苯是合成新型热塑性工程塑料聚芳砜的一种单体。本文叙述了其合成方法:以氯磺酸和氯苯为原料制取中间体对氯苯磺酰氯,反应温度20～25℃,粗品熔点46～50℃,收率85～90％;在三氯化铁和硝基苯的存在下,对氯苯磺酰氯和联苯反应制得目的产品,反应温度155～160℃,产品外观白色针状结晶,熔点272～273℃,收率85％。     

磺草酮中间体3-氯-4-甲基苯甲砜的合成研究

以对甲苯磺酰氯为起始原料,经氯化、还原和烷基化3步反应,合成了玉米田高效除草剂磺草酮中间体3-氯-4-甲基苯甲砜.研究了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂等因素对反应收率的影响.在最佳工艺条件下,即摩尔比分别是对甲苯磺酰氯:三氯化锑为70:1,三氯化锑:碘为7:1时,于75 ℃～80 ℃通氯反应3 h,得3-氯-4-甲基苯磺酰氯;亚硫酸钠:氯乙酸钠:3-氯-4-甲基苯磺酰氯为1.1:1.5:1时,先于75 ℃～80 ℃还原反应4 h,再于103 ℃～106 ℃回流反应20 h,得3-氯-4-甲基苯甲砜,3步反应的总收率为91.2%,产物纯度为99.5%.     

磺草酮中间体3-氯-4-甲基苯甲砜的合成

以对甲苯磺酰氯为起始原料,经氯化、还原和烷基化3步反应,合成了玉米田高效除草剂磺草酮中间体3-氯-4-甲基苯甲砜。研究了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂等因素对反应收率的影响。在最佳工艺条件下,即摩尔比分别是对甲苯磺酰氯∶三氯化锑为70∶1,三氯化锑∶碘为7∶1时,于75℃～80℃通氯反应3h,得3-氯-4-甲基苯磺酰氯;亚硫酸钠∶氯乙酸钠∶3-氯-4-甲基苯磺酰氯为1.1∶1.5∶1时,先于75℃～80℃还原反应4h,再于103℃～106℃回流反应20h,得3-氯-4-甲基苯甲砜,3步反应的总收率为91.2%,产物纯度为99.5%。     

辛可宁衍生的手性磺酰胺的合成

以辛可宁为原料,经Mitsunobu反应合成了9-氨基(9-脱氧)表辛可宁,然后分别与对甲苯磺酰氯、对氯苯磺酰氯反应,合成了两个新手性磺酰胺,其结构经红外光谱和核磁共振确证.     

环己基次磺酰氯的合成及其应用

介绍了以环己醇为原料,用三种不同的工艺路线合成环己基次磺酰氯以及在防焦剂中的应用。     

电化学氟化法制备全氟丁磺酸钾

本文分别介绍了以环丁烯砜或丁磺酰氯为原料经电解氟化等过程制取全氟丁磺酸钾的方法。首先，二种原料各自在Simons电解槽中转变为全氟丁磺酰氟，然后将生成的酰氟除酸分离提纯，再与氢氧化钾水溶液反应，过滤和干燥由碱解反应生成的沉淀物，便制得最终产品。此外，本文还对采用这两种原料制成最终产品工艺路线的优缺点进行了比较。     

对甲砜基甲苯的合成研究进展

将对甲砜基甲苯的三种常见的合成方法进行简要的概述。对甲基硫甲苯直接氧化法虽然收率高,但是毕竟原料较贵,成本较高,不适合工业化生产。甲苯直接甲磺化法原料廉价易得,但是收率很低,合适的催化剂是反应的关键,因此有一定的研究前景。目前工业上生产对甲砜基甲苯的方法还是以对甲苯磺酰氯为原料经成盐、甲基化后制备得到。     

环己基次磺酰氯的合成及其应用

介绍了以环己醇为原料，用三种不同的工艺路线合成己基次磺酰氯以及在防焦剂中的应用。     

有机胺-SO_2吸收产物资源化利用的研究进展

总结了以脱硫过程中获得的有机胺-二氧化硫电子转移产物(主要是DABSO)用作气态二氧化硫替代物进行有机反应的研究进展,综述了以其作为硫源合成各种砜、磺酰胺、磺酰氯等有较高附加值产物的研究,并对部分反应机理进行了总结。同时指出,虽然该反应路线具有反应条件温和、反应原料易得的优点,可以为多种含磺酰基化合物的合成提供新的思路,但是依然存在可用的替代物体系较少、部分反应条件苛刻、成本过高等问题。在以后的研究中,应将有机胺烟气脱硫技术与有机胺-二氧化硫电子转移产物的资源化利用一体化发展,同时加强对于吸附能力优异、反应活性高的新型有机胺吸收体系的研究。     

氯气有机衍生产品(连载十五) 第五章 其它含氧杂环氯衍生物

本章主要介绍二苯醚、双酚-A和邻苯二甲酸的氯衍生物。第一节二苯醚的氯衍生物二苯醚的氯磺酸化反应产物是4,4′-二苯醚二磺酰氯。 4-联苯单磺酰氯是由联苯在二甲基甲酰胺存在下与氯磺酸和氯代亚砜反应而成。所有这些(指4,4′-二苯醚二磺酰氯和4′联苯单磺酰氯)都是新型聚芳砜工程塑料