Na~+对KDP晶体热膨胀及硬度的影响

Na+是KDP原料中一种常见的杂质离子,采用"点籽晶"快速生长法生长了一系列掺杂Na+的KDP晶体,研究了不同掺杂浓度下Na+对KDP晶体热膨胀及硬度的影响。实验表明,随着Na+掺杂浓度的增大,KDP晶体Z向热膨胀系数逐步增大;KDP晶体(001)面的显微硬度整体大于(100)面的硬度,随着Na+掺杂浓度升高,KDP晶体各晶面硬度显著降低。     

Ca2+离子对 KDP晶体生长习性及性能的影响

Ca^2＋是KDP原料中一种常见的杂质离子，通过传统降温法和“点籽晶”快速生长法研究了Ca^2＋离子对KDP晶体生长习性及性能的影响、实验表明，Ca^2＋低浓度掺杂时对溶液的稳定性及生长过程没有明显的影响；高浓度时溶液稳定性有所降低，经常出现杂品；快速生长时，晶体柱面易出现包藏，晶体的紫外透过呈下降趋势，晶体中散射颗粒密度随掺杂浓度的增加而增大、     

添加剂DTPA对KDP晶体快速生长及性能的影响研究

在添加1×10^-4 (mol/mol KDP) 二乙烯三胺五乙酸(DTPA)的溶液中, 利用“点籽晶”快速生长法生长了KDP晶体. 实验发现, 添加少量DTPA即可使不同饱和温度下的KDP生长溶液的亚稳区宽度均得到提高. 利用激光偏振干涉装置研究了不同浓度的DTPA对KDP晶体(100)面生长动力学的影响. 发现随DTPA掺杂量增加, 临界过饱和度(死区)一直降低, 生长速度则是先增加经过一个最大值后减小. 表征了晶体的光学透过率和晶体内部的杂质金属离子含量, 发现掺杂1×10^-4 (mol/mol) DTPA大幅提高了快速生长的KDP晶体在紫外区的透过率, 并有效地减少了进入晶体内部的杂质金属离子含量.     

硫酸盐掺杂对KDP晶体生长的影响

SO2-4是KDP原料中一种常见的杂质离子,通过传统降温法和“点籽晶”快速生长法研究了掺杂K2SO4的KDP晶体的生长.实验表明,硫酸根低浓度掺杂时可提高溶液的稳定性,促进晶体的生长,造成柱面扩展;高浓度时溶液稳定性遭到破坏,出现杂晶,晶体生长速度变慢,晶体出现开裂,柱面发生“楔化”.     

DCTA对KDP晶体的快速生长与光学性能的影响

环己二胺四乙酸(DCTA)作为一种新型添加剂被加入到KDP晶体生长溶液中。采用“点籽晶”快速生长技术, 在掺杂100×10^-6 DCTA的饱和溶液中, 生长了KDP晶体, 生长速度达20 mm/d。研究了这种新型添加剂DCTA对快速生长的KDP晶体的生长习性和光学质量的影响, 并与常用添加剂EDTA的影响效果进行了对比。研究发现, 在KDP晶体生长溶液中添加100×10^-6 DCTA使生长溶液的亚稳区宽度提高了约10℃, 晶体(100)面的生长速度提高了3~10倍; 生长出的晶体在紫外波段的透过率上升了2~8倍, 晶体内部的光散射大大减轻, 激光损伤阈值也有所提高。添加剂DCTA对KDP晶体生长及性能的改善作用比同等浓度的EDTA更加显著。     

阴离子掺杂对KDP晶体光散射的影响

选用硫酸钾、硝酸钾和氯化钾作为掺杂剂, 采用传统降温法和“点籽晶”快速法生长了磷酸二氢钾(KDP)晶体, 利用超显微法对KDP晶体中的散射颗粒进行了观察, 研究了SO₄^2- 、NO ₃^- 和Cl ^- 三种阴离子掺杂对晶体中光散射的影响. 结果表明, 掺杂后SO₄^2-造成晶体光散射的轻度增加; 而NO ₃ ^-和Cl ^- 离子掺杂后, 对于传统降温法所得晶体, 散射明显加重, 对于“点籽晶”快速法所得晶体的散射影响不大.     

Al~(3+)杂质对KDP晶体光学质量影响的研究

用传统降温法和快速生长法生长了Al3+离子掺杂的磷酸二氢钾(KDP)晶体,并对掺杂的KDP晶体的光学质量进行了测试和分析。实验表明,Al3+掺杂对KDP晶体的透光率没有明显的影响,但会使晶体的光散射加剧,光学均匀性和激光损伤阈值下降。     

转速对快速法生长KDP晶体影响的实验与数值模拟研究

采用快速生长法在不同转速下生长了KDP晶体,对晶体生长过程中的现象进行了研究;运用fluent软件,采用多重参考模型和标准k-ε湍流模型对籽晶架和晶体在溶液中旋转产生的速度场进行了数值模拟,分析了不同转速对速度场和晶体长大对溶液稳定性的影响;结合实验现象与模拟结果分析可知,初始阶段适于KDP晶体快速生长的最优转速是100 r/min,随着晶体的长大,转速应适当降低。     

掺杂甲紫对KDP晶体溶液稳定性及生长速度影响的研究

首先测定了掺杂不同浓度甲紫条件下KDP晶体的溶解度曲线,发现随着掺杂浓度的增大,KDP晶体的溶解度逐渐减小;进而通过测定不同掺杂条件下KDP溶液的成核诱导期,发现随着甲紫掺杂浓度的增大,溶液的诱导期先增大后减小,说明适量浓度的甲紫掺杂能够增加溶液的稳定性。最后进行了掺杂不同浓度甲紫条件下KDP晶体的生长实验,测量了晶体各向的生长速度,发现晶体各向生长速度均随着掺杂浓度的增大先减小后增大,最终减小,当甲紫掺杂浓度为0.1%mol/L时,KDP晶体各向生长速度最快。     

L-丙氨酸掺杂下KDP晶体成核特性及生长实验研究

通过实验测定了L-丙氨酸掺杂下KDP溶液的亚稳区和诱导期,根据经典成核理论计算了晶体成核的热力学和动力学参数,分析了L-丙氨酸对KDP溶液成核特性的影响。结果表明,随着掺入的L-丙氨酸浓度的增大,KDP的溶解度减小,亚稳区变宽,诱导期变长,溶液更加稳定。采用吊晶法进行了KDP晶体生长实验,发现其(100)面法向生长速度随掺杂浓度增大而减小,在过饱和度σ>0.04时,晶体(100)面的生长以二维成核生长机制为主。     

不同籽晶对KDP晶体质量的影响

采用Z片籽晶和锥头籽晶分别进行传统降温法生长KDP晶体,并对其高分辨摇摆曲线、锥光干涉图以及消光比进行测试研究。实验发现,KDP晶体在不同籽晶下均能实现较好的生长稳定性,采用锥头籽晶生长的KDP晶体具有相对更好的晶体质量。     

金属离子对KDP晶体生长的影响

回顾了过去几年人们对金属离子对KDP晶体生长影响的研究进展,并报道了我们对Fe3+和Sn4+在不同条件对KDP晶体生长影响的定量研究结果.在低过饱和度下,Fe3+掺杂浓度＜3.0×10-5可以提高溶液的稳定性,并且对KDP晶体的生长形态和光学质量基本没有影响.同时,研究发现即使少量Sn4+的加入都可以显著地提高溶液的稳定性,但Sn4+掺杂浓度为1.0×10-5时,晶体就已经严重楔化.     

Cr3+掺杂对快速生长KDP晶体的生长习性和光学性能的影响

采用快速法生长了掺杂不同Cr3+浓度的KDP晶体,测试了KDP晶体(100)面在不同Cr3+掺杂浓度下的生长速度及死区,表征了Cr3+掺杂的KDP晶体的Cr3+元素分布、透过光谱、散射颗粒分布和光损伤阈值.实验表明Cr3+易吸附在晶体(100)面,从而增大了(100)生长死区,并降低了(100)面生长速度.Cr3+使快...     

硫酸盐掺杂导致KDP晶体开裂的研究

采用传统降温法生长了掺杂不同浓度的SO42-离子KDP晶体,研究分析了晶体的宏观缺陷及开裂形式,从晶体生长角度初步分析了硫酸盐掺杂导致KDP晶体开裂的主要原因。实验表明,随着SO42-离子掺杂浓度的增大,KDP晶体的主要开裂形式是垂直于生长层{101}面的裂纹;晶体中裂纹存在的区域都分布有大量层层平行于生长层的母液包藏。随着SO42-离子掺杂浓度的进一步增大,晶体内包藏呈云雾状分布,裂纹不规则,晶体质量严重下降,透明度降低。     

不同籽晶DKDP晶体生长和光学性能研究

籽晶是影响DKDP晶体生长和光学性能的一个重要因素.通过传统降温法,分别利用Z片和[101]晶片作为籽晶,从氘化程度为85%的溶液中生长DKDP晶体并对加工样品进行了相关测试.研究了不同籽晶对DKDP晶体的生长和光学性能的影响.实验表明,[101]晶片籽晶所得DKDP晶体能有效缩短生长周期,晶体损伤阈值提高明显,但光学均匀性和透过性能有所下降.     

KDP/KD*P晶体生长过程中柱面扩展的研究

目前在KDP/KD*P晶体的实际生长过程中,仍以传统降温法为主.在传统降温速度的基础上适当提高降温速度,可以加快KDP/KD*P晶体的生长速度,但与此同时有可能产生柱面扩展.为此,我们对不同生长环境下的KDP/KD*P晶体生长过程中柱面扩展进行了一系列研究.实验中所用KDP原料和去离子水均与生长大口径KDP晶体相同,其它各项条件也尽量模拟大口径KDP晶体生长过程中的实际情况.在晶体生长实验过程中通过研究不同条件下KDP/KD*P晶体的柱面扩展情况来研究柱面扩展对KDP/KD*P晶体光学质量影响的共同特点.通过分析和研究实验数据及晶体生长过程,我们认为在正常生长条件下引起柱面扩展的主要因素有两个溶液的过饱和度和籽晶柱面存在的缺陷.扩展部分的晶体的光学质量与本体部分差别较大,扩展部分对光的透过率在紫外部分下降很快,明显低于本体部分在这一波段的透过率.本体部分和扩展部分对光的透过率在其它波段差别不十分突出.     

4H-SiC晶体中的层错研究

采用物理气相传输法(PVT法)在4英寸(1英寸=25.4 mm)偏<11¯20>方向4°的4H-SiC籽晶的C面生长4H-SiC晶体。用熔融氢氧化钾腐蚀4H-SiC晶体, 并利用光学显微镜研究了晶体中的堆垛层错缺陷的形貌特征和生长过程中氮掺杂对4H-SiC晶体中堆垛层错缺陷的影响。结果显示, 4H-SiC晶片表面的基平面位错缺陷的连线对应于晶体中的堆垛层错, 并且该连线的方向平行于<1¯100>方向。相对于非故意氮掺杂生长的4H-SiC晶体, 氮掺杂生长的4H-SiC晶体中堆垛层错显著偏多。然而, 在氮掺杂生长的4H-SiC晶体的小面区域, 虽然氮浓度高于其他非小面区域, 但是该小面区域并没有堆垛层错缺陷存在, 推测这主要是由于4H-SiC晶体小面区域特有的晶体生长习性导致的。     

KDP晶体生长习性与快速生长研究

发现由五氧化二磷合成的KDP晶体生长原料中含有大量还原性亚磷酸盐杂质．实验表明,亚磷酸盐对晶体锥面生长有显著的抑制作用．低浓度时造成柱面扩展,在高浓度时则使整个晶体的生长速度变慢．这种原料以适当方法提纯后,用“点籽晶”技术进行快速生长实验,平均生长速度达到13．7mm／天．     

锥头籽晶对DKDP晶体生长和损伤阈值的影响

籽晶是影响DKDP晶体生长和光损伤阈值的一个重要因素。采用传统降温法,分别利用Z片和锥头作为籽晶,从氘化程度为85%的溶液生长了DKDP晶体,并选取部分样品进行3倍频光损伤阈值测试。实验证明,DKDP晶体可以在不同籽晶下基本实现稳定生长,锥头籽晶所得DKDP晶体对晶体损伤阈值提高有积极作用且能有效缩短生长周期。     

水溶液提拉法实现KDP单晶柱面扩展

利用水溶液提拉法,把籽晶放在育晶器的底部,沿〈110〉方向进行提拉生长,生长出了截面较大的KDP单晶12mm×12mm×31mm。〈110〉方向的生长速度较传统的溶液降温法得到了一定的提高。这主要是由于提拉使得晶体在提拉方向上的溶质边界层梯度持续发生变化造成的。