草酸电解还原制备乙醛酸的放大研究

中试电解槽中采用了双面电极板和湍流器 ,实现了电解液的均匀分布和电流的均匀分布。当电解槽的长宽比为 1.7∶1 0、电解液流速为 0 .139m/s时 ,电流效率为 84.82 %、乙醛酸的选择性为 93.4%。而在相同的电流密度和电解温度下 ,当小试电解液流速为 1.0m/s时 ,电流效率为 84.2 7%、乙醛酸的选择性为 86 .76 % ,放大效应接近 1.0。     

草酸电解还原生成乙醛酸的影响因素

研究了草酸电解还原生成乙醛酸的各种影响因素,对阳极材料、电流密度、隔膜、助剂的加入以及时间、温度、电解质的影响作了描述。     

草酸电解还原制乙醛酸的动力学研究

本文通过草酸的电还原的动力学公式的推导,建立了草酸电解的动力学微分方程式,进而导出了在间歇过程和半连续过程的积分公式,并在工业化模式实验中对公式才的常数进行了求算,然后把该式用于工业化模式的实验中,取得良好的效果,而该式得出计算数据,与实验数据符合得很好,可以作为工程设计的依据。     

草酸电解生产乙醛酸工艺改进

对电解还原草酸生产乙醛酸工艺和设备进行了改进,在优化工艺条件下,中试电流效率７６．７％,化学产率９２．５％,槽电压５．７Ｖ,生产过程稳定。根据中试结果进行了经济评价,提出了进一步改进的建议     

电解法由草酸制备乙醛酸的研究

研究了在常温下用SPE电极将草酸电解成乙醛酸的电解反应,并进行了SPE电极的制备和重复利用性的研究.结果表明:利用SPE电极对草酸进行电解具有环保、转化率高,节能等特点,有工业生产应用的价值.     

电解合成乙醛酸的研究

以草酸为原料,采用国产全氟型阳离子交换膜做两室型电解槽的阴极室和阳极室之间隔膜,电解合成乙醛酸,电流效率６０％,收率８０％。     

乙醛酸电解合成技术概述

介绍了乙醛酸的用途和各种电合成方法以及乙醛酸电解合成技术的发展历程,并从降低能耗成本和提高产品质量的角度总结了电解合成乙醛酸的技术改进情况,提出了存在的问题和发展方向。对乙醛酸电合成法发展前景进行了展望。     

电解合成乙醛酸研究进展

介绍了乙醛酸电解合成的研究进展,并从降低生产成本和提高产品质量的角度总结了电解合成乙醛酸的技术改进情况.草酸的阴极电解还原和乙二醛的阳极电解氧化作为绿色合成路线极具发展潜力.指出乙醛酸作为生化试剂和有机合成原料的应用广泛,今后应大力发展成对电解合成工艺和深化乙醛酸在医药领域内的应用.     

乙醛酸的电解制备

本工艺以草酸为原料,配制成８．８ｇ草酸／１００ｇ水的水溶液,在隔膜式电解池内,使用金属铅电极,进行电解制备乙醛酸。电解时的电流密度为８Ａ．ｄｍ＾－２,温度为８～１２℃,电解时间为５ｈ摩尔产率可达８０％以上,本文还对其它影响电解的因素进行了讨论。     

电化学合成乙醛酸研究

研究了隔膜电解草酸法生产乙醛酸的工艺 ,首次使用了性能优越的新型阳极材料钽铱电极和HF - 1 0 1型强酸型阳离子交换膜 ,并对电解工艺进行优化 ,结果表明 :在电解温度为 2 0℃ ,电流密度为 35 0A/m2 ,使用HF - 1 0 1型阳离子交换膜和钽铱电极 ,电解草酸饱和溶液 8h后 ,乙醛酸产率达 96 1 3% ,明显高于国内文献值。该法具有电解液不受污染 ,离子交换膜不易中毒且无机械损伤 ,阳极材料使用寿命长 ,产品纯度、产率高等优点 ,具有广阔的工业化前景。     

阴极冷却固定床反应器电合成乙醛酸

以过饱和草酸水溶液为阴极液,盐酸溶液为阳极液,在阴极冷却固定床电化学反应器内草酸电解合成乙醛酸。考察了电流密度、电极和电解液温度、阴极材料对合成乙醛酸时空产率和电流效率的影响。结果表明,阴极冷却固定床反应器是一种较理想的反应器,用石墨板作阳极,铅作阴极,电流密度为400.5A/m2,阴极空速u0=0.505m/s,电解温度为20℃左右时,电解1.5h,在阴极可得到质量分数为5.45%的乙醛酸溶液,平均时空产率可达0.12kg/dm3·h以上。     

橡子淀粉制取草酸的研究

介绍了硝酸氧化橡子淀粉制取草酸的方法，探讨了硝酸、硫酸用量对草酸产量的影响，为林产品在化工生产中的应用提供了一条新途径。     

乙醇酸甲酯法制备乙醛酸

以乙醇酸甲酯为原料,经空气催化氧化、水解得乙醛酸。研究了氧化催化剂种类、氧化反应温度、物料空速、水解酯水比、甲醇分离方法等条件对反应的影响,优化了两步反应的工艺条件。在氧化反应中,用自制的催化剂C-3,反应温度为320 ℃,空气空速为42 h^－1,乙醇酸甲酯空速为1.8 h^－1;在水解反应中,用环己烷共沸分离甲醇,水酯比为5︰1。在优化条件下,氧化反应选择性达98.8%,收率达97.7%;水解反应收率92.6%,总收率达90.5％,产品质量达到Q/320902YYH005-2000要求。     

氧化法制取草酸的工艺探讨

以淀粉作为原料,不预先进行水解,直接投料,在硝酸、硫酸的作用下,催化、氧化制取草酸,所得的产品颜色纯白,纯度大于99%。以淀粉投料计算,草酸得率大于100%。     

气相色谱法测定乙醛酸含量

建立了气相色谱法测定乙醛酸含量的新方法。乙醛酸水溶液在80～90℃下烘干2.5h,以酸性树脂为催化剂,80℃下甲酯化1h,采用15%的EGA色谱柱,该法测定的回归曲线为Y=3290X-4.5,相关系数R=0.9987。对用乙二醛硝酸氧化法自制样品进行测定的相对标准偏差为2.32%。标准品测定的回收率97.4%以上。     

亚硫酸钠滴定法测定晶体型乙醛酸含量

用亚硫酸钠滴定法测定了顺酐臭氧氧化法生产的晶体型乙醛酸中乙醛酸的含量,相对误差为0.487 2％～ 0.7851％,加标回收率为96.34％～100.02％.     

The anodic behaviour of Ebonex® in oxalic acid solutions

A study of the oxidation of aqueous solutions of oxalic acid in various supporting electrolytes, at an Ebonex^® anode is reported. From data obtained by cyclic voltammetry, linear sweep voltammetry, chronopotentiometry, controlled potential coulometry and gas chramatography it has been shown that oxalic acid oxidation at an Ebonex^® anode, does not proceed, to any significant extent. Data collected using different electrolytes showed that sulphuric acid supported higher current densities at similar electrode potentials. Ebonex^® is essentially a selective oxygen evolver and is thus a suitable anode for the electroreduction of oxalic acid to glyoxylic acid in an undivided cell. The behaviour of a platinized titanium anode is also reported and this material has similar electrochemical characteristics to Ebonex^® in aqueous oxalic acid solutions.     

草酸沉淀法制备氧化钕工艺研究

通过对草酸沉淀法制备氧化钕的研究，发现采用草酸与氨水的混合沉淀剂沉淀钕，沉淀过程和产品性能与单一用草酸沉淀钕完全相同。这种方法与单纯草酸沉淀法相比，草酸单耗下降0．32kg／(kg氧化钕)，且氧化钕收率提高0．8％，降低了氧化钕成本。