ICP-AES法测定钽铌原矿中Ta2O5、Nb2O5含量

用电感耦合等离子体发射光谱仪分析技术,对试样元素分析谱线、仪器分析参数、准确度和精密度等进行了研究,综合确定了最佳实验条件。将试样用氢氟酸、硝酸溶解,ICP—AES直接测定钽、铌。加标回收率为94％～106％,相对标准偏差RSD〈4．22％。结果表明该方法简便、快速、准确、精密度好。     

����������La2O3-Al2O3-CaF2����������Ũ��ģ��

In order to accurately control the rare earth content in liquid steel in electroslag remelting (ESR) process, according to the ion and molecule coexistence theory (IMCT) of slag structure and corresponding phase diagrams, a thermodynamic calculating model for the evaluation of mass action concentrations (designated by Ni for structure unit i) for La2O3-Al2O3-CaF2 slag system was formulated. The results show that the calculated values of NLa2O3 are in good agreement with the reported measured values, indicating that this calculating model can wholly embody the characteristics of the slag system. The activity of La2O3 decreases with the increasing of the Al2O3 and CaF2 content, and Al2O3 is stronger than CaF2 in decreasing the activity of La2O3. But the activity of La2O3 increase with the increasing in temperature at the composition range of 30% La2O3, 20% Al2O3, 50% CaF2. Above all, the activity of La2O3 in La2O3-Al2O3-CaF2 slag system can be quantitatively analyzed by this thermodynamic model, and this model can provide a theoretical basis for precisely controlling the lanthanum content in molten steel in ESR process.     

降低Nb2O5中氟含量的研究

对原有的沉淀、压洗工艺制取Nb(OH)5进行了改进研究,并对煅烧Nb(OH)5设备进行了对比,结果表明:对高浓度铌液(Nb2O5>120g/L),采用加稀释剂预处理方法,可以解决高浓度铌液沉淀得到的Nb(OH)5洗涤除氟难的问题。研究得出的提高洗水温度、增加调浆次数的新压洗工艺,提高了除氟效率、产品Nb2O5的合格率,并节约了用水。对比试验表明,用回转管电炉煅烧比用台车式电炉煅烧的除氟效果好。     

掺杂Nb2O5对RHP合成Al2O3-TiAl复合材料的影响

采用反应热压(RHP)工艺,利用Ti、Al、TiO2及Nb2O5之间的放热反应,在较低温度下制备了Nb2O5强化Al2O3/TiAl复合材料.借助XRD、OM及SEM等手段,考察了Nb2O5对Al2O3/TiAl复合材料的相分布及组织结构的影响.结果表明:材料产物由γ-TiAl、α2-Ti3Al、Al2O3和NbAl3相构成,Al2O3颗粒分布于基体交界处,存在一定的偏聚.Nb2O5的引入,使得γ-TiAl相含量减少,α2-Ti3Al相含量增大;基体晶粒有所细化,且分布逐渐趋于均匀.当Nb2O5的引入量(质量分数)为6%时,组织主要由α2-Ti3Al/γ-TiAl层片状晶团组成,出现了较完整的γ-TiAl晶粒,属于近片层(NL)组织结构,层片状晶团的尺寸小于50μm,γ晶粒尺寸小于5μm.力学性能测试表明,当Nb2O5的引入量(质量分数)为6%时,材料的抗弯强度达到最大值,约为593MPa,硬度为4.77 GPa;断裂韧度达到最大值,为8.93MPa·m1/2,具有可接受的力学性能.     

CaO-SiO2-Al2O3-Fe2O3渣系脱磷行为

利用Factsage软件计算了Al2O3含量对CaO-SiO2-Al2O3-Fe2O3四元渣系熔点和黏度的影响,并通过实验研究了在1 400℃时,CaO-SiO2-Al2O3-Fe2O3四元渣系对高磷铁水脱磷行为的影响.结果表明:渣中Al2O3的质量分数在3％～6％之间时,随着A12O3含量的增加,渣系的熔化温度迅速降低,进一步增加渣中的A12O3含量,渣系的熔化温度逐渐增加;Al2O3对CaO-SiO2-Al2O3-Fe2O3渣系的黏度影响不大;渣中Al2O3的质量分数在3％～6％之间变化时,渣系脱磷能力变化不是很大,脱磷率维持在91％左右,进一步增加渣系中A12O3的量,脱磷率逐渐下降;Al2O3对脱磷率产生影响可能是其改变了炉渣中液相所占比例,进而影响磷从铁水中向液相渣的传质过程.     

高纯Nb2O5粉体粒度特性控制研究

测定了一定HF浓度溶液中Nb（OH）5的溶解度,研究了高纯H2NbOF5溶液中和沉淀过程,氨水中和、氨气中和、氨水流速以及氨气压力等因素对Nb（OH）5结晶动力学及其后续产物Nb2O5粉体粒度性能的影响。     

α-Al2O3在耐火材料中应用性能的研究

通过对添加不同微晶活性α—Al2O3所获得的耐火浇注料之烘干强度和烧结后强度的实验数据对比，可知微晶活性α—Al2O3微粉用于耐火材料的性能优于活性α—Al2O3微粉，其结论同样适用于板状刚玉的生产。     

去除Ta2O5／Nb2O5中杂质S的工艺研究

随着钽铌在电子工业、合金及超导等领域应用范围的不断拓宽,对钽铌化合物原料的纯度要求也越来越高,对产品中各种杂质含量的要求越来越苛刻;因而,对钽铌湿法冶金生产的钽铌化合物产品提出了更高的要求。如对晶体级以上级别的高纯Ta2O5/Nb2O5中的S元素的含量要求在1ppm以下。而现行的高纯Ta2O5/Nb2O5的生产均是在HF——H2SO4体系下进行的,在高纯Ta(OH)5/Nb(OH)5的制备过程中,绝大部分杂质元素以硫酸盐的形式存在于物料中。虽然大部分硫酸盐都溶于水,可在洗涤中洗除绝大部分的S元素,但仍有极少量的残存以及如Pb、Ca、Ba等微溶的硫酸…     

炉渣组分对CaO-Al2O3-SiO2-TiO2-MgO-Na2O渣系与铁液间硫分配比的影响

针对高碱度高氧化铝的CaO-Al2O3-SiO2-TiO2-MgO-Na2O六元渣系,通过在1 773 K温度下测定其与铁液间的硫分配比,研究该渣系的脱硫性能.利用偏最小二乘法回归分析,建立了可较好预测硫分配比的回归方程,利用回归方程分析了炉渣碱度(mCao/msiO2)、MgO、TiO2、Al2O3以及Na2O对硫分配比的影响.结果表明,当炉渣碱度大于2.9时,炉渣硫分配比均在140以上,表明该渣系具有较强的脱硫能力.在实验范围内,硫分配比随炉渣碱度的增加而提高.当碱度一定时,MgO对硫分配比的影响不大,TiO2、Al2O3均使硫分配比降低,其中Al2O3降低硫分配比较为明显.硫分配比随Na2O增加而增加,少量的Na2O即可明显提高炉渣的脱硫能力.     

Partial oxidation of methane on Ni/CeO2-ZrO2/γ-Al2O3 prepared using different processes

The influences of CeO2-ZrO2 and γ-Al2O3 mixing methods on the catalytic activity and stability of partial oxidation of methane (POM) were investigated over Ni/Ce0.7Zr0.3O2-Al2O3 catalysts. The catalysts were characterized by XRD, TPR, H2-chemsorption, and TG-DTA. For fresh catalysts, the results showed that the salt precursor mixing catalyst (ATOM) presented better performance than the catalysts prepared by the precipitator mixing method (MOL) and the powder mechanically mixing method (MECH). The result of XRD suggested that the interaction between CeO2-ZrO2 and Al2O3 in ATOM sample was stronger than the others, which led to more lattice defects and thereby better initial activity. Moreover, the MECH sample had the best stability and the least coke deposition in 24 h stability tests. The results of TPR and H2-chemsorption indicated that the intimate contact of Ni-Al in MECH sample enhanced the ability of resisting coke deposition and metal sintering.     

制备高松装密度氧化铌工艺研究

对制备高松装密度化铌工艺进行了研究,结果表明：采用我厂未经任何特殊处理的普通萃取泥液所制的Ｎｂ（ＯＨ）５或Ｎｂ２Ｏ５为原料,通过整形,高温凝聚和分等工艺过程,制出的氧化铌的松装置中达１．１ｇ／ｃｍ＾３以上。     

Mo_5Si_3-Al_2O_3复合材料的制备及抗氧化性能研究

采用机械化学还原法结合热压烧结制备了Mo_5Si_3-Al_2O_3复合材料,并对复合材料在600℃下的氧化行为进行了研究。结果表明:以MoO_3粉、Mo粉、Si粉和Al粉为原料,机械球磨10h,可获得具有纳米晶结构的Mo_5Si_3-Al_2O_3复合粉体;相比纯Mo5Si3试样,Mo_5Si_3-Al_2O_3复合材料的烧结相对密度和硬度提高,分别达97.2%和1350HV;Al_2O_3的引入可有效防止Mo_5Si_3的低温"粉化"现象,使Mo_5Si_3-Al_2O_3复合材料的抗氧化性明显提高,其氧化动力学曲线呈近似抛物线规律。     

陶瓷电容器用Nb2O5的制备

对陶瓷电容器用Nb2O5的氨中和沉淀制备方法进行了研究.通过控制溶液的浓度、反应的温度和速度及焙烧温度等工艺条件,可制备出平均粒径约0.8 μm、分散性好的Nb2O5.用该方法所制备的Nb2O5生产的陶瓷电容器,介电常数高,稳定性好,可靠性高.     

热压法制备Mo_5Si_3-Al_2O_3复合材料及力学性能研究

以MoO_3粉、Mo粉、Si粉和Al粉为原料,采用机械合金化结合热压烧结法制备了Mo5Si3-Al_2O_3复合材料,研究了Al_2O_3含量对Mo5Si3-Al_2O_3复合材料微观结构和力学性能的影响。结果表明:复合材料的主要物相组成为Mo5Si3、Al_2O_3和Mo3Si,其平均晶粒尺寸在51~99 nm之间,具有纳米晶结构。Al_2O_3的引入细化了晶粒,提高了复合材料的致密度和力学性能。Mo5Si3-30%Al_2O_3复合材料的致密度、硬度、抗弯强度和断裂韧性分别为99.6%、13.2 GPa、322 MPa和6.43 MPa·m1/2。     

CuO/La2O3-Al2O3催化剂中CuO物种的迁移和高温固相反应

采用XRD、激光Raman光谱和TPR技术研究了CuO／La2O3-Al2O3催化剂中CuO高温迁移及固相反应。结果表明，800℃焙烧的CuO（20％）／La203（x％）-Al2O3催化剂，低La2O3负载量（5％和10％）时，La2O3（x％）-Al2O3载体表面即存在CuO和少量CuAl2O4；当La2O3负载量增大（≥20％）时，由于La2O3的阻止作用，使得CuO无法迁移到La2O3内层和Al2O3反应生成CuAl2O4，从而使CuO稳定存在于催化剂表层。高温焙烧（≥900℃），La2O3的隔离作用下降，从而导致生成CuAl2O4。     

烧结Nb2O5片制备条件对其显微结构及电脱氧性能的影响

以烧结Nb2O5片为阴极、石墨棒为阳极,在共熔CaCl2-NaCl电解质中进行电脱氧反应制备金属铌.研究了制备Nb2O5片过程压制压力和烧结温度对其电脱氧反应的影响.结果表明,较低的压制压力(12 MPa)和适中的烧结温度(1200℃)有利于获得开孔孔隙度较高、粒度较细的Nb2O5片结构,从而保证较高的Nb2O5片阴极...