轻度磺化聚苯乙烯的制备与吸水性能研究

以聚苯乙烯为原料、浓硫酸为磺化剂,通过磺化反应制备了轻度磺化的磺化聚苯乙烯,通过红外光谱进行了结构表征,探讨了磺化剂的用量、反应温度、反应时间对磺化度的影响,研究了不同磺化度的磺化聚苯乙烯的吸水性能。结果表明:磺化剂的用量增加,聚苯乙烯的磺化度提高。当聚苯乙烯与磺化剂的质量比为1∶0.6,反应温度60℃和反应时间4 h时磺化度为2.9%。此外,吸水性实验显示磺化聚苯乙烯随着浸入时间的增加而增大,磺化度越高,吸水性越强。     

磺化聚苯硫醚砜的制备和性能表征

以浓硫酸为溶剂,发烟硫酸为磺化剂对聚苯硫醚砜的磺化过程,通过改变温度、反应时间、浓硫酸的用量和发烟硫酸的用量这四个因素来探究磺化反应的条件。利用FTIR、热重分析(TGA)、磺化度、比浓黏度和溶解性测试对其结构和性能进行了表征。结果表明,采用磺化时间为2 h,反应温度15℃,浓硫酸8 mL,发烟硫酸与聚苯硫醚砜的质量比为9.5时,可得到磺化度为62.2%,比浓黏度为0.964 mL/g的磺化聚苯硫醚砜。磺酸基的主要分解温度为346℃,主链的分解温度为534℃。其溶解性得到提高,可溶解在介电常数大于20.7的有机溶剂中。     

2-磺基-4-壬基苯基聚氧乙烯醚的合成工艺研究

以壬基酚为原料，以发烟硫酸作磺化剂，合成了壬基酚磺酸钠；然后以氢氧化钾为催化剂，进行乙氧基化反应得到2-磺基-4-壬基苯基聚氧乙烯醚。分别考察了反应条件对磺化反应和乙氧基化反应的影响；并用IR验证了所合成产物的结构。结果表明：在温度为40℃，磺化剂用量为壬基酚体积的31％，反应时间2h下，磺化产物收率为99.88％；在150℃，0．3MPa，催化剂用量为壬基酚磺酸钠质量的0．5％下2-磺基-4-壬基苯基聚氧乙烯醚的磺化度为87．78％，聚乙二醇的含量为3．51％。     

蓖麻油磺酸钠的制备

用浓硫酸磺化蓖麻油酸,得到磺化蓖麻油酸,进行洗涤加碱中和得到蓖麻油磺酸钠。用正交试验初步优化磺化反应的工艺条件,可知物料配比n(蓖麻油)∶n(浓硫酸)对反应的影响较大,其次是反应时间、反应温度、硫酸浓度,硫酸滴加时间对反应的影响最小。在正交试验的基础上,进行单因素实验,得到最优工艺条件:硫酸浓度96%,n(蓖麻油)∶n(浓硫酸)=1∶2.2,硫酸滴加时间85min,反应时间6 h,反应温度46℃。最优条件下磺化率可达39%以上。     

磺化聚苯醚的制备

分别从磺化剂的用量、反应时间、反应温度、磺化剂滴加速度及搅拌速度等方面对磺化聚苯醚的影响因素进行了探讨,总结得到最佳的反应条件。     

聚乙二醇接枝聚羧酸合成水泥减水剂的研究

采用先酯化后聚合方法合成了聚乙二醇接枝聚羧酸钠水泥减水剂,考察了单体配比、滴加时间、磺酸单体种类及用量和反应温度对产品性能的影响.实验结果表明,在滴加时间和保温反应时间都为3.5 h时,合成的减水剂性能良好;当减水剂用量为水泥用量的0.3%时,净浆流动度高达310 mm.由水泥的净浆流动度实验表明,合成的水泥减水剂对水泥具有良好的减水性能.     

中温煤沥青磺化的工艺条件研究

以中温煤沥青为原料,浓硫酸为磺化剂,合成磺化沥青产品。考察了反应温度、时间、磺化比以及氮气保护对磺化度的影响,并确定制备磺化沥青的最佳条件:在氮气保护下,反应温度80℃,时间5h,磺化比为1.8,该条件下合成产物的磺化度达13.28%。     

高含氢硅油的制备及表征

以甲基氢二氯硅烷(Me HSi Cl2)为单体,六甲基二硅氧烷(MM)为封端剂,浓硫酸为催化剂,甲苯为溶剂,通过催化平衡制得高含氢硅油。通过红外光谱对产品结构进行表征。研究了水的滴加速度、催化剂用量、催化平衡时间、反应温度以及封端剂MM用量对产物性能的影响。最佳工艺条件为:水的滴加速度0.3 m L/min,催化剂浓硫酸用量2.5 m L,催化平衡时间24 h,反应温度20℃,Me HSi Cl2用量50 m L、封端剂MM用量1.2 m L。     

磺化SEBS的制备工艺研究

探究了影响SEBS磺化反应的各种因素。结果表明:较适宜的磺化试剂和溶剂分别为乙酰基磺酸酯和三氯甲烷;随着磺化反应时间的延长和磺化试剂用量的增加,产物磺化度均有不同程度的增大,达到一定程度后,磺化反应趋于平稳;低温反应的平衡磺化度高于高温反应的平衡磺化度,但平衡时间过长;磺化试剂配比n (乙酸酐)∶n (浓硫酸)=2∶1时,产物磺化度达到最大。当磺化试剂配比大于或小于2∶1时,磺化效率均有不同程度的降低。     

丁基橡胶的磺化反应

本工作研究了丁基橡胶的浓度、磺化剂的组成与用量、相转移催化剂、反应温度和时间对丁基橡胶磺化反应的影响。结果表明,增加丁基橡胶的浓度和磺化剂的用量,升高反应温度,丁基橡胶的磺化反应速度加快,延长反应时间能提高产物的磺化度。相转移催化剂c—1则降低磺化反应速度及产物的磺化度。     

固体碱催化法合成壬基酚甲醛树脂的工艺研究

本文研究了以壬基酚和甲醛为原料,固体碱为催化剂,合成壬基酚醛树脂的新工艺。对酚醛比、催化剂用量、反应时间、反应温度四个影响因素进行了正交优化实验,确定了优化合成工艺,得到了黏度为20000 mPa·s左右的壬基酚醛树脂,该工艺稳定可靠。     

甲基萘磺酸甲醛缩合物减水剂的合成工艺

以工业甲基萘为原料,通过磺化、水解、缩合与中和反应合成了甲基萘磺酸甲醛缩合物(MNSF),考察了反应工艺参数对产物作为混凝土减水剂的分散性能的影响.结果表明,合成MNSF最优工艺为:n(甲基萘)n∶(浓硫酸)n∶(水解加水量)n∶(甲醛)∶n(缩合加水量)=11∶.25(∶1.25～1.5)0∶.924∶.6;磺化反应温度160～165℃,时间3～3.5 h;水解反应温度110～120℃,时间15～30 min;缩合反应的加醛量与温度是该段影响产品分散性能的主要因素,缩合反应温度110℃,时间4 h;水解前后酸度应控制在30%左右.MNSF在掺量为水泥质量的0.5%时,砂浆减水率达到16%,比萘磺酸甲醛缩合物钠盐(FDN)高4%,抗折和抗压强度与FDN相近.     

琥珀酸十二醇聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺合成与红外光谱表征

从顺丁烯二酸酐出发,经过单酯化、酰胺化等一系列过程,合成了一种具有防锈、润滑双重性能的水基合成切削液添加剂———琥珀酸十二醇聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺。酯化条件为:酸酐/AEO9(物质的量比)1.0∶1.1,反应温度为85～95℃,反应时间为3～4 h;酰胺化条件为:琥珀酸十二醇聚氧乙烯醚单酯/二乙醇胺(摩尔比)为1∶1.2,反应温度为150～160℃,反应时间为2～3 h。采用红外光谱法对原料、中间体和产物进行表征,确定了合成的最佳工艺路线和工艺条件。     

Q_（235）钢铁基件化学镀铜前处理的工艺研究

文章对Q235钢铁基件化学镀铜前处理的工艺进行了研究,得到了除油、除锈和一次性除油除锈的优化工艺。实验结果表明：（1）碱性除油的优化配方工艺是：NaOH：40~50 g/L,无水Na2CO3：40~50 g/L,Na3PO4：40~50 g/L,温度：80~100℃,时间：3~5 min;（2）采用浓度为10%H2SO4并加入适量的金属缓蚀剂若丁,除锈效果良好;（3）在盐酸、硫酸混合酸中添加表面活性剂OP-10和甜菜碱,可以制成效果良好的一次性除油除锈溶液。其优化的配方工艺是：盐酸180 mL/L、硫酸100 mL/L、OP-10 10 mL/L、甜菜碱5%,搅拌时间5~8 min。     

2,5-二甲基苯酚的合成研究

介绍了磺化、碱熔法合成２,５ 二甲基苯酚的工艺条件,讨论了影响磺化、碱熔收率的一些因素。磺化最佳条件为１４２～１４５℃下反应４ｈ,碱熔最佳条件为３２０～３３０℃下反应２ｈ。反应的总收率为７７３％,２,５ 二甲基苯酚的纯度（ｗ）达９８３％。     

Synthesis of tributyl citrate catalyzed by Ce(SO4)2·4H2O/ NH2SO3H

研究了柠檬酸与正丁醇在Ce(SO₄)₂·4H₂O/ NH₂SO₃H复配催化剂催化作用下制备柠檬酸三丁酯的工艺条件。实验结果表明Ce(SO₄)₂·4H₂O/ NH₂SO₃H催化合成柠檬酸三丁酯的最佳反应条件为：醇酸摩尔比为4.0∶1,催化剂用量为1.5%（以柠檬酸质量计）,m[Ce(SO₄)₂·4H₂O]∶m(NH₂SO₃H)=2∶1,反应温度为150 ℃,反应时间为7 h,酯化率＞98.5%,精制后产品纯度>99.5%。     

褐煤腐植酸磺化改性工艺及表征

为提高腐植酸的亲水性能,对褐煤腐植酸进行磺化改性。以Na2SO3为磺化剂,以磺化度为考察指标,通过单因素实验和正交实验研究了磺化温度、磺化剂固液比、磺化时间对褐煤磺化腐植酸磺化度的影响,得到褐煤磺化腐植酸最佳制备条件,并通过红外光谱分析和热重分析对褐煤磺化腐植酸性能进行表征。结果表明:磺化温度对褐煤磺化腐植酸磺化度的影响最大,其次为磺化时间,磺化剂固液比影响较小。在磺化温度50℃,磺化剂固液比2∶20,磺化时间90 min条件下制备的褐煤磺化腐植酸磺化度为17.72%。红外光谱表明:褐煤磺化腐植酸含有苯环、羧基、羟基、酚羟基,磺酸基团明显增多,褐煤腐植酸磺化改性成功。热重分析表明:褐煤磺化腐植酸低于200℃时稳定,大于200℃时发生裂解反应;小于330℃裂解反应为吸热过程,大于330℃为放热过程。     

醋酸丙酸纤维素的合成与表征

采用非均相催化酯化法合成醋酸丙酸纤维素(CAP),研究了反应时间、温度和催化剂用量对CAP乙酰和丙酰取代度、特性粘度的影响,发现反应温度、反应时间和催化剂浓度增加虽可使产物的取代度增大,但粘度降低,得到优化的反应条件为:催化剂用量1%(wt,相对于纤维素),反应温度60℃,反应时间2 h。酯化反应使纤维素的结晶度降低。     

固体超强酸SO4 2-/TiO2催化合成尿囊素的研究

用固体超强酸 SO2 - 4 /Ti O2 为催化剂 ,以尿素和乙醛酸为原料合成了尿囊素。得到最佳条件为 :Ti O2 在 1mol.L- 1 H2 SO4溶液中浸渍 12 h,再在 6 0 0℃焙烧 3h;尿素与乙醛酸摩尔比 3.5 :1,催化剂 9% ,时间 3h,温度 72℃～ 75℃ ,产率达5 7.4%     

酰胺化羊毛脂琥珀酸酯磺酸钠盐的合成

以羊毛脂为原料,通过酰胺化、单酯化和亚硫酸化制得了酰胺化羊毛脂琥珀酸酯磺酸钠盐。对各步反应条件进行了优化。羊毛脂与单乙醇胺质量比为100∶4时,优化的酰胺化反应条件为反应温度125℃,反应时间4 h,单乙醇胺的转化率为90.42%。酰胺化羊毛脂与马来酸酐的质量比为100∶10时,优化的单酯化反应条件为反应温度90℃,反应时间2 h,马来酸酐酯化率为96.11%。n(亚硫酸钠)/n(单酯)=1.05时,优化的亚硫酸化反应条件为反应温度80℃,时间2 h,亚硫酸钠的转化率为94.6%。