单分散纳米聚苯乙烯微球的制备及在多孔炭材料中的应用

在超声波辅助下通过微乳液聚合法制备出纳米PS微球,利用重力沉降法制备出聚苯乙烯胶晶阵列,以该阵列为大孔模板制备出大孔一介孔分级炭材料,利用激光粒度仪、场发射扫描电镜、红外和N2物理吸附及解吸附技术对产品的形貌、微观结构及性能进行表征与研究,结果表明,采用超声波辅助微乳液聚合可实现粒径在50nm-500nm范围内聚苯乙烯纳米球的可控制备,增大KPS和PVP用量,PS粒径均会变小,St／SDSN要有适合的比例才能保证PS粒径小且单分散均一。     

胶晶/嵌段共聚物双重模板制备多级孔材料

采用分段乳液聚合法和无皂乳液聚合法制备了聚苯乙烯(PS)微球,以此单分散胶态晶体和嵌段共聚物P123为模板剂,通过Y型分子筛前驱体的填充和模板剂的去除制备了具有大-介-微多级孔的材料.采用XRD、SEM和TEM等手段表征了PS微球及多级孔材料.结果表明,分段乳液聚合可以制备平均粒径为50nm的PS微球,无皂乳液聚合可以制备450nm左右的PS微球;以其作为大孔模板剂分别考察了PS微球粒径、模板剂用量、水用量等因素对多级孔材料合成的影响,结果表明,PS微球的粒径越大,材料中大孔的分散性越好.合成多级孔材料的条件为:PS微球乳液与前驱体的比值(质量比)为1.0~0.5,水与前驱体的比值为7.5,P123与前驱体的比值为0.1.     

粒径及壁厚可控的二氧化硅空心微球的研究(英文)

二氧化硅空心微球是由模板/溶胶?凝胶法制备的,其中模板选用的是阳离子型聚苯乙烯(PS),前驱体采用的是正硅酸乙酯(TEOS).二氧化硅空心微球的空腔大小由PS模板的尺寸决定,所以通过改变聚合反应的参数(单体、引发剂、稳定剂、分散介质的极性),可以制得粒径范围在0.71～1.80μm的二氧化硅空心微球.改变TEOS的浓度为0.4～0.8mmol/L,可以得到壁厚为20～60nm的二氧化硅空心微球.空心微球的粒径和壁厚将会影响粉体的堆积密度,而这同样会影响到以二氧化硅空心微球为原料制备的材料的热导率及强度.     

单分散Eu~(3+)-PS荧光微球的制备及性能

采用分散聚合法研究了单分散纳米聚苯乙烯(PS)微球和宽稀土含量荧光PS微球的合成。在沸水排氧条件下,分别研究了单分散纳米PS微球、稀土配合物(Eu(MAA)3phen)与苯乙烯(St)共聚微球的合成和反应体系稳定性控制,成功制备出了粒径范围在120~260 nm的单分散PS微球及Eu~(3+)-PS共聚物荧光微球,拓宽了分散聚合制备PS微球的粒径范围。采用红外光谱、同步热分析、扫描电镜和透射电镜对产物的结构进行了表征,紫外光谱和荧光光谱对产物的光学性能进行了测试。结果表明产物的单分散性良好,具有Eu~(3+)离子的特征荧光发射。     

胶晶模板法制备WO3多孔薄膜及其光催化特性

通过苯乙烯聚合制备了聚苯乙烯微球胶体,采用浸渍-提拉制备成为紧密堆积的PS球胶晶模板,微球之间的间隙采用溶胶-凝胶法制备的WO3溶胶填隙,最后通过煅烧得到有序规则排列的多孔WO3薄膜。通过XRD、SEM对WO3多孔薄膜的结构及形貌进行了表征,并评价了薄膜的光催化性能。结果表明,在450℃高温下煅烧PS模板,得到有序排列的多孔WO3薄膜,平均粒径为150nm,光催化效率最高。     

交联PS微球负载纳米Ni颗粒的制备及表征

采用种子聚合法制备出交联聚苯乙烯(PS)微球,经预处理在微球表面引入官能团,采用化学镀法在微球表面负载纳米级Ni颗粒,利用FI-IR、SEM、XRD等测试手段对其进行表征,结果表明:PS微球粒径均匀,平均粒径约为4.3μm,表面光滑;微球负载的纳米Ni颗粒分散性良好、平均晶粒度为9.41nm.利用负载微球对高氯酸铵(AP)进行催化实验,表明负载微球可使AP高温分解峰降低94.2℃左右.研究表明:采用PS微球负载可提高纳米Ni颗粒的分散性,进而提高了Ni颗粒的催化性能.     

浸渍-提拉法制备 PS胶晶模板及有序 ZnO多孔薄膜

采用浸渍-提拉法制备聚苯乙烯微球(PS)模板,以醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)、二乙醇胺(NH(C2H2OH)2)、乙醇和水等配制的前驱体溶胶填充PS模板间隙,经过干燥过程原位形成凝胶,最后通过煅烧除去PS微球模板得到有序规则排列的多孔ZnO薄膜。重点讨论了模板在溶胶中的浸渍时间、溶胶的浓度对有序多孔结构形成的影响．通过TG-DTA分析、 XRD、TEM、SEM、IR反射光谱和UV-VIS光谱对结构和性能进行了表征．结果表明, 用无皂聚合制备的PS直径约为400nm,IR反射光谱布拉格反射测定PS模板为fcc结构,平行于基底的密排面为(111),ZnO由无定形向纤锌矿转变温度是460℃,多孔薄膜的孔径约为 280nm,孔壁由晶粒直径约46nm的ZnO粒子构成,．透光率为60％,禁带宽度Eg约为3．24eV．     

聚苯乙烯/银核壳结构纳米微球的制备与表征

采用两步法的简单路线制备出银纳米粒子包覆的聚苯乙烯(PS)微球,首先通过乳液聚合法合成出聚苯乙烯微球;然后对苯乙烯进行敏化和活化,搅拌下加入银的还原液,从而制备出Ag-PS核壳结构的纳米微球.同时借助于TEM、UV-vis、 FE-SEM进行表征,分析其微观结构.结果表明,所得的聚苯乙烯微球粒径约为40nm;聚苯乙烯/银核壳结构纳米微球粒径为45～350nm,银层厚度可随意调控.     

SiO2空心球的制备与表面形貌调控

以聚苯乙烯(PS)微球为模板,通过水解正硅酸乙酯来包裹PS微球,制备了PS/SiO_2核壳结构微球,然后通过高温煅烧得到SiO_2空心球。利用纳米粒度仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜分析SiO_2空心球的粒径和表面形貌。采用控制变量法分别研究了PS微球表面电荷、pH、水和正硅酸乙酯的用量对SiO_2空心球表面形貌的影响。实验证明,以表面带正电荷的PS微球为模板,反应体系pH=11.0,正硅酸乙酯注入速度为100μL/min时,制备的SiO_2空心球表面最光滑。     

纳米级TiO_2中空球的制备

以聚苯乙烯(PS)乳液为模板,首先合成了PS/TiO_2复合微球,采用回流溶解出PS模板的方法,制备出纳米级TiO_2中空球。探讨了不同单体浓度、引发剂用量、乳化剂用量以及反应温度对聚苯乙烯乳液的影响。利用XRD、TG、BET、IR和UV-Vis手段对合成的纳米颗粒进行了表征。研究发现80℃下,单体浓度占总质量的20%、引发剂和乳化剂分别为单体质量的0.3%和3%、回流时间为12h时,可以得到外径为180nm、比表面积为283.4m2/g的TiO_2中空球,且中空球的壳层由大量粒径为8~10nm的TiO_2颗粒紧密堆积而成。     

可控壳厚纳米CeO2中空球的制备、表征及其催化氧化性能

以聚苯乙烯微球为模板制备PS/CeO_2复合颗粒,再通过煅烧去除PS内核形成CeO_2纳米中空球,并通过控制反应液中硝酸铈的浓度来最终控制中空球的壳厚。用TEM、FESEM、SAED、FTIR、DLS等手段,对所制备样品的物相结构、形貌和粒径分布进行了表征。结果表明,CeO_2中空球内径约为200 nm,外径约为230-260 nm,壳厚分别约为15、20、25和30 nm,中空球壳层由大量粒径为5-10 nm的纳米CeO_2颗粒紧密堆积所组成。经CeO_2中空球催化臭氧氧化处理2 h后,对苯酚的降解率可达95%以上。     

单分散聚苯乙烯微球合成及在三维有序大孔材料制备中的模板作用

通过乳液聚合得到了单分散的聚苯乙烯(PS)微球乳液并通过阳离子破乳沉降法实现PS微球自组装,得到了紧密堆积的PS微球的胶体模板剂。向PS胶体模板的空隙填充硅溶胶,再通过焙烧去除模板得到三维有序大孔(3DOM)二氧化硅(SiO_2)材料。采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、红外和热重分析等对合成的3D大孔SiO_2材料进行表征。结果表明:使用粒径不同的PS微球作为模板,制得的3D大孔SiO_2材料的孔径在200~400nm之间。该制备方法为多孔材料的制备开拓了一条可行、便捷的途径。     

以芬顿试剂为引发剂制备单分散PS微球

采用乳液聚合法以苯乙烯(St)为单体,十二烷基硫酸钠(SDS)为乳化剂,水/丙酮作为溶剂,芬顿试剂、在pH=3～4的弱酸性条件下作为引发剂,制备了粒径约为170nm的单分散聚苯乙烯(PS)微球.该工艺选用新型引发剂芬顿试刺,无需除氧,聚合时间短,操作简单,制备出的PS微球粒径可控,和传统工艺相比具有明显的优势.     

溶胶-凝胶模板法制备有序大孔TiO_2微球

以无皂乳液聚合方法自制的单分散聚苯乙烯(PS)微球乳液为原料,利用PS自组装制备了有序胶体晶体模板("蛋白石"),采用溶胶-凝胶模板法制备了有序大孔TiO2微球("反蛋白石"),其孔呈六边形,孔径分布均一,约为200nm。运用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)对其形貌特征及晶型进行了表征,结果表明,采用表面含有羧基的单分散聚苯乙烯微球及高的硅油黏度制得的模板有序度高;通过控制煅烧温度可以改变有序大孔TiO2微球的晶型,当煅烧温度为500℃时,其晶型为锐钛型,当煅烧温度为700℃时,其晶型则为金红石型。     

羧基功能化聚苯乙烯荧光微球的制备及表征

以苯乙烯、丙烯酸为单体,引入疏水性荧光染料罗丹明6G(Rh6G),采用微乳聚合法制备羧基聚苯乙烯荧光微球,并分析了表面活性剂、引发剂、丙烯酸用量对产物粒径分布的影响,考察了羧基聚苯乙烯荧光微球的浓度对荧光强度的影响。通过粒度分析仪、扫描电子显微镜、红外光谱仪、紫外吸收光谱以及荧光光谱仪对样品的纳米特性、形貌、结构和荧光性能进行了表征。结果表明,用微乳聚合法制备出50~250nm的羧基聚苯乙烯荧光微球,粒径均一且呈单分散性。紫外光谱图测试表明,在533nm左右有吸收峰。荧光光谱测试表明,羧基功能化的荧光聚苯乙烯微球浓度≤0.01%,其荧光最大激发峰为527nm,最大发射峰在555nm处;浓度高于0.01%时,荧光光谱出现红移,且荧光强度减弱。     

四方排列有序Ag/TiO2空心微球的制备及光催化性能

采用低温垂直沉积法制备了聚苯乙烯(PS)胶体模板,由于低温下粒子热运动受到抑制,排列时发生位错,因此模板中存在大面积四方排列结构。然后采用化学镀法、溶胶-凝胶法在PS微球表面依次沉积银纳米粒子、纳米TiO2,最后高温煅烧除去模板制备了四方排列有序Ag/TiO2空心微球。通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)对样品进行表征。结果表明这种材料很好地保持了模板的四方排列,具有高度有序的纳米结构。选择降解甲基橙溶液来检验样品的光催化性能,并与纳米TiO2薄膜、四方排列TiO2空心微球的光催化性能进行比较,结果表明四方排列Ag/TiO2空心微球具有最佳的光催化性能。这是有序空心纳米结构和银纳米粒子的沉积共同作用的结果。     

磁性聚苯乙烯微球的制备与表征

采用化学共沉淀法制备了Fe3O4纳米颗粒,以PEG-4000为表面活性剂进行表面修饰,制备了分散性良好的纳米Fe3O4磁流体.磁流体存在时,采用分散聚合法,以苯乙烯为单体制备了磁性高分子微球.TEM研究表明,Fe3O4纳米颗粒的平均粒径约为10nm,分散聚合所制备的磁性聚苯乙烯微球的平均粒径约为80nm;VSM研究表明,合成的Fe3O4纳米颗粒及磁性聚苯乙烯微球具有超顺磁性;FT-IR研究表明,Fe3O4纳米颗粒很好地包覆于聚苯乙烯中;XRD结果表明,分散聚合前后,Fe3O4纳米颗粒的晶体结构没有发生变化.     

分散聚合法制备粒径可控的单分散聚苯乙烯微球

以苯乙烯(St)为单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,乙醇/水为分散介质,采用分散聚合法制备了聚苯乙烯(PS)微球。研究了单体、引发剂、分散剂的浓度,分散介质中乙醇与水的比例对制备PS微球粒径及粒径分布的影响。采用傅立叶红外光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、动态光散射(DLS)等手段,对微球的组成成分、表面形貌、粒径及其分布进行了表征。结果表明,在合适条件下,分散聚合法可以制备粒径200～1000nm范围内可控、球形度良好、表面光滑、互不粘连的单分散PS微球。     

用AFM力曲线技术测定聚合物微球的压缩杨氏模量

用无皂乳液聚合法制备了粒径为200-500nm的单分散聚苯乙烯(PS)微球。依靠正负电荷间作用力将样品分散在经过亲水处理的硅热氧化片刚性衬底上,借助原子力显微镜纳米压痕技术测定了PS颗粒样品的力学性质;依据样品的力-位移曲线,根据弹性力学接触模型,计算出PS微球样品的压缩杨氏模量为2-3 GPa(Hertz模型)和2-6 GPa(Sneddon模型)。结果表明,微球样品的杨氏模量计算值略低于PS块体材料,且随着粒径的增加而缓慢增大。Hertz模型更适于计算本文制备的亚微米级PS微球的压缩杨氏模量。     

无皂乳液聚合法制备单分散聚苯乙烯微球

以苯乙烯(St)为单体,过硫酸钾(KPS)为引发剂,采用无皂乳液聚合法制备了聚苯乙烯微球。研究了单体、引发剂的浓度,引发剂加入方式,聚合温度对制备PS微球粒径的影响。运用傅立叶红外光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、电势与纳米粒径分析仪等手段,对微球的组成成分、表面形态、粒径及其分布、表面电势进行了表征。结果表明微球粒径均匀,在100～200nm范围内,球形度良好且呈单分散性。