导电分子印迹膜化学修饰电极的制备及其对胭脂红的电化学检测

报道了一种聚丙烯酰胺(PAAM)-植酸(PA)-聚多巴胺(PDA)导电分子印迹膜(PAAM-PA-PDA MIP)化学修饰电极的制备、表征及其在电化学定量检测食品添加剂胭脂红(P4R)中的应用。即通过原位电聚合和碱液洗脱的方法在玻碳电极(GCE)表面制得具有分子识别作用的导电分子印迹膜(PAAM-PA-PDA MIP)化学修饰电极,并利用SEM、循环伏安法(CV)及交流阻抗法(EIS)对该导电分子印迹膜化学修饰电极的表面形貌和电化学性能进行表征。研究结果表明该方法所制备的导电分子印迹膜化学修饰电极具有良好的电化学检测性能和应用前景,其对P4R的线性检测区间为10~200 μmol/L,灵敏度为0.085 A/mol/L,检测限可达23.6 nmol/L,并可有效地应用于P4R实际样品的分析检测。      

制备印迹分子电化学传感器检测食品接触材料中DDM

目的 将分子印迹技术与电化学相结合，实现食品接触材料中4,4''–二氨基二苯甲烷(DDM)的快速检测。方法 采用分子印迹技术，以羧基化碳纳米管(OH–MWCNT)为增敏材料，分别以DDM和吡咯(PPY)作为模板分子和功能单体，在玻璃碳电极(GCE)表面电沉积制备DDM印迹分子薄膜(MIP)，对印迹电极的检测能力使用扫描电镜(SEM)和电化学分析法进行表征。结果 电沉积的DDM电化学传感器具有优良的检测性能和可重复性，其线性范围为10~50 μmol/L，检出限为116 ng/L。结论 该方法具备操作简单、精度高、速度快等优点，能够实现对食品接触材料中DDM的痕量检测。     

自组装时间和高温处理对Au/BDD电极表面形貌的影响及电化学性能分析

应用静电力自组装的方法在掺硼金刚石薄膜(BDD)电极表面制备了纳米Au颗粒的单层膜,通过高温加热使纳米Au颗粒牢固修饰在BDD薄膜表面。采用SEM和XPS对其表面形貌进行了表征,纳米Au颗粒在BDD薄膜表面分散均匀,且不存在团聚现象。采用循环伏安法和电化学阻抗谱对其电化学性能进行了研究,并对多巴胺进行了检测。结果表明:修饰后的BDD电极界面间电子转移速率显著提高,且对多巴胺表现出良好的电催化性;氧化峰电位由0.52V减小为0.3V,且氧化峰电流为BDD电极的1.9倍,检测限为3.0×10-6 mol/L,且在多巴胺和尿酸的混合溶液中有很强的选择性,为生物分子的检测提供了新方法。     

基于纳米复合材料的新型组胺分子印迹电化学传感器的制备及性能研究

基于多壁碳纳米管(MWCNTs)、石墨烯量子点(GQDs)和纳米金(AuNPs)组成的三维导电网络，并借助量子化学进行分子印迹聚合物设计计算，选取对氨基苯硫酚(p-ATP)和吡咯(Py)作为双功能单体，制备了用于检测组胺的分子印迹电化学传感器。结果表明，三维导电网络的优良导电性以及导电材料与单体之间的强相互作用放大了电化学信号，因而该传感器电导率高，重现性好，对组胺的检测响应良好，线性范围在5～100μmol/L,检出限为0.86μmol/L(信噪比S/N=3)。     

碳纳米管/聚苯胺化学修饰电极的制备及其对抗坏血酸的检测

通过恒电压沉积法将纳米金属镍沉积于石墨电极表面, 经化学气相沉积法在石墨电极表面原位生长出碳纳米管(CNTs), 通过电化学聚合法在CNTs表面原位聚合聚苯胺, 从而获得化学修饰电极。采用扫描电子显微镜对所得电极形貌结构进行表征, 并研究CNTs与PNAI复合电极对抗坏血酸(AA)的检测效果。研究结果表明: 制备的CNTs都能均匀地生长在石墨电极表面, 纳米中空管状结构都保持完好; PANI均匀地包覆在CNTs管壁上, 复合材料呈现出典型的三维网状结构。所制备的CNTs/PANI修饰电极对AA具有良好的电化学响应, 其中管径较小CNTs的修饰电极对AA的电化学响应更强: 具有更宽的检测范围和更低的检出限。其检测线性范围为1.0×10^-6~4.5×10^-4 mol/L, 检出限为1.0×10^-7 mol/L (S/N = 3)。且具有良好的稳定性、重复性和可靠性。     

基于MEMS技术的三维氧化钌微电极准电容特性

为增强电极在单位底面积上的电荷储存能力,设计利用MEMS技术制作高深宽比三维微电极结构,以增大电极结构表面积,并在结构表面制作功能膜形成电极.以硅为基底,SU-8光刻胶为材料制作了三维微电极结构,在结构表面溅射金作为集流体,用两电极体系进行方波脉冲电沉积,在三维微电极结构表面沉积氧化钌作为活性物质,制备了三维微电极.用扫描电镜和能谱对微电极表面形貌和物质组成进行表征,用循环伏安法等对微电极的电化学特性进行测试,三维微电极的比容量达0.79 F/cm2.     

上海硅酸盐所在钠离子电池材料设计方面取得重要进展

正近日,中国科学院上海硅酸盐研究所刘建军研究员团队与华中科技大学黄云辉教授团队通过合作研究,设计有机共轭分子的三维折扇排列与过渡金属离子配位构建纳米金属有机框架(MOF)材料苝四甲酸锌(Zn-PTCA),首次突破共轭碳环储钠的电化学活化,极大地提高了电极材料的储钠容量,为进一步设计新型高比容量电极材料提供新思路。具有三维孔道结构的MOF纳米材料主要通过过渡金     

聚3，4-乙烯二氧噻吩/纳米多孔金复合电极的制备及其在超级电容器中的应用

通过一步法将单体3,4-乙烯二氧噻吩(EDOT)电化学聚合到具有高导电率和大比表面积的纳米多孔金(NPG)上,成功制备了具有完美核壳结构的聚3,4-乙烯二氧噻吩/纳米多孔金（PEDOT/NPG）复合电极材料。通过SEM、TEM、Raman和X射线能谱仪对复合电极材料的形貌、微观结构、振动特性和元素组成进行了分析和表征。使用电化学工作站对其电化学性能进行了系统的研究。在三电极体系中,PEDOT/NPG复合电极材料在3 A/g的低电流密度下,质量比电容可以达到555 F/g,其能量密度和功率密度分别为177.58 W·h/kg和1.73 kW/kg。同时该电极材料经过2 000次循环伏安测试后仍然可以保持最大电容的91.5%,电化学性能优异。      

基于Pt-Pb纳米花的无酶葡萄糖传感器性能研究

利用超声恒电流沉积法在金电极表面制备了Pt-Pb纳米花,并将其用于构建无酶葡萄糖传感器,采用阻抗谱、循环伏安和差分脉冲伏安法研究了其电化学性能。SEM结果表明,当沉积电流为10mA时,电极表面形成Pt-Pb纳米花结构。电化学测试结果表明,该电极对葡萄糖具有很好的电催化性能,在含有氯离子的溶液中不会失活。Pt-Pb纳米花电极构建的无酶传感器对葡萄糖的线性响应范围为0.5×10-3～22×10-3 mol/L,灵敏度为3.68mA·cm-2·(mol/L)-1,检测限为24×10-6 mol/L。此外,传感器具有良好的选择性、重复性和稳定性。     

三维石墨烯/氧化锌纳米结构复合材料的制备及其在双氧水检测中的应用

通过化学气相沉积法制备出孔洞为300~500μm骨架完好的三维石墨烯,并采用晶种诱导法在三维石墨烯表面原位生长直径为100nm左右、长度达2.80μm的ZnO纳米棒,从而制备出高度结晶的三维石墨烯/氧化锌纳米结构的复合材料。复合材料用XRD、SEM进行表征,并通过循环伏安曲线(CV曲线)及时间电流曲线(I-t曲线)电化学测试方法,测试三维石墨烯/氧化锌纳米结构复合材料对双氧水的检测情况。结果显示,采用新方法制备的三维石墨烯/氧化锌纳米结构复合材料作为电极对双氧水表现出优异的检测性能,检测限为1μmol/L,且线性检测范围为10~120μmol/L。     

多孔硅表面组装胆固醇分子印迹膜的光电化学

光电化学刻蚀出多孔硅（PS）用含有SnCl2、SbCl3和Ce（NO3）3的乙醇溶液浸泡后,经过400℃10min热处理,表面形成Ce—Sb共掺的SnO2光透导电薄层（TOCL）。在TOCL的表面组装含有胆固醇分子的十二烷基硫醇薄膜,萃取其中的胆固醇分子后形成筛孔分子印迹电极（SHE）。该电极与不同浓度的胆固醇乙醇溶液作用后,光电化学方法袁征了分子印迹电极对胆固醇浓度响应特性。实验结果表明分子印迹电极与吸附胆固醇的浓度具有较好的关联。特别指出的是,该筛孔分子印迹电极有望在不需要掺比电极以及零偏电压条件下实现对胆固醇的检测。     

分子印迹聚合物膜的制备及其应用

分子印迹膜兼具分子印迹与膜技术的优点,近年来已成为分子印迹技术领域研究的热点之一.首先对分子印迹技术及分子印迹膜进行了简介,继而重点对分子印迹膜的主要制备方法,包括原位聚合法、相转化法、表面修饰法和电化学聚合法等进行了评述,对现有分子印迹膜的分离性能进行了总结和分析.最后对分子印迹膜在手性物质拆分、固相萃取、农药残留检测及仿生传感等领域的应用及其研究方向进行了介绍和展望.     

纳米Fe2O3-还原氧化石墨烯复合材料的制备及对双酚A的检测

双酚A（BPA）被广泛应用于食品包装材料中,它会引起人体内分泌失调,并导致免疫和生殖系统异常,因此对生活用水中BPA的检测十分重要。本文采用一步水热法合成纳米Fe₂O₃-还原氧化石墨烯（Fe₂O₃-rGO）复合材料并进行表征,基于Fe₂O₃-rGO复合材料构建电化学传感器Fe₂O₃-rGO/玻碳电极,用于检测水样中的BPA。通过FTIR、XRD和SEM分析,表明纳米Fe₂O₃粒子成功附着到rGO上;采用微分脉冲伏安法（DPV）进行BPA的电化学检测,结果显示BPA在0.1~100 μmol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为0.033 μmol/L（信噪比为3）。同时,Fe₂O₃-rGO/玻碳电极电化学传感器对电活性物质和常见金属离子具有良好的抗干扰能力,且实样检测结果理想。      

铝合金表面杂化膜层的制备和耐蚀性研究

以γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷(GPS)和双酚A(BPA)为主要原料,采用溶胶-凝胶工艺在铝合金表面制备了纳米GPS/BPA杂化膜层,通过动电位极化(PDS)法确定了制备较好防护性杂化膜层的GPS、BPA摩尔比,用反射吸收红外光谱(RA-IR)对AA2024-T3铝合金表面杂化溶胶交联前后的变化进行了表征,并用扫描电子显微镜(SEM)分析了交联后膜层中无机相的分布.采用盐雾试验和电化学阻抗谱(EIS)测试了这种杂化膜层的防腐蚀性能.结果表明,无机相呈颗粒状均匀分布在膜层中,颗粒平均大小45～80 nm,GPs和BPA摩尔比为1∶1时杂化膜层的防腐蚀保护性能最优.固化后的杂化膜层中仍有环氧基团剩余,膜层和基体界面处形成了铝硅氧烷(Al-O-Si)共价键网络.盐雾试验后未有明显腐蚀现象,但在0.5%NaCl溶液中浸蚀24 h后的EIS分析表明膜层和基体界面处发生了腐蚀.     

PVP-GR/GCE电化学检测塑料制品中双酚A的研究

针对塑料制品中双酚A(BPA)检测问题,制备了聚乙烯吡咯烷酮-石墨烯复合膜修饰玻碳电极(PVP-GR/GCE)并建立了BPA的电化学检测方法。通过扫描电子显微镜对PVP-GR的形貌进行了表征;以循环伏安法分别对GCE、PVP/GCE、GR/GCE以及PVP-GR/GCE进行了电化学表征;采用二阶导数线性扫描伏安法研究了PVP-GR/GCE对BPA的电化学性能;对检测条件进行了优化,并在最佳检测条件下对该电化学检测方法的线性范围、检测限、重现性、再现性、稳定性、选择性以及样品加标回收率进行了研究。实验结果表明:PVP-GR仍具有GR的特有性能,且其在水溶液中的分散性优于GR;K3[Fe(CN)6]在PVP-GR/GCE上的氧化峰电流最大,即PVP的引入改善了GR的水溶性,使PVP-GR/GCE的电化学性能增强;BPA在PVPGR/GCE的电化学响应较裸GCE明显增强;在最佳检测条件下,BPA的氧化峰电流与其浓度在0.01~0.40μmol/L和0.40~60.00μmol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为8.0 nmol/L(信噪比为3),且该方法具有良好的选择性、灵敏度、重现性和稳定性,并成功被用于塑料制品中BPA的检测,回收率为97.3%~105.2%。     

掺杂无机纳米粒子的阿魏酸分子印迹复合膜的制备

分子印迹膜是一种兼具分子印迹技术与膜分离技术双重优点的新兴技术,但由于有机膜的力学强度较小,在分离过程中容易使印迹孔穴的空间变形和互补官能团位置的失稳,使得其分离效率大大降低。文中使用紫外光引发原位聚合的方法,以聚偏氟乙烯(PVDF)作为支撑膜,将无机纳米材料和铸膜液共混制备了含有无机纳米材料的阿魏酸分子印迹复合膜。利用红外光谱和扫描电镜测试了膜的结构和表面形貌,发现纳米粒子是以纯物理方式共混的,且都分散在孔的周围,有利于维持膜的孔穴结构。通过平板超滤装置对改性膜的分离性能、水通量和承压能力进行了研究,结果表明,添加质量分数0.5%18 nm TiO_2的改性膜性能最好,承压能力在0.4 MPa以上,分离因子在3.4左右,水通量为6696 L/(m~2·h)。     

纳米金增强掺磷四面体非晶碳膜的电化学活性

采用电沉积法在过滤阴极真空电弧技术合成的掺磷四面体非晶碳(ta-C∶P)薄膜表面沉积纳米金团簇,制备纳米金修饰的掺磷非晶碳(Au/ta-C∶P)薄膜电极。利用X射线光电子能谱、拉曼光谱、扫描电子显微镜和电化学伏安法表征ta-C∶P和Au/ta-C∶P的微观结构、表面形貌和电化学行为。结果表明,-80V的脉冲偏压更利于磷原子进入碳的网络,并明显增加薄膜的电导率和电化学活性。纳米金团簇可增加ta-C∶P电极的有效面积,提高对铁氰化钾氧化还原反应的活性和电极可逆性,增强对多巴胺的催化活性。研究结果揭示ta-C∶P和Au/ta-C∶P薄膜在电分析及生物传感器方面的潜在应用。     

二次可充放电电池用硒化锡负极材料的研究现状

硒化锡(SnSe、SnSe_2)因其特殊的层状晶体结构以及较高的导电性,有望成为锂/钠离子电池的负极材料。但是硒化锡负极在充放电过程中体积会反复变化,导致电极结构及表面SEI膜(电极与电解液界面)遭到破坏,使活性材料失去电接触,从而导致循环容量迅速衰减;此外,硒化锡转化反应中间产物Li_2Se/Na_2Se的导电性较差,阻碍了电荷的传输,从而影响了硒化锡电极的电化学反应活性。本文针对硒化锡电极在储锂/钠过程中存在的问题,总结了提升其电化学性能的手段,并概述了国内外学者从构建特殊纳米结构和复合结构等层面上采取的解决办法,揭示了其电化学存储机制以及能够获得的电化学性能。     

聚3-甲基噻吩修饰量子点硫化镉连接纳米结构TiO2复合膜电极光电化学研究

采用原位化学法在纳米结构TiO2电极上制备了量子点CdS(Q-CdS),并用电化学方法在TiO2/QCdS表面聚合3-甲基噻吩po1y(3-Methylthiophene)(PMeT).通过对PMeT修饰Q-CdS连接TiO2纳米结构膜的研究表明,PMeT和Q-CdS单独修饰纳米结构TiO2电极和PMeT修饰Q-CdS连接纳米结构TiO2电极的光电流产生的起始波长都向长波方向移动;一定条件下在可见光区光电转换效率均较纳米结构TiO2的光电转换效率有明显的提高;聚3-甲基噻吩(PMeT)与Q-CdS连接的纳米结构TiO2之间存在p-n异质结.在一定条件下p-n异质结的存在有利于光生电子/空穴的分离,提高了光电转换效率.     

分子印迹纳米材料研究进展

概括分子印迹技术、纳米材料、分子印迹纳米材料研究状况;概述沉淀聚合法、表面分子印迹法、溶胶-凝胶聚合法、原位聚合法、磁性纳米粒子聚合法等分子印迹纳米材料合成方法;总结分子印迹纳米材料在样品前处理及色谱检测和纳米分子印迹传感器方面的应用。认为纳米技术和分子印迹技术相结合,可打破传统分子印迹聚合物的缺陷和不足,赋予分子印迹纳米材料良好的选择特异性、更高的结合能力、高的灵敏度和更快的结合动力学特性,在蛋白质、血液、传感器等方面会有广泛的应用。提出对纳米结构分子印迹材料进行研究须解决的问题。