碳源对AlON粉体合成及其透明陶瓷制备的影响

以纳米炭黑、微米碳粉为碳源,采用碳热还原法合成AlON粉体和无压烧结制备AlON透明陶瓷。利用X射线衍射仪、扫描电镜、颗粒度分析仪和分光光度计等研究碳源对粉体及陶瓷制备的影响。结果表明:碳源尺寸及形貌与AlON粉体的合成温度、粉体形貌及颗粒大小密切相关;采用纳米炭黑降低了AlON粉体的合成温度,在1730℃合成了单相粉体;采用微米碳粉在1750℃煅烧2h条件下制备了高纯度的AlON粉体,从而制备了高透光率的AlON陶瓷,该样品(1mm厚)在1000~5000nm波长范围内的直线透过率在80%左右,在3.93μm波长处光学透过率最高可达83.7%,其平均晶粒尺寸为110~120μm。     

碳热还原氮化法制备β′-Sialon粉体的热力学过程

本文分析了以天然高岭土为原料，经碳热还原氮化反应制备β‘－Ｓｉａｌｏｎ粉体过程中出现的化学反应，从热力学角度研究了反应温度及气体分压对产物组成的影响。通过实验结果与热力学分析相结合，寻找出制约反应进行的速度控制步骤，并讨论了获得较高β’－Ｓｉａｌｏｎ粉体转化率所需的温度范围。     

碳热还原法制备氮化硅粉体的反应过程分析

对以碳热还原法制备氮化硅粉体的ＳｉＯ２－Ｃ－Ｎ２系统进行化学反应热力学和动力学的分析，从而发现在氮气氛不足的条件下，这一系统的反应产物将由氮化硅变为碳化硅；在氮气充足的情况下，随着温度的升高，生成物中碳化硅的量也会逐步增加，这一分析结果通过实验得到了验证。     

球磨促进碳热还原反应合成氮化铝研究

研究了高能球磨氧化铝和细化和机械力化学作用及球磨对碳热还原反应合成氮化铝（ＡｌＮ）的影响。结果表明：经高能球磨细化后的氧化铝（Ａｌ２Ｏ３）,相对于原始粉末,反应生成的ＡｌＮ 较大提高,且随着球磨时间增加,ＡｌＮ生成量增大。用灰色关联分析方法比较了几种球磨效应对碳热还原反应的作用,发现粉末的晶粒尺雨与反应的关联度最大,表明球磨晶粒细化作用是球磨促进碳热还原反应的最主要原因。     

烧结温度对AlON性能的影响

以实验室自制的氮氧化铝粉体为原料,Y_2O_3为烧结助剂,采用无压烧结法在1 750～1 900℃下制备了AlON透明陶瓷。通过热等静压后处理完善陶瓷性能,通过阿基米德排水法测试样品的致密度,采用三点弯曲法测试样品的抗弯强度,采用显微硬度仪测试其显微硬度,结合力学性能及光学性能表征分析烧结温度对陶瓷各项性能的影响。     

溶胶-凝胶还原氮化合成AlON粉的探索研究

探索了以硝酸铝、硝酸镁、柠檬酸、蔗糖等为起始原料,通过溶胶-凝胶、还原氮化工艺制备AlON粉的工艺。研究了AlON晶种、还原剂用量、氮化温度、MgO等工艺条件对AlON粉合成的影响。结果表明:实验条件下,无法采用溶胶-凝胶、还原氮化工艺合成AlON粉;MgO、AlON晶种的加入对其的合成没有明显的促进作用。     

球磨时间对石英砂粉体性能的影响

为有效利用长江沿岸低品位石英砂来开发研制高性能的保温隔热砖,利用球磨法研究球磨时间对低品位石英砂粉体性能的影响。结果表明:随着球磨时间的延长,石英砂的平均粒径逐渐减小,粉体振实密度总趋势不断减小,但石英砂粉体形成的圆锥高度逐渐增大,即随着球磨时间的延长,石英砂粉体的流动性逐渐变差。综合整个工艺考虑,球磨时间定为60 min较好。     

球磨时间对镁碳复合储氢材料结构和性能的影响

采用氢气气氛中高能球磨反应法,制备了40Mg60C镁碳复合储氢材料,研究了球磨时间对材料粒度、晶体结构和放氢性能的影响.结果表明,球磨2h材料的粒度即可达纳米级,约10～20nm,球磨时间再延长,材料团聚程度加重;球磨2h的材料为纳米晶和非晶结构,当球磨时间增加到4h时,材料几乎成为非晶结构;球磨时间4h时,材料储氢量已趋于饱和,最大放氢量为3.15%(质量分数);材料放氢温度随球磨时间的增加而降低,球磨5h材料的初始放氢温度和放氢峰温降为275.18和314.94℃.     

碳热还原合成TiC粉末及相演变

以纳米TiO2/碳黑为原料,通过碳热还原法合成了粒度较小的微细TiC粉末.产物粉末的XRD研究表明,纳米TiO2碳热还原合成TiC的相演变顺序为:TiO2(Anatase)→TiO2(Rutile)→TinO2n-1(n≥3)→Ti2O3→Ti(C,0)→TiC.此外.根据反应率可将纳米TiO2碳热还原分为3个连续阶段:第一阶段为TiO2的碳热还原,产物为一系列中间钛氧化物TinO2n-1(n≥3),反应速率最慢;第二阶段主要为Ti2O3的碳化反应,产物为Ti(C,O),反应速率最快;第三阶段为Ti(C,O)与C的置换反应,产物为TiC,反应速率较快.     

碳热还原法制备部分石墨化的C/B_4C复合粉体

以炭黑和硼酸为原料,通过碳热还原法合成了部分石墨化的C/B4C复合粉体。考察了加热温度和硼酸添加量对C/B4C复合粉体合成过程的影响,采用X射线衍射和扫描电镜等方法对C/B4C复合粉体的物相及形貌进行了分析,利用热重法研究了C/B4C复合粉体的氧化性能。研究结果表明,随着加热温度的升高,复合粉体的石墨化度增大,B4C含量下降;随着硼酸加入量的增大,复合粉体中B4C含量及其石墨化度均增大;当炭黑和硼酸加入量分别为33.21%和66.79%时,经1900℃热处理所得复合粉体的石墨化度达23.26%,B4C含量为20.63%;与工业用B4C和炭黑的混合物相比,实验室合成的C/B4C复合粉体具有较好的抗氧化性能。     

泡沫前驱体碳热还原氮化法合成氮化铝粉体

本研究采用碳热还原氮化法(CRN)合成AlN粉体。以γ-Al₂O₃和炭黑为原料, 采用直接发泡工艺与注凝成型相结合的方法制备出Al₂O₃/C泡沫, 作为合成AlN粉体的前驱体。泡沫孔隙尺寸从几十微米到几百微米, 总孔隙率56%~90%。具有通孔结构的泡沫前驱体实现了原料内部各处的均匀的固-气反应, 泡沫总孔隙率≥80%可显著提高CRN反应的速率。XRD分析结果显示: CRN过程中存在γ-Al₂O₃到α-Al₂O₃的相转变, 反应起始温度在1300℃以上, 并在1550℃反应完全。在1650℃合成得到的AlN颗粒平均粒径不超过1 µm, 氮含量为32.9wt%。     

碳热还原法制备VO2/云母复合粉体研究

首先采用溶胶-凝胶法和喷雾干燥法在云母微粉表面包覆VO25,然后与炭黑混合均匀,通过高温退火还原获得VO2/云母复合粉体.利用XRD、SEM、FT-IR等手段对其进行表征,结果表明,碳热还原法制备的VO2/云母复合粉体相变温度为68℃,滞后温宽为16℃,在波长λ=4.55μm(波数=2200cm-1)的红外光波段,加入...     

碳热还原法制备V_8C_7粉体

以偏钒酸铵、二氧化钛及石墨为原料,采用碳热还原法,成功制备V_8C_7粉体;采用X射线衍射物相分析、热重-差热分析、扫描电镜形貌观察以及粒度分析等方法研究偏钒酸铵碳热还原制备V_8C_7的还原过程,优化了配碳系数。结果表明:低温一次还原以偏钒酸铵脱氨脱水分解反应以及低价钒氧化物的形成为主;高温二次还原以钒氧化物向非化学计量VC_x的转化为主;随着配碳系数的增加,反应产物VC_x的晶格常数不断增大;当反应温度为1 500℃、配碳系数为0.9时可获得钒原子和碳原子有序排列的单相V_8C_7,粒径约为2.7μm。     

AlON复相陶瓷的SHS-HIP工艺与显微结构

采用一种新的技术途径,合成A lON致密陶瓷.在100 MPa高压氮气气氛下,以铝粉、氧化铝为原料,采用燃烧合成热等静压工艺(SHS-H IP),制备出致密的A lON复相陶瓷.采用扫描电子显微镜和X射线衍射研究了产物的相组成、显微组织.研究表明,原料中A l2O3含量对产物形态、相组成及显微组织有着重要影响.当A l2O3含量为10%或20%时,产物具有振荡燃烧明显分层的特征;含量为30%或40%时,产物均匀致密.随着A l2O3含量的提高,产物中自由A l含量降低,A lON和A lN含量提高,产物变得更致密.     

氟磷酸钙真空碳热还原反应机理

在真空条件下,本文采用热力学分析、XRD及化学分析等方法与手段,对SiO2在氟磷酸钙碳热还原制磷的过程进行了研究,考察了SiO2的添加量对磷矿还原率的影响.通过热力学研究,在压力100Pa温度低于1075℃ 时,Ca5(PO4)3F与C、SiO2的反应满足反应发生的热力学条件.实验研究表明:在真空度10Pa～80Pa,温度达到实验最高温度1550℃时,二氧化硅不能使氟磷酸钙发生脱氟反应,与热力学计算结果一致.还原率随着温度升高而增大,在低于1450℃时,添加SiO2有利于提高还原率;随m增加,还原率也增加,在1350℃时,还原率增大速度较快.由此作者提出了SiO2对氟磷酸钙真空碳热还原的反应机理.     

碳热还原-反应烧结法制备多孔氮化硅陶瓷

以廉价的二氧化硅、炭黑和硅粉为起始原料, 利用碳热还原-反应烧结法制备了高气孔率、孔结构均匀的多孔氮化硅陶瓷, 考察了原料中硅粉含量对多孔氮化硅陶瓷微观组织和力学性能的影响。XRD分析表明烧结后的试样成分除了少量的α-Si₃N₄相和晶间相Y₂Si₃O₃N₄外, 其余都是β-Si₃N₄相; SEM分析显示微观组织由棒状β-Si₃N₄晶粒和均匀的孔组成。通过改变硅粉的含量, 制备了不同气孔率, 力学性能优异的多孔氮化硅陶瓷。     

碳热还原氮化法制备碳氮化钒的研究

以工业级五氧化二钒(V2O5)和纳米碳黑为原料,在氮气气氛下利用碳热还原法合成了碳氮化钒(V(C1-xNx))粉末。通过XRD、SEM测试方法对不同配碳量、不同反应温度下的反应产物进行了表征,结果表明:按配碳量为24.8%的化学计量配比的原料在1200～1250℃的温度范围内反应后可获得物相单一、含氮量相对较高、平均粒径大约为500nm的V(C1-xNx)固溶体粉末;低于1150℃的温度下合成的粉末中含有未反应完全的氧化物存在;高于1250℃的温度下反应开始向碳化方向转变,导致x值降低,且粉体颗粒间存在桥联和熔融现象。     

碳热还原含MgAl_2O_4尖晶石相氧化铝粉末的研究

研究了碳热还原氮化含MgAl2O4相氧化铝的反应过程．结果表明：碳热还原含MgAl2O4相的氧化铝；与引入氧化镁外加剂一样，可以在低温（＜1600℃）下制备尖晶石型氮氧化铝。不同的MgAl2O4尖晶石相含量对反应过程的影响不同，引入量的增加，有利于氮氧化铝相的生成；反应温度的提高，加速了还原氮化反应的过程．不同条件下所制备的氮氧化铝具有不同的晶格常数．     

SiO2对氟磷酸钙真空碳热还原反应的影响

采用热力学分析、X射线衍射及化学分析等手段,对真空下SiO2在氟磷酸钙碳热还原过程的行为以及siO2添加量对还原率的影响进行了研究.热力学结果表明,当压力为100 Pa和温度高于1075℃时,Ca5(PO4)3F与C、SiO2的反应满足反应发生的热力学条件.实验研究表明:在系统压力10～ 80 Pa,温度达到实验最高温度1550℃,siO2不能使氟磷酸钙发生脱氟反应,与热力学计算结果吻合.还原率随着温度升高而增大,低温下,添加SiO2有利于氟磷酸钙碳热还原反应;当硅钙摩尔比SiO2／CaO从0.3增至1,还原率随之增加.     

透明AlON陶瓷凝胶浇注成型及其无压烧结制备

透明AlON具有优异的光学和力学性能,应用前景广阔。但材料制备成本高昂,限制了其应用发展。为解决上述问题,本研究以透明AlON的凝胶浇注成型与无压烧结制备为核心目标,就AlON细粉的低温合成及其抗水化处理展开重点研究。研究发现以有机聚合物包覆AlN/Al2O3为原料,通过高温碳热–氮化工艺合成AlON,可有效降低AlON的合成温度,在1700℃即可合成近乎纯相的AlON粉体。所得粉体颗粒尺寸细小,在亚微米级。通过对上述粉体进行聚氨酯包覆表面抗水化处理,可大幅度提升其抗水化性能。即使历经长达72 h水中静置,也不发生明显的水解。以此为基础,通过凝胶浇注成型结合生坯的冷等静压后处理在1820～1850℃成功实现了透明AlON陶瓷的无压烧结制备。材料力学和光学性能优异,其中1850℃烧结试样在紫外–中红外波段直线透过率达到83.1%～86.2%,三点抗弯强度达到310 MPa。