氧化石墨热解膨胀氢气还原法制备石墨烯的研究

以天然石墨为原料,采用氧化石墨热解膨胀氢气还原法制备出石墨烯。通过SEM、XRD、Laman光谱及TEM对石墨、氧化石墨以及石墨烯的微观形态进行了研究。实验结果表明,成功制备出单层石墨烯,同时考察了氢气还原温度对还原效果的影响。     

科学家发现可大量生产石墨烯的新方法

石墨烯（Graphene）是单层原子厚的石墨薄片,它是已知最牢固的材料之一,在太阳能电池、传感器方面具有广泛的应用。美国科学家近日研发出了一种新方法,能够大量生产石墨烯。相关论文11月9日在线发表于《自然纳米技术》（Nature Nanotechnology）上。     

柠檬酸钠绿色还原制备石墨烯

采用环境友好型还原剂柠檬酸钠,成功实现了温和条件下氧化石墨(GO)的控制还原,制备得到了石墨烯材料.利用扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、紫外可见吸收光谱(UV-vis)、傅立叶红外光谱(FT-IR)等对所得产物进行了分析表征,并研究比较了氧化石墨与氧化石墨烯还原产物(RGO)的电子输运性能.结果表明:柠檬酸钠可在温和条件F还原氰化石墨得到高质量的石墨烯.     

磺化石墨烯及其导电炭薄膜的制备与性能

以石墨为原料, 采用Hummers法液相氧化合成了氧化石墨(GO), 通过低温真空剥离预还原、磺化反应、葡萄糖二次还原, 合成了高质量的磺化石墨烯(S-GNS), 有效避免了在此过程中石墨烯大量团聚的现象. 采用傅里叶变换红外(FTIR)光谱、X射线光电子能谱(XPS)、热重分析仪(TG)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)等分析手段对磺化石墨烯样品进行了表征. 实验结果表明: 对氨基苯磺酸成功地接枝到了石墨烯上, 磺化石墨烯还原彻底, 热稳定性能高; 石墨烯表面平整, 缺陷少; 单层磺化石墨烯厚度约为1.2 nm. 水溶性、分散性实验结果表明: 磺化石墨烯拥有高水溶性和高分散性. BET比表面积及电性能测试表明: 磺化石墨烯的比表面积高达806.4 m²/g, 薄膜材料的导电率为1150 S/m.     

高真空低温剥离法制备高储氢性能石墨烯

采用Hummers法液相氧化合成了氧化石墨(GO),通过高真空低温热膨胀法制备得到了高比表面积的石墨烯(GNS)材料。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱、X射线光电子能谱(XPS)、拉曼光谱(RS)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等分析手段对石墨烯样品进行了表征。结果表明,石墨烯还原彻底,呈褶皱的片层状结构,缺陷少;BET测试及氢气高压吸附实验结果表明,通过高真空低温热剥离法制备的石墨烯材料比表面积高达908.3m2/g,并且拥有丰富的孔道结构;在温度为25、40和55℃,压力2500kPa条件下,氢气的吸附量分别达到了1.81%、0.995%和0.44%(质量分数),表明了石墨烯在储氢领域拥有着广阔的应用前景。     

功能化石墨烯片的表面性能调控

以氧化石墨为前驱体,采用真空辅助热膨胀法在低温下即获得功能化石墨烯片.将所得石墨烯在不同温度下热处理,制备了表面化学结构不同的石墨烯片,并用透射电子显微镜、X射线衍射、X射线光电子能谱、傅里叶变换红外光谱等方法对样品进行分析表征.结果表明,还原氧化石墨烯片中含氧官能团的种类和数量均随热还原温度的升高而减小.     

L-半胱氨酸还原氧化石墨烯的研究

采用改进Hummers法合成氧化石墨,在水中超声分散获得氧化石墨烯水溶胶,并加入L-半胱氨酸于95℃进行回流反应后得到还原氧化石墨烯。采用X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪和热重-差热扫描仪等探讨氧化石墨烯还原前后的结构与性能变化。结果表明,L-半胱氨酸能有效还原氧化石墨烯,且还原后的氧化石墨烯在乙醇中有较好的分散性,其所制薄膜的导电率为500S/m。由此法制备的石墨烯有望广泛应用于电子、光电、电容器和传感器等器件中。     

氢气热处理制备大块导电石墨烯薄膜及表征

通过真空抽滤水中分散良好的氧化石墨烯获得薄膜,并在600℃氢气气氛中保温2h还原即可获得含氧量极低的大片导电石墨烯(GE)薄膜。以X射线衍射(XRD)、红外分析(FT-IR)、拉曼光谱仪(Ramanspectroscopy)研究氢气气氛热处理前后薄膜的物相、官能团组成和分子结构;采用SEM观察石墨烯薄膜的表面形貌;采用四探针测试仪对氢气气氛热处理前后薄膜的电学行为进行了对比考察。实验结果表明,氢气气氛热处理氧化石墨烯可以获得含氧量极低且导电性能优良的石墨烯;96mL浓度为0.0937mg/mL的氧化石墨烯溶液抽滤膜经氢气处理后获得的石墨烯薄膜方阻达到11.3Ω/□,薄膜电阻率为0.6Ω.cm。     

高压釜热还原制备稳定分散的石墨烯溶液

以天然鳞片石墨为原料,用改进的Hummers法制备氧化石墨。超声分散制备氧化石墨烯溶液,通过加入不同量的水合肼调节溶液的pH值,再通过水热法热还原,制备了在水中稳定分散的石墨烯溶液。利用扫描电子显微镜（SEM）、高分辨透射电镜（HR-TEM）、拉曼光谱（Raman）、原子力显微镜（AFM）、X射线衍射分析（XRD）、zeta电位及光学显微镜对制备的样品进行了表征,研究了不同温度、pH值对石墨烯溶液稳定性的影响。     

化学还原石墨烯薄膜的制备及结构表征

以天然鳞片石墨为原材料,采用Hummers法成功制备了氧化石墨,并采用化学还原方法制备石墨烯薄膜材料,分别应用X射线衍射(XRD)、能谱分析(EDS)、拉曼光谱分析(Raman)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和扫描电镜(SEM)对氧化石墨和化学还原石墨烯薄膜的性能、结构和形貌进行了表征。实验结果表明,通过控制溶液的pH值为10可防止石墨烯团聚,石墨烯溶液的分散性非常好,碳氧比达到了8.8∶1,扫描电镜图片观察到了较薄的片层。通过XRD图谱可以看出,石墨烯薄膜比原始石墨的层间距变大。拉曼光谱表明,石墨烯薄膜相对氧化石墨的ID/IG值更大,样品在还原的过程中无序度增加。石墨烯薄膜的微观结构研究为其在超级电容器电极或重金属废水过滤膜等方面的应用提供了理论基础。     

氮掺杂石墨烯的制备及其电催化氧气还原性能

通过改良Hummers法制备氧化石墨(Graphite oxide,GO),采用爆炸辅助还原法将GO还原剥离并原位掺杂得到氮掺杂石墨烯(Nitrogen-doped graphene,N-RGO)。采用TEM、SEM、FI-IR、XPS、XRD及Raman等分析手段对N-RGO的形貌、组成以及结构进行了表征,利用旋转环盘电极技术测试了其电催化氧气还原活性。TEM和SEM结果表明,爆炸条件下GO被很好地剥离开来,得到只有几层厚度的石墨烯;FI-IR及XPS结果表明,GO中大部分含氧官能团被脱除,C/O原子比达到26.2,是目前所得GO还原程度非常高的方法之一,且氮元素成功掺杂进石墨烯晶格中,掺杂氮的原子质量分数约为2.11%;电化学测试结果显示,氧气还原的极限扩散电流由非氮掺杂石墨烯(Reduced graphene oxide,RGO)的0.24mA提高到N-RGO的0.49 mA,尽管爆炸辅助还原得到的RGO对氧气还原也显示出较好的催化活性,但掺杂之后的N-RGO具有更高的催化活性。     

氧化还原法制备石墨烯及其表征

采用改进的Hummers法氧化处理石墨粉制得氧化石墨,利用超声波作用将氧化石墨剥离,得到均匀分散的氧化石墨烯胶状悬浮液,然后在水合肼的还原作用下得到石墨烯.采用SEM、XRD以及Raman光谱对样品进行了形貌、结构以及谱学的表征分析.考察了还原过程中温度对还原效果的影响,以及中性条件下、碱性条件下水合肼用量对还原效果的影响.     

石墨烯与超级电容器

神奇的“超级电容器” 超级电容器,也称电化学电容器,是基于高比表面积炭电极／电解液界面产生的双电层电容,或者基于过渡金属氧化物或导电聚合物的表面及体相所发生的氧化还原反应来实现能量的储存。其构造与电池类似,主要包括正负电极、电解液、隔膜和集流体。作为一种新型储能装置,超级电容器具有输出功率高、充电时间短、使用寿命长、工作温度范围宽、安全且无污染等优点,有望成为本世纪新型的绿色电源。     

纤维素乙醇副产物可联产氢气

美国俄勒岗州立大学的研究人员日前宣布,在微型反应器中及等温、连续流动条件下,纤维素乙醇副产物可在超临界水中气化联产氢气。这一利用超临界水使木糖气化的研究成果已在美国化学学会杂志《能源与燃料》上发布。     

化学氧化法制备可膨胀石墨过程中的电位控制

以高锰酸钾、硫酸、天然鳞片石墨为原料,采用化学氧化法制备可膨胀石墨。通过调控体系初始氧化还原电位,并结合其膨胀容积值,探讨石墨氧化的最佳电位区间,采用扫描电镜及X射线衍射仪对样品进行表征。结果表明,当体系初始氧化还原电位为1340~1810mV时,能够获得平均膨胀容积大于230mL/g,最高300mL/g的可膨胀石墨,扫描电镜及X射线衍射结果证实了此区间的合理性。此法避免了传统化学氧化法通过复杂正交实验来确定最佳工艺的弊端,可为实现可膨胀石墨制备的自动化和工业化生产提供重要的理论依据。     

氢气在配位聚合中的作用

氢气作为配位聚合有效的链转移剂被广泛的应用于聚烯烃工业生产中用以调节聚合物的相对分子量,除此之外,氢气还能导致催化剂活性的改变,对于不同的反应体系,对聚合速率有着一定的影响。同时,氢气对聚合物的等规度也产生影响。     

石墨烯联手辉钼矿催生新型闪存

最近,瑞士洛桑联邦理工学院的科学家通过将石墨烯和辉钼矿（分子式为MoS2）两种具有优越电性能的材料相结合,制成了新型闪存的原型,其在性能、尺寸、柔性和能耗等方面都很具前景。相关研究报告发表在近期出版的《美国化学学会·纳米》杂志上。     

氧化石墨烯的还原研究进展

石墨烯自首次被Novoselov和Geim等发现和报道后,因其特殊的光、电、热及力学等优异性能而受到广泛研究。在众多制备石墨烯的方法中,还原氧化石墨烯是目前最有希望实现大规模生产石墨烯的方法。鉴于此,重点回顾和比较了国内外氧化石墨烯的还原方法,其间介绍了部分还原机理,并预测了未来发展的趋势。     

氧化还原法制备石墨烯及其在陶瓷材料中应用研究现状

氧化还原法制备石墨烯因原材料价格低廉、制备工艺简单,被认为是一种适应大规模制备石墨烯的途径,其中氧化石墨的还原是制备电学性能、力学性能与热稳定性优异的石墨烯的关键,而不同的还原方法对石墨烯的结构和性能影响较大。综述了氧化还原法制备石墨烯的还原方法,以及将石墨烯引入到陶瓷材料中所存在的问题和相应的解决方法。探讨了石墨烯对耐火材料在改善材料的强度和热震性的应用前景,并且指出了今后石墨烯在耐火材料中的应用需要重视的几个关键性问题。     

石墨烯及MXenes在氢气传感器中的应用研究进展

随着石油、煤炭和天然气等化石能源的枯竭,氢能在工业生产和交通运输等方面展现了愈加关键的作用。氢能产业对储氢装置在生产、储运、加注和使用全链条过程中提出了“耐高压、高密封及燃爆安全”等性能的全面要求,高灵敏、快速响应、高选择性和高稳定性的氢气传感器是保障氢能系统安全的重要检测装备。高性能氢气传感器成功制备与应用的关键是研发新型的氢敏材料。石墨烯和MXenes是极具代表性的二维平面纳米材料,不仅具有超高的电学和力学性能,而且易于进行功能化修饰且不影响其固有性能,因此在氢气传感领域具有极大的应用潜力。本文综述了石墨烯和MXenes的基本结构、类型和合成方法,总结了其在氢气传感器中的应用研究进展,指出了存在的问题并提出了解决方案,还对氢气传感器未来的研究方向进行了展望。