新型膨润土润滑脂的研制

为改善膨润土润滑脂有机改性剂热分解温度不高、遇水易乳化、生产原料要求高、价格昂贵的缺陷,使用廉价的十八胺封端的脲醛、酚醛树脂为原料,分3个反应阶段对钠基膨润土进行改性,使改性后的有机膨润土具有一定亲油能力,且热分解温度较高.使用改性后的有机膨润土作稠化剂,选用不同的基础油,采用湿法合成工艺制备润滑脂.通过润滑脂性能测试发现,十八胺封端脲醛树脂改性后的有机膨润土稠化PA08基础油制备的润滑脂具有较好的高、低温性能,机械安定性和抗水性能;十八胺封端酚醛树脂改性后的有机膨润土稠化150BS油制备的润滑脂的高温性能、抗水能力和极压性能突出,但由于选用的150BS基础油凝点较高,该润滑脂在更低温度下的使用性能不突出.     

添加剂在膨润土润滑脂中的应用

文章介绍了膨润土润滑脂的制备工艺,通过在膨润土基础脂中加入不同类型抗氧剂、极压抗磨剂和防锈防腐剂。采用＂自拟＂建立氧化安定性,考察抗氧剂在基础脂中抗氧化性能;采用四球机测试其PB和PD,考察极压抗磨剂在基础脂中的抗磨极压性能;采用GB/T 5018和GB/T 7326,考察防锈防腐蚀剂在基础脂中防锈防腐蚀特性。最后甄选满足膨润土基础润滑脂抗氧、极压抗磨和防锈防腐蚀的添加剂类型。     

制备膨润土润滑脂的影响因素

介绍了膨润土润滑脂的制备机理,并讨论了覆盖剂,助分散剂和后处理工艺对膨润土润滑脂性能的影响。     

表面改性对膨润土润滑脂性能影响的研究

通过对钠基膨润土插层改性,制备不同改性剂含量和不同改性剂成分的有机膨润土,并以此为稠化剂制备润滑脂,考察润滑脂的锥入度和压力分油,研究改性过程的影响因素及其对润滑脂性能的影响规律。文章讨论了膨润土的改性过程和膨润土润滑脂的稠化机理。实验结果表明,随着改性剂添加量的增加,膨润土层间距增大,改性剂分子在膨润土层间区域的排列从双层平卧变化为倾斜双层结构。当改性剂分子在膨润土层间区域的排列方式为倾斜单层结构时,即改性剂添加量为120-140mmol/100g,润滑脂的性能最佳。十八烷基三甲基氯化铵和十六烷基三甲基氯化铵混合改性膨润土,制备得到膨润土润滑脂的稠化性能、胶体安定性、抗磨性能和减磨性能均得到提高,最佳混合摩尔比为1:1。     

基于超细膨润土粉体的润滑脂的制备及性能研究

研究了不同的球磨方法制备超细膨润土粉体的可行性。并对超细膨润土润滑脂和传统膨润土润滑脂的综合性能进行了对比研究。结果表明,砂磨法制备的超细膨润土平均尺寸为250 nm,且分布较窄,超细膨润土能够保持良好的晶格结构。超细膨润土润滑脂的机械稳定性、胶体稳定性、抗磨减摩性能均优于传统膨润土润滑脂。     

膨润土-复合钛基润滑脂的制备及其性能研究

为了优化复合钛基润滑脂的性能并降低其制备成本,结合膨润土润滑脂和复合钛基润滑脂的制备方法,探究了膨润土-复合钛基润滑脂的合成路线,并进一步优化其制备工艺和原料配方,以期制得性能优异的膨润土-复合钛基润滑脂。结果发现,两种润滑脂具有较好的相容性,采用高温炼制后加预制膨润土润滑脂工艺制得的膨润土-复合钛基润滑脂既保持了两种单一润滑脂的高滴点和抗磨减摩性能,又改善了膨润土润滑脂的机械安定性以及复合钛基润滑脂的胶体结构稳定性。     

影响膨润土脂稠度的因素

研究了影响膨润土脂的稠度的几个因素，试验表明：膨润土脂的稠度与膨润土含量、助分散剂种类、助分散剂量、后处理的工艺等密切相关。采用合适的助分散剂并严格控制工艺条件，可以得到高滴点的膨润土脂。     

膨润土种类对润滑脂性能的影响

以150BS为基础油,对国内外生产的10种不同类型的有机膨润土的稠化能力及成脂性能进行了考察,认为美国南方黏土公司生产的有机膨润土B和浙江临安生产的有机膨润土F类型一致,基本组成和结构相当,均属于脂肪酸氨基酰胺覆盖剂类型的有机膨润土。用其稠化150BS基础油,均能够制成高温性能及抗水性能优异的润滑脂,产品性能与国外同类产品相当,部分指标优于国外同类产品。     

湿法球磨制备超细膨润土稠化剂的研究

利用正交试验优化了湿法球磨制备超细膨润土粉体的工艺条件,对所制得的膨润土超细粉体进行了粒度、傅里叶红外光谱（FI-IR）、X射线衍射（XRD）和热性能（DSC-TG）实验分析。结果表明：最佳球磨试验条件为磨球堆密度70%、球磨时间7 h、浆料质量分数20%;球磨后膨润土粉体的最可几粒径为250 nm左右,且粒径分布范围较窄,层间距由原来的2.07 nm扩大到2.25 nm;球磨使膨润土晶格结构略有畸变,但仍能保持较好的结构特性。对超细膨润土润滑脂的锥入度进行研究后发现,粒度较小、均匀性好的超细膨润土粉体具有优良的稠化能力。     

基础油对超微化膨润土润滑脂性能的影响

以T400,T110,200DN 3种高中低环烷基油及MVI500,150BS,PAO8为基础油、超微化前后有机膨润土为稠化剂制备膨润土润滑脂,考察所制润滑脂的稠度、剪切安定性、胶体安定性、抗水淋性能和抗磨减磨性能。结果表明,超微化后膨润土制备的润滑脂的主要性能较传统膨润土润滑脂有明显改善,且不同基础油对超微化膨润土润滑脂的性能影响较大,以T110为基础油制备的超微化膨润土润滑脂具有较好的剪切安定性、抗水淋性能和抗磨性。     

桐油-松香改性酚醛树脂的合成

以桐油、松香、烷基酚及多聚甲醛等为主要原料,合成了桐油-松香改性酚醛树脂。对该树脂的配方及工艺进行了探讨,利用红外光谱及热重分析方法对合成的树脂进行了表征。初步应用实验表明,该树脂可应用于印刷油墨及涂料行业。     

酚醛树脂防砂与改性树脂固砂

从室内试验研究和现场应用分析2方面对酚醛树脂覆膜砂、改性树脂固砂剂的性能特点进行了详述。酚醛树脂覆膜砂是在石英砂表面通过物理方法均匀涂敷一层酚醛树脂,当温度达到一定值时树脂覆膜砂表面的树脂软化固结。树脂覆膜砂固结后的抗压强度和渗透率受树脂浓度、石英砂粒径、固化温度等因素影响,试验发现树脂浓度为12%的树脂覆膜砂在地层温度60℃以上时抗压强度和渗透率均较高。树脂覆膜砂现场适用于有一定亏空地层,冀东油田现场应用50井次,效果较好。改性树脂固砂剂防砂是双液法防砂,室内和现场试验说明改性树脂固砂剂适应温度范围广,固结强度更高,适用于早期防砂。     

耐贮存改性酚醛树脂交联剂的合成及性能评价

目前国内油田剖面调整作业中常用的酚醛树脂交联剂贮存有效期短,无法满足长周期施工作业需求,为此,采用水杨酸类改性剂合成了改性酚醛树脂交联剂,并应用核磁共振氢谱表征了改性酚醛树脂的分子结构。通过室内试验考察了改性剂加量、催化剂加量及高温对改性酚醛树脂的贮存有效期及凝胶强度的影响,研究了交联剂加量、温度和矿化度对改性酚醛树脂交联体系成胶时间及凝胶强度的影响,评价了改性酚醛树脂交联体系的热稳定性能、封堵性能及提高采收率效果。试验结果表明,改性酚醛树脂分子上引入了具有空间位阻效应的酯基结构,其贮存有效期大幅延长,常温条件下贮存有效期达到234 d,45℃恒温条件下贮存有效期大于90 d;改性酚醛树脂交联体系在60~100℃及矿化度小于20 000 mg/L条件下可生成高强度凝胶;改性酚醛树脂交联体系180 d黏度保留率大于88%,封堵率大于98%,采收率可提高14.6百分点。研究表明,耐贮存改性酚醛树脂交联剂不仅具有良好的交联性能,还具有良好的耐贮存性能,满足长周期施工作业的需要,具有较好的应用前景。      

高黏度高溶解性松香改性酚醛树脂的合成

以松香、反丁烯二酸（FA）、十二烷基苯酚（DP）、对特辛基苯酚（OP）和多聚甲醛为原料,通过一步法工艺合成高性能松香改性酚醛树脂,分别考察了两种t昆合烷基酚物质的量比、酚与醛物质的量比、FA加量及FA与松香发生D—A环化加成反应温度对树脂黏度、软化点和正庚烷值等性能的影响,确定了合成高性能松香改性酚醛树脂的最佳配方工艺：DP与OP物质的量比为1：1．1,酚醛物质的量比为1：2．6,FA加量为2．9％,加成反应温度为210℃。在此工艺条件下制得的松香改性酚醛树脂具有高黏度、高软化点、高溶解性,产品性能为：酸值〈25mgKOH／g,25℃黏度22000—24000mPa．sl软化点168～170℃,正庚烷值6—8mL／2g。     

煤焦油和有机硅改性酚醛树脂胶粘剂的研究

在酚醛树脂中加入含有多环芳烃的煤焦油组分和有机硅偶联剂,可显提高其耐温和胶结性能,同时也降低了生产成本。实验结果表明,树脂中加入１％偶联剂和１０％煤焦油,在１０％乌洛托作用下可使酚醛树脂的耐温和耐介质性能大大提高,固结体在１５０℃下恒温７天后,抗压强度仍在４ＭＰａ以上。还讨论了煤焦油、偶联剂、树脂与粘结之间的作用机理。     

环氧改性酚醛树脂的合成与研究

合成了酚醛树脂胶黏剂,并采用环氧树脂和有机硅对其进行改性,考察了环氧树脂的加入阶段、种类和加入量及有机硅加入量对酚醛树脂胶黏剂性能的影响;采用TG-DSC和FTIR等方法对试样进行了表征。实验结果表明,在回流前加入约1.5%(w)(基于体系质量)的双酚A型环氧树脂E51和约0.6%(w)(基于体系质量)的羟丙基聚二甲基硅氧烷(有机硅8427),所得酚醛树脂胶黏剂的黏度适中、柔韧性较好,游离甲醛含量为0.037%(w),拉伸剪切强度达到7.1 MPa,各项指标均超过国家标准;改性后的酚醛树脂胶黏剂的耐热性和柔韧性较改性前均有明显提高。     

细粉砂岩稳砂剂的研制及应用

摘要：针对胜利油田出砂严重的细粉砂岩油藏的油井,研制了有机硅改性酚醛环氧树脂稳砂剂。简述了通过酚醛树脂合成、酚羟基环氧化及部分环氧基的有机硅官能化3个阶段制备该树脂的实验室方法。在含0．01～0．05nm粉细地层砂的填砂模型上,以3种热固性树脂有机溶剂溶液、1种高分子聚季铵盐和1种阳离子聚丙烯酰胺水溶液为对比考察了60℃时注入～2PV稳砂剂对岩心油相渗透率的伤害和水驱出砂率,该树脂的2．5％水溶液固结粉细砂的能力强,出砂率仅为0．03g／L,对岩心的伤害较轻,伤害率为13．4％。在胜利油田一些细粉砂岩油藏的12口油井,用3％～5％的该树脂水溶液处理近井地带,处理半径约为2m,均获得了成功。表3参5。     

宝浪油田改性淀粉调剖体系配方筛选

宝浪油田储层高温高盐且含煤(隔夹)层,注入水易沿煤层窜进。为了有效封堵储层煤层,筛选了自行合成的丙烯酰胺接枝改性淀粉为主剂的凝胶配方:改性淀粉3000 mg/L、乌洛托品750 mg/L、间苯二酚400 mg/L、草酸800 mg/L;改性淀粉与乌洛托品之比4:1时体系比较稳定。初配的体系剪切至黏度下降50%,成胶后黏度仍大于20 Pa.s;该体系热老化稳定性较好,在80℃下放置90天后在80℃下测定的凝胶黏度高于20 Pa.s;在60℃下放置90天后在60℃下测定的凝胶黏度高于25 Pa.s。该体系对不同渗透率(0.06~0.41μm2)岩心的封堵率在98%以上。图6表2参7。     

多孔酚醛树脂微球的制备

采用水相悬浮聚合法制备了多孔酚醛吸附树脂,通过正交试验探讨了致孔剂、酚醛比、催化剂、搅拌速率、温度、分散剂等对产物产率、产物粒径分布的影响,得到多孔酚醛树脂微球最优制备工艺条件:苯酚与甲醛占总体系质量14.5%,且n(甲醛)∶n(苯酚)=1.2∶1;催化剂为25%NaOH溶液,用量0.732 g;交联剂六次甲基四胺(HMTA)用量0.6 g;分散剂聚乙烯醇(PVA),用量0.28 g;致孔剂十八醇添加量5 g,搅拌速率185 r/min;在95~97℃下预聚45 min,反应4 h,酸固化30 min。制得的多孔聚合物微球产率高、粒径分布较窄、形态规整。以十八醇-甲苯混合致孔的酚醛树脂具有较高的产率(81.9%),且40~80目的微球占有率也高达97.2%。