超临界流体技术制备聚合物超细微粒

以聚甲基丙烯酸甲酯为模型材料,利用近两年提出的超临界流体膨胀减压过程,成功制备出了粒径在5μm以下的超细微粒,系统分析了混合器压力和温度、溶液浓度及进液速率对微粒形态、粒径及其分布的影响。结果表明,混合器压力、溶液浓度和进液速率均对微粒粒径及其分布有明显的影响,而混合器温度的影响较小。较理想的操作条件为混合器压力为10MPa、温度为60℃、溶液浓度为10mg/mL、进液速度为3mL/min。     

超临界撞击流技术制备微胶囊工艺

将超临界流体与撞击流技术相结合,提出了一项新的包覆技术—超临界撞击流技术(SFIT)。以石蜡和玻璃微珠分别作为包覆模型材料的壁材和芯材,考察该技术的可行性和有效性;研究混合器内压力、温度、撞击釜内撞击距离以及膨胀前温度等因素对于微胶囊的表观包覆率和表观形态的影响。结果表明,在混合器内压力20MPa以上、温度75℃,且撞击距离70mm,膨胀前温度140℃时,得到的微胶囊团聚小,包覆均匀且效果较好。实验采用电子扫描电镜、激光粒度分布仪和差式扫描量热仪等检测方法从微胶囊的表观包覆率、粒径分布范围、表面形态等角度进行评价。从结果来看,超临界流体与撞击流技术相结合可以实现微胶囊的包覆且效果良好。     

SAS过程制备乙基纤维素超细微粒实验研究

以自制的超临界反溶剂过程实验装置制备了乙基纤维素超细微粒。实验以乙醇为有机溶剂,超临界CO2为反溶剂,研究了操作温度、压力、反溶剂流量及溶液浓度等操作参数对制备的超细微粒的形态、粒径及粒径分布的影响。实验发现,通过控制实验参数,可使制备的乙基纤维素微粒基本呈球形,最小粒径可降至1μm以下,粒径分布较均匀。     

低分子量聚碳酸酯在超临界撞击流条件下缩聚本征动力学

利用超临界二氧化碳(SC-CO2)能够溶解反应副产物小分子苯酚以及撞击流能够强化物质传递过程的特点,对以双酚A(BPA)和碳酸二苯酯(DPC)为原料通过熔融酯交换制备的低分子量聚碳酸酯预聚物在超临界撞击流条件下进一步缩聚反应的本征动力学进行了研究。结果表明,苯酚内扩散的阻力在预聚物颗粒粒径小于0.143mm以后可以消除,苯酚外扩散的阻力在CO2的流动速率超过15mL/min以后可以消除。消除苯酚内、外扩散阻力情况下该缩聚过程仅由本征动力学控制,在压力10MPa～14MPa、温度90℃～130℃条件下,缩聚反应在最初的6 h内为2级反应,并得到了表观反应速率常数和表观活化能。     

缓释药物微粒超临界流体制备技术研究进展

复合药物微粒作为新型的药物载体,因具有较好的超细小的粒径、生物相容性及良好的体内分布而受到广泛的关注。复合药物微粒可包载蛋白质、多肽、基因等大分子药物,还可实现缓释、控释、靶向给药等,使药物在病灶处释药,具有减少给药剂量、延长作用时间及降低机体损伤等优点。文章简要介绍利用超临界流体膨胀技术、流化床技术、超临界流体辅助渗透技术、超临界流体反溶剂技术制备药物缓释复合微粒的研究现状及应用前景。     

超临界流体中药物/聚合物微粒化技术的研究进展

用超临界流体技术制备的微粒克服了粒径尺寸较大、粒径尺寸分布不均匀以及有机溶剂残留等问题。介绍了几种超临界流体技术的工作原理,综述了近几年的应用情况,并对超临界流体技术的研究发展方向与应用前景进行了展望。     

溶析结晶法制备高纯度亚微米硫酸钡粒子

采用溶析结晶法制备亚微米硫酸钡粒子,并运用TEM、SEM、XRD、激光粒度分析仪等分析方法对粒子的粒径、粒度分布、形貌和晶相进行了表征.结果表明溶析结晶法制备的粒子平均粒径160-750nm、粒度分布均匀、纯度高、晶相完整.考察了结晶温度、加料方式、搅拌速率和料液浓度等过程参数以及分散剂对硫酸钡粒子的影响,发现较低的结晶温度, 反向加料方式、较快的搅拌速率、一定的料液浓度等因素有利于制备亚微米硫酸钡粒子.     

超临界流体强制分散溶液制备天然胡萝卜素超细微粒

以二氯甲烷为溶剂,超临界CO2为抗溶剂,采用超临界流体强制分散溶液技术成功地对天然胡萝卜素进行了超细化.采用SEM照片分析微粒形貌,利用粒度分析仪测定微粒粒径.实验考察了压力、溶液浓度与流量及CO2流量对产品粒度的影响;用液体射流破碎、超临界CO2作用下的溶液体积膨胀、膨胀溶液的过饱和度及沉淀粒子团聚等解释了产品粒度随操作条件的变化规律.在实验范围内制得了平均粒径为O.6～5μm且粒度分布窄的不定形胡萝卜素微粒.微粒粒径随压力、CO2流量及溶液流量增大而减小,随溶液浓度增大而先减小后增大.     

撞击流微反应器制备超细硫酸钡研究

采用撞击流微反应器制备超细硫酸钡粉体, 并用XRD、TEM、BET对粉体的性质进行了表征. 实验表明, 采用撞击流微反应器, 提高了微混合性能使得反应体系获得均匀的过饱和度, 得到了平均粒径约100nm, 比表面积约60m^2·g^-1的超细硫酸钡粉体. 考察了撞击速度和撞击角度等因素的影响, 确定了优化的实验条件.     

超临界流体技术制备聚乳酸组织工程三维多孔支架实验研究

理想三维支架的构建是组织工程化人工器官成功的前提条件。以聚乳酸为模型材料,二氯甲烷为溶剂,利用超临界流体诱导相分离过程制备具有外部三维立体结构和内部三维互通的组织工程支架,考察了过程制备的可行性,分析了操作参数如操作压力、温度和溶液浓度对孔的形态、结构和孔壁的影响。结果表明,利用超临界流体诱导相分离过程可成功制备孔径分布均匀、互通性好、孔隙率高的组织工程用三维多孔支架,且制备周期短,工艺简单。随操作压力、温度和溶液浓度的增加,支架孔径均逐渐减小。但过程中温度太低,压力或初始溶液浓度太高均会导致聚合物富相内聚乳酸的快速结晶析出从而形成由纳米级聚乳酸颗粒粘结在一起的支架孔壁。本实验范围内较优的操作参数为:高压釜压力10 MPa,温度45℃,溶液浓度20%(质量分数)。     

采用ADPI方法选择变风量系统送风散流器

变风量系统送风散流器的送风量总是在最大送风量与最小送风量之间变化。如送风散流器设计选型不合理,空调区域内会出现空气温度分布不均匀、空气分布特性指标ADPI低于80％和舒适性下降的现象。本文详细介绍了采用ADPI方法进行变风量系统送风散流器设计选型过程,并给出了一个散流器设计选型示例。     

超临界抗溶剂法制备聚乳酸微球

采用超临界抗溶剂技术,对影响聚乳酸(PLA)微球粒径的溶液浓度和溶剂配比进行了初步研究。在温度38℃、压力10 MPa、溶液流速1.0mL/min、喷嘴直径300μm条件下,研究不同溶液浓度和溶剂配比对聚乳酸微粒粒径和粒径分布的影响。结果表明:当聚乳酸质量浓度为10 mg/mL、混合溶剂二氯甲烷和丙酮的体积比为V(CH_2:Cl_2):V(CH_3COCH_3)=1:2时效果最好,得到的粒堆松软,粒径集中在530～950 nm,粒径分布窄,吹干只需12 min。     

超临界水解制备TiO_2微粒过程的实验研究

二氧化钛(TiO2)微粒以其特殊的性能在诸多领域有着广泛的应用。超临界水解制备金属氧化物微粒过程是一种崭新的微粒制备技术,用此方法成功制备的TiO2微粒,其粒径分布范围是32~274nm。将制备的微粒样品,用X射线衍射仪、扫描电镜和激光粒度分析仪进行表征。结果表明,产物是纯度很高的锐钛型微粒,微粒粒径较小,粒度分布较集中。实验还考察了操作压力、操作温度、系统总流量和支路流量比等过程参数对微粒粒径的影响。结果表明,随着操作压力的升高,微粒粒径明显增大;随着操作温度的升高,微粒粒径明显增大;随着系统总流量的增大,微粒粒径减小;随着支路流量比的增加,微粒粒径略有下降,但变化不大。     

纳米金属间化合物Cu4Al的制备及其结构表征

采用自悬浮定向流法制备了Cu—Al合金纳米复合微粒，对样品进行TEM和XRD分析表明该纳米复合微粒主要由纳米金属间化合物Cu4Al构成，粒径分布在30—50nm之间，并结合自悬浮定向流技术的基本原理对制备过程和形成机理进行了初步研究。同时，对自悬浮定向流法制备纳米复合微粒的一般规律进行了预测。     

超临界CO2抗溶剂法制备聚乳酸药物缓释微球

以L-聚乳酸为模型体系,超临界CO2为抗溶剂,采用超临界流体抗溶剂法制备聚乳酸微球.考察了压力、温度、溶液浓度、溶液流速、二氯甲烷-丙酮混合溶剂、聚合物分子量等参数对制备微球的形态、粒径及其分布的影响.结果表明,改变工艺参数,可在一定范围内调控微球粒径,所制微球平均粒径0.67～6.64μm,溶液浓度及其流速为主要影响因素;实验条件一定时,采用二氯甲烷-丙酮混合溶剂及强制分散溶液法制备得较小粒径微球.释放度实验结果表明,微球按一级释放方程释药,具缓释效果.     

超临界流体干燥法制备纳米级TiO2的研究

本文以廉价无机盐为原料,采用溶胶-凝胶法（Sol－Gel）结合超临界流体干燥（SupercriticalFluidDrying简称SCFD）制备了纳米级TiO₂,并采用XRD、DTA－TG、TEM技术研究了Sol－Gel过程中溶液的pH值、浓度、陈化时间及SCFD技术等条件对TiO₂粒径大小的影响,实现了干燥晶化一步完成．用该方法制得的TiO₂超细粉体,粒径大都在3～6um之间,呈球形微粒,粉体晶型为锐钛矿型,并具有纯度高、热稳定性好、失重小和粒度分布均匀等特性．     

高纯纳米氧化铝的研究

介绍了一种利用氧化铝生产过程的中间物料——铝酸钠溶液生产高纯纳米氧化铝的方法,即利用钡盐净化铝酸钠溶液,得到硅量指数大于10000以上精制溶液,铝酸钠精制液与碳酸氢钠溶液中和,经溶胶-凝胶结合超临界流体干燥法技术,制备出粒径小于100nm的分散均匀,纯度达99.99％的高纯纳米氧化铝粉。     

ZnO纳米微粒的超临界制备实验研究

文章利用超临界水解过程成功制备了平均粒径为78nm的ZnO纳米微粒。将制备的微粒样品,用X射线衍射仪、扫描电镜和激光粒度分析仪进行表征,产物为纯度较高的ZnO微粒,微粒粒径较小、分散性较好、且粒度分布集中。试验同时考察了操作压力、操作温度、系统总流量和支路流量比等各过程参数对微粒粒径的影响,实验结果表明,随操作压力、操作温度的升高,制备的微粒粒径有明显的增大趋势;随系统总流量的提高,微粒的粒径减小;随支路流量比的增加,微粒的粒径略有下降,但变化不大。     

Al2O3超细微粒的超临界制备实验研究

利用超临界水解过程成功制备了平均粒径为537nm的Al2O3微粒。采用X射线衍射仪、扫描电镜和激光粒度分析仪表征了制备的微粒样品，表明产物为纯度较高的α-Al2O3的微粒，微粒粒径较小，且粒度分布集中、分散性较好。制备实验的研究表明，随操作压力、操作温度的升高，制备的微粒粒径有明显的增大趋势；随系统总流量的提高，微粒的粒径减小；随支路流量比的增加，微粒的粒径略有下降，但变化不大.     

从稻草NaOH预处理液中制取低比表面积SiO2微球

利用化学沉淀法从稻草NaOH预处理液中制取粒径分布均匀的低比表面积SiO_2微球。制取过程包括预处理液的稀释、盐酸溶液滴定沉出SiO_2微球、SiO_2微球煅烧3个步骤。结果表明:当稀释后的预处理液pH值调为8时,预处理液、水、乙醇的体积比决定了SiO_2微球的粒径分布,盐酸溶液的滴加速率决定了SiO_2微球的粒径大小和比表面积。最优制备条件:预处理液、水、乙醇的体积比为1∶1.5∶1,盐酸溶液的滴定速率为3mL/min。在该条件下制取的SiO_2微球平均直径约为485nm,比表面积为8.23m2/g,呈现出介孔无定形结构。