草酸电还原制备乙醇酸

用循环伏安法确定了草酸可以还原为乙醇酸,证明了从草酸研制乙醇酸的可行性。工艺采用以铅电极作阴极材料的阳离子交换膜电解槽,电解草酸制备乙醇酸,并以电流密度、电量、温度和电解液的流速作了四因素四水平的正交实验,得出最佳工艺条件为电流密度1400A/m2,电量1 7F/mol,温度40℃,电解液流速0 15m/s,产率达88%以上。     

电解合成乙醛酸的改进

研究改进了草酸电解还原制备乙醛酸中的阳极材料、隔膜及电解工艺。实验 :本研究选用隔膜电解法。阳极选用在酸性溶液中有良好导电性、有高的析氧过电势及低的阳极极化率 ,同时价格较便宜的钛基氧化铱电极 ,阴极用铅板。隔膜材料直接影响电解反应能否顺利进行及产率大小 ,在全氟、ＨＦ -10 1高性能均相、聚氯乙烯 3种阳离子交换膜中用实验方法进行电解草酸产率比较后选定ＨＦ - 10 1高性能均相阳离子交换膜。通过实验分析确定了电解工艺 :电流密度 5 0 0Ａ ｍ2 ,槽电压 4 5Ｖ ,电解温度2 0℃ ,阳极电压 - 1 32Ｖ ,阳极草酸浓度始终维持质量…     

Ni-mSA/CS双极膜的制备及其在电合成巯基乙酸中的应用

以改性海藻酸钠和壳聚糖制备Ni-mSA/CS双极膜并用于电还原制备巯基乙酸。测定了膜的红外光谱、机械性能、含水率及离子交换容量。将阴极镍网预埋在阳离子交换膜的表面上,以实现阴极室中的零极距电解。实验结果表明,以巯基乙酸和二硫代二乙酸的混合液为阴极液,25% H₂SO₄为阳极液,电流密度为10 mA·cm^-2,常温电解,电流效率可达66.7%。     

氧阴极在阳离子膜电解硫酸钠中的应用研究

在常规阳离子膜电解基础上,选择氧阴极为阴极应用于阳离子膜电解硫酸钠中。考察了氧气压力、电解液浓度、电流密度、电解时间、电极距离、循环搅拌等影响因素,得出了以氧阴极为阴极应用于阳离子膜电解硫酸钠的较佳实验条件,并且分析了其与常规阳离子膜电解硫酸钠的经济性对比。结果表明,采用氧阴极可使槽电压降低1.2 V,并且在消耗相同电量的情况下硫酸和氢氧化钠的产量是常规电解方式的1.23倍和1.77倍,这充分说明了氧阴极应用于阳离子膜电解硫酸钠是可行的。     

改性海藻酸钠／壳聚糖双极膜成对电解制备乙醛酸

以镍网电极-改性海藻酸钠/壳聚糖双极膜(Ni-mSA/mCS BM)作为阴阳两室间的隔膜,利用双极膜的中间界面层水解离特性成对电解制备乙醛酸.水解离特性分析结果表明,双极膜中水解离后生成的H 透过mSA阳离子膜进入阴极室中,可及时补充草酸电还原生成乙醛酸过程中的H 消耗;OH(透过mCS阴离子膜进入阳极室中,与乙二醛电氧化生成乙醛酸过程中产生的H 结合生成H2O,可促进正向反应的速度.以饱和草酸和盐酸的混合液作阴极液,以10%乙二醛和10%KBr的混合液作阳极液,镍网为阴极,二氧化铅为阳极,在电流密度为20 mA·cm-2常温下电解,阴极电流效率达82.9%,阳极电流效率达75.7%,电解电压低于2.7 V.     

铬酸钾电解-结晶制备重铬酸钾的工艺

利用阳离子膜,以K2CrO4电解结晶制备K2Cr2O7,考察了电流密度、温度、阴极液KOH浓度、阳极液K2CrO4浓度等因素对转化率、电流效率和直流能耗的影响;研究了K2Cr2O7不同浓度、不同转化率下的结晶纯度和收率及搅拌速率、降温速率和晶种加入量等对晶体粒度分布和形貌的影响. 结果表明,最佳电解工艺条件为：电流密度0.2 A/cm2,电解温度80℃,阴极液KOH浓度50 g/L,阳极液K2CrO4浓度400 g/L. K2Cr2O7转化率大于90%时,结晶纯度不低于99.8%. 优化的结晶条件为：溶液初始K2Cr2O7浓度500 g/L,搅拌速率300 r/min,降温速率0.5℃/min,不添加晶种. 所得产品符合GB 28657-2012要求.     

乙醛电合成乙二醛的研究

采用电化学方法用乙醛合成了乙二醛。以DSA(dimensionally stable anodes)电极作阳极,铅电极做阴极,阳离子交换膜作电解液隔离膜,亚硝酸钠和氯化镁溶于乙醛水溶液配制的混合溶液作阳极电解液,盐酸溶液作阴极电解液。在电解电压为2.5 V,电解时间为3 h,超声波频率为40 kHz、功率为60 W,电解温度为25℃的条件下电解乙醛生成乙二醛,最大产率为14.4%。     

电解法制取红矾钠的研究

介绍了用离子膜电解槽电解工业铬酸钠溶液合成重铬酸钠的过程。考察了电流密度、电解温度、阳极液初始浓度、阴极液初始和最终浓度对电流效率和直流耗电量的影响。得出了电解反应的最佳条件     

操作条件对离子膜性能的影响

由西安西化热电化工有限责任公司离子膜电解装置10年来的运行状况,总结出影响离子膜性能的8个主要因素有：盐水质量、阴极液浓度、阳极液浓度、电解液温度、电流密度、阳极液酸度、电解液流量和开停车时的洗槽。     

四甲基氢氧化铵的提纯实验研究

通过单因素实验考察了四甲基氢氧化铵的电解工艺。以钛基镀铱板为阳极,不锈钢为阴极,在电解槽中恒电流密度电解提纯四甲基氢氧化铵,主要考察了电解工艺中离子交换膜种类、原料浓度、电解温度和电流密度对电流效率的影响。当采用上海上化水处理厂3361为阳离子交换膜,在原料室四甲基氢氧化铵浓度25%、电解液温度50℃、电流密度8 ASD(A/dm2)时,电流效率可达66.74%,产品中金属离子杂质总含量从25×10-6降至0.8×10-6,氯离子浓度从0.65×10-6降至0.01×10-6。采用等离子体发射光谱仪(ICP-AES)、分光光度计对产品四甲基氢氧化铵进行表征。     

Fatty acid monoesters of 1-ascorbic acid and d-isoascorbic acid

Summary Fat-soluble fatty acid monoesters of 1-ascorbic acid (vitamin C) and d-isoascorbic acid have been prepared from lauric, myristic, palmitic, and stearic acids in 40–50 per cent yields. Evidence has been presented to show that only the primary hydroxyl group of each of the ascorbic acids has been esterified. Antioxidant properties of these esters are being studied. Preliminary tests on the esters have indicated that they may have useful properties as interfacial modifiers.     

Electrosynthesis of 2,3-dimethyltartaric acid from pyruvic acid in acid medium

This study reports the electrohydrodimerization of pyruvic acid to 2,3-dimethyltartaric acid in sulphuric acid medium (0.5 M H₂SO₄) on a lead cathode. The main products detected were lactic acid and 2,3-dimethyltartaric acid. The selectivity towards the formation of 2,3-dimethyltartaric acid was studied vs. pyruvic acid concentration in sulphuric acid solution, at −1.1 V vs. MSE. The best selectivity of 2,3-dimethyltartaric acid reached 69% for an initial concentration of 1.7 M pyruvic acid. The yield of pyruvic acid was 84%.     

Conjugated linoleic acid production from linoleic acid by lactic acid bacteria

After screening 14 genera of lactic acid bacteria, Lactobacillus plantarum AKU 1009a was selected as a potential strain for CLA production from linoleic acid. Washed cells of L. plantarum with high levels of CLA production were obtained by cultivation in a nutrient medium with 0.06% (wt/vol) linoleic acid (cis-9,cis-12-octadecadienoic acid). Under the optimal reaction conditions with the free form of linoleic acid as the substrate, washed cells of L. plantarum produced 40 mg CLA/mL reaction mixture (33% molar yield) from 12% (wt/vol) linoleic acid in 108 h. The resulting CLA was a mixture of two CLA isomers, cis-9,trans-11 (or trans-9,cis-11)-octadecadienoic acid (CLA1, 38% of total CLA) and trans-9,trans-11-octadecadienoic acid (CLA2, 62% of total CLA), and accounted for 50% of the total FA obtained. A higher yield (80% molar yield to linoleic acid) was attained with 2.6% (wt/vol) linoleic acid as the substrate in 96 h, resulting in CLA production of 20 mg/mL reaction mixture [consisting of CLA1 (2%) and CLA2 (98%)] and accounting for 80% of total FA obtained. Most of the CLA produced was associated with the cells (ca. 380 mg CLA/g dry cells), mainly as FFA.     

乳酸催化制备丙烯酸反应液中乳酸和丙烯酸含量的联合测定

以正丁醇为内标,氢火焰离子化检测器测定,建立了气相色谱法直接进样测定乳酸催化制备丙烯酸反应液中乳酸和丙烯酸含量的方法。在载气（N2）流速为30mL·min^-1,氢气流速为88mL·min^-1,空气流速为300mL·min^-1,进样器和离子室温度为160℃,柱温为150℃的10％PEG-20M（3m×3mml填充柱上能实现很好的分离。乳酸和丙烯酸测定方法的线性相关系数分别为0．9994和0．9996,相对标准偏差分别为O．74％和0．56％,平均回收率分别为97．35％-1197．60％,检出限分别为8．62mg·L^-1和1．21mg·L^-1方法简便、快速、准确。     

由氯乙酸副产盐酸精制高纯盐酸

开发研究了氯乙酸副产盐酸的精制工艺及盐酸中有机杂质的紫外分光光度分析方法。副产盐酸经酸洗、吸收、蒸馏得高纯盐酸。中试结果表明 ,工艺合理 ,精制盐酸达到GB 32 0 - 93规定的工业用合成盐酸标准     

炼厂酸性气制取硫酸生产总结

介绍炼厂酸性气制硫酸装置的工艺过程。由于实供气源与设计值有较大出入,二氧化碳浓度偏高, 并且夹带烃类物质较多,使装置无法正常运行。通过对酸性气进行预处理后,一次开车成功,各项工艺指标均达到设计要求,遇酸性气流量突降时可补充适量硫磺,维持正常生产。     

液相色谱法测定氯乙酸中乙酸、二氯乙酸的含量

提出了液相色谱法测定氯乙酸中乙酸和二氯乙酸含量的分析方法,计算出氯乙酸的含量,并与现行工业氯乙酸国标分析方法进行了比较,证明液相色谱分析方法简洁、快速,分析结果准确,在氯碱行业具有推广运用的价值。     

The performic acid oxidation of linoleic acid

The performic acid oxidation of linoleic acid has been shown to form 9,12-dihydroxy-trans-10,11-methylene-heptadecanoic acid (I) after hydrolysis of the formate ester. A sequence of reactions led to the identification of dimethyl-trans-1,2-cyclopropanedicarboxylate by gas liquid chromatography. Spectroscopic evidence is presented for thetrans geometry in I. Failure of the monoepoxide of linoleic acid to give the formate ester of I suggests the alternative that a homoallylic carbonium ion is formed directly upon attack of the peroxide reagent.